GB/T6730.79-2019
铁矿石镉含量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法
Ironores—Determinationofcadmiumcontent—Hydridegeneration-atomicfluorescencespectrometricmethod
- 中国标准分类号（CCS）D31
- 国际标准分类号（ICS）73.060.10
- 实施日期2020-07-01
- 文件格式PDF
- 文本页数11页
- 文件大小748.77KB
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铁矿石镉含量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法
国家标准 GB/6730.792019 铁矿石辐含量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法 Ironores一Determinationofcadmiumcontent Hydridegeneration-atomicfluoresceneespeetrommetricmethod 2019-08-30发布 2020-07-01实施 国家市场监督管理总局 发布 币国国家标准化管理委员会国家标准
GB;/T6730.79一2019 前 言 GB/T6730<铁矿石》分为几十个部分
本部分为G;B/T6730的第79部分
本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草
本部分由钢铁工业协会提出 本部分由全国铁矿石与直接还原铁标准化技术委员会(SAC/TC317)归口
本部分起草单位:上海出人境检验检疫局工业品与原材料检测技术中心、宁波检验检疫科学技术研 究院、冶金工业信息标准研究院
本部分主要起草人:刘曙、秦哗琼,王兵、闵红、付冉冉、朱志秀、李晨、陈自斌
GB;/T6730.79一2019 铁矿石含量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法 警示使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验
本部分并未提出所有可能的安全问 题
使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件
范围 GB/T6730的本部分规定了原子荧光光谱法测定铁矿石中含量
本部分适用于天然铁矿,铁精矿和块矿,包括烧结产品中含量的测定
测定范围质量分数): 0.00002%~0.020%
规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的
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凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件
GB/T6379.1测量方法与结果的准确度(正确度与精密度第1部分;总则与定义 GB/T6379,2测量方法与测量结果的准确度(正确度与精密度第2部分;确定标准测量方法 重复性与再现性的基本方法 GB/T6682分析试验室用水规格和实验方法 GB/T6730.1铁矿石分析用预干燥试样的制备 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T10322.1铁矿石取样和制样方法 GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶 GB/T12807实验室玻璃仪器分度吸量管 GB/T12808实验室玻璃仪器单标线吸量管 GB/T21191原子荧光光谱仪 原理 将试料用盐酸,硝酸、氢氟酸分解,加高氧酸发烟,用掩蔽剂掩蔽试液中的干扰元素,用氧化镍作为 增敏剂在一定酸度下,试液和棚氢化钠溶液通过氢化物发生器产生镐化学蒸气,随载气进人石英管原 子化,于原子荧光光谱仪上测定其荧光强度,按标准曲线法计算的含量
试剂 分析中除另有说明外,仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T6682规定的二级水或与其纯度相当 的水
4.1盐酸,p=1.19g/ml
4.2硝酸,p=1.42g/mL
GB/T6730.79一2019 4.3氢氟酸,，p=1.15g/mL 4.4高氯酸,p=1.67g/ml 4.5盐酸,1十1
4.6盐酸,l十199
4.7硝酸，1十9
4.8碉氢化钠溶液,20g/L
称取I00尽隔氢化钠.l.0区氢氧化钠溶于500ml水中,使用时现配. 4.9铁基体溶液,25g/I
称取60.4g六水合三氯化铁于烧杯中,加水溶解后转移至500ml容量瓶中,稀释至刻度,摇匀,使 用时现配
氢化镍溶液,0.27g/儿. 4.10 称取0.050g六水合氯化镍于烧杯中,加水溶解后转移至100ml容量瓶中,稀释至刻度,摇匀,使 用时现配
4.11硫脉-抗坏血酸溶液,100g/L 称取硫脉10.0g,抗坏血酸10.0g,用水溶解后,稀释至100ml,使用时现配 4.12焦磷酸钠溶液,20g/儿
称取3.355g十水合焦磷酸钠于烧杯中,加蒸水溶解后转移至100mL.容量瓶中,稀释至刻度， 摇匀
4.13镐标准储备溶液,100g/ml 称取0.1000金属锅质量分数>99.99%)于200mL烧杯中,加10mL硝酸(见4.2),盖上表面m 置于电热板上低温加热至完全溶解,煮沸除去氮的氧化物,冷至室温,移人1000mL容量瓶中,用水稀 释至刻度,混匀
或使用有证标准溶液
4.14俪标准中间液l.0g/mL 取1ml镐标准溶液(见4.13)于100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀
4.15标准液I,100.0ng/mL
取10mL镐标准中间液(见4.14)于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀
4.16标准溶液,10.0ng/ml 取1ml觞标准中间液(见4.l4)于100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀 仪器 5 除非另有规定,使用常用实验室仪器
单标线容量瓶,分度吸量管和单标线移液管应分别符合 GB/T12806,GB/T12807,GB/T12808的规定
实验所用聚四氟乙烯烧杯、容量瓶等均用硝酸溶液 见4.7)浸泡24h以上,用水冲洗、晾干,备用 原子荧光光谱仪,具有氢化物发生器及进样装置,配备氧气.专用镐空心阴极灯,符合GB/T21191 5.1 的规定,元素检出限0.014g/L
5.2电热板,可控温范围50C350C
5.3分析天平;精确至0.1mg
5.4聚四氟乙烯烧杯 取样和制样 6 6.1实验室试样 按照GB/T10322.1进行取制样
一般试样粒度应小于100m
如试样中化合水或易氧化物含量
GB;/T6730.79一2019 较高时,其粒度应小于160Am.
注化合水和易氧化物含量高的规定见GB/T6730.1. 6.2预干燥试样的制备 充分混匀实验室试样,采用份样缩分法取样
按GB/T6730.1的规定,在105C士2C温度下干燥 试样,于干燥器中冷却至室温备用 分析步骤 7.1测定次数 按照附录A,对同一预干燥试样,至少独立测定两次
注;“独立"是指再次及后续任何一次测定结果不受前面测定结果的影响
本分析方法中,此条件意味着在同一实 验室,由同一操作员使用相同的设备、按相同的测试方法,在短时间内对同一被测对象独立进行重复测定,包括 采用适当的再校准
7.2试料量 称取约0.50g预干燥试样(见6.2),准确到0.0002g
试样称量操作应尽量快,以免试样再吸湿
7.3空白试验和验证试验 7.3.1空白试验 除不加样品外,加人1.0ml铁基体溶液(见4.9),随同试料做空白试验,所有试剂应取自同一试剂 瓶
分析多个试料时,可使用一个空白值
7.3.2验证试验 随同试样分析同类型标准样品做验证试验
7.4测定 7.4.1试料的分解 将试料(见7.2)置于150ml聚四氟乙烯烧杯中,用少量水湿润,加人15mL盐酸(见4.1l),盖上表 面皿,缓慢加热,在微沸条件下至不再发生溶解反应
加人5mL硝酸(见4.2),加热10min,移去表面 m,加人3mL氢氟酸(见4.3),加热10min
用水冲洗杯壁,加人5ml高氯酸(见4.4)
缓慢加热至 产生高氯酸至白烟刚冒完(此时样品呈湿盐状),取下
冷却后,加人20ml水,缓慢加热溶解盐类,转 移至100mL塑料容量瓶中,稀释至刻度
7.4.2试液的分取 按表1分取试样溶液(见7.4.1铁基体溶液(见4.9)于100mL容量瓶中,依次加人1.0mL盐酸溶 液(见4.5)、10mL硫脉-抗坏血酸溶液(见4,11),2mL焦磷酸钠溶液(见4.12),0.6mL氯化镍溶液 见4.1o),用水稀释至刻度,混匀,放置30min,待测
GB/T6730.79一2019 表1试液分取及校准曲线的选择 样品中锅含量(质量 分取试样溶液体积 铁基体溶液 校准曲级 分数)/% mL ml. 0.000020.0002 10 0.00 0,0002~0.0020 0.00 10 0,0020~0.0200 0.90 7.4.3校准曲线溶液的配制 移取0mL.l.00mL.200nml.A.00ml.8.00ml.l0.00ml解标准浴液1见4.15)和0mlI.00ml mL、4.00mL,8.00ml.10.00mL镐标准溶液I(见4.16)于100mL容量瓶中,依次加人1.0mL 2.00 盐酸(见4.5).l.0m铁基体溶液(见4.9).10ml.碗曝抗坏血酸溶液(见4.11).2ml焦磷酸钠溶液 见4.12),0.6ml氯化镍溶液(见4.10),用水稀释至刻度,混匀,放置30 min. ,待测
两组校准曲线分别 、1.00 为镐校准曲线I和校准曲线,工作曲线I标准溶液对应的的质量浓度为0ng/mlL、 ng/ml、 2.00g/ml4.00ng/ml,8.00ng/mLl10.00ng/ml,锅工作曲线】标准辫液对应的锅的质量浓度为 0.00 ng/mL0.10ng/ml0.20ng/mL0.40ng/mL 、0.80 ng/mL、1.00ng/ml
以碉氢化钠溶液 见4.8)为还原剂,盐酸溶液(见4.6)为载流,以空心阴极灯为光源,选择合适的仪器条件(参见附录B). 测定标准溶液的荧光强度
以标准溶液与空白标准溶液的荧光强度差值为纵坐标,镐溶液的质量浓 度为横坐标绘制校准曲线
7.4.4测量 根据表1选择合适的校准曲线
在原子荧光光谱仪上,用盐酸(见4.6)作载流,用砌氢化钠溶液 见4.8)作还原剂,以镐空心阴极灯为光源,选择合适的仪器条件(参见附录B),依次测量样品空白、有样 品溶液的荧光强度
用样品溶液荧光强度减去样品空白溶液荧光强度,从校准曲线中查得相应的镐的 浓度
8 结果计算及其表示 8.1锡含量的计算 按式(1)和式(2)计算试料中镐含量(质量分数)we(Cd),其数值以百分数(%)表示
V p×" e(Cd= ×f×10 m 式中 从校准曲线查得的试液中幅的质量浓度,单位为纳克每毫升(ng/ml) 测试试液定容体积,单位为毫升(mL) V V 试液定容体积,单位为毫升(mlL); 试液分取体积,单位为毫升(ml); 试料的质量,单位为克(g); n 试液的稀释倍数
GB;/T6730.79一2019 8.2分析结果的一般处理 8.2.1精密度 本部分的精密度数据是由8个实验室对6个铁矿石样品进行共同分析的试验结果，根据 G;B/T6379.1和GB/T6379.2进行统计分析得到的,方法的精密度见表2
用于试验的试样参见 附录C 表2精密度函数关系式 锅含量(质量分数)/% 重复性限" 再现性限R 0.000020.0200 1.7265 R=06929lr- gr=0.6666lgr一2.0933 注式中工是两个分析结果的平均值(质量分数) 8.2.2分析结果的确定 按照附录A的步骤,根据式(l)和式(2)计算独立重复测量的结果,与重复性限作比较,确定最终 分析结果
8.2.3实验室间精密度 实验室间精密度用以评价两个实验室报告的最终结果之间的一致性
两个实验室按照8.2.2中规 定的相同步骤报告结果后,按式(3)计算 丛1十 3 12三 式中 -最终结果的平均值 从M12 实验室1报告的最终结果; 实验室2报告的最终结果
从 如果|M一";|
GB/T6730.79一2019 实验室内重复性限; 标准样品重复测定次数; CRM/RRM样品标准值的不确定度 8.2.5最终结果的计算 试样的最终结果是可接受分析值的算术平均值,或者是按附录A中的规定进行操作测得的值 分析结果按GB/T8170的规定进行修约,当辐的质量分数大于等于0.0001%时,最终结果保留三 位有效数字,当的质量分数小于0.0001%时,将最终结果修约到小数点后第六位
8.3氧化物换算系数 按式(5)计算试样中氧化锅含量(质量分数)w(CadO),其数值以百分数(%)表示 w(CdO)=1.1423×we(Cd (5 试验报告 试验报告应包括下列信息 实验室名称和地址; a 试验报告发布日期 b 本部分的标准编号; c 试样本身必要的详细说明 d 分析结果; 测定过程中存在的任何异常特性和在本部分中没有规定的可能对试样或标准样品的分析结果 产生影响的任何操作
GB;/T6730.79一2019 附 录 A 规范性附录 试样分析结果验收程序 试样分析结果验收程序见图A.1
从独立重复结果开始 测定、x x+X Ix一<" 否 再次测定8 是 Xme一Xm<1.2r ++X3 否 再次测定X x++G+x X一Xs1.3r 否 4= -中似维cGw.后.aD 注"为重复性限,见表2. 图A.1试样分析结果接受程序流程图
GB/T6730.79一2019 附录 B 资料性附录) 原子荧光光谱仪工作条件 典型原子荧光光谱仪工作条件见表B.1
表B.1原子荧光光谱仪工作条件 校准曲线 负高压/V 230 250 40 灯电流/mA 25 原子化器高度/mm 载气流速/ mlmin 400 mLmin-1 1000 屏蔽气流速/
GB;/T6730.79一2019 录 附 C 资料性附录 精密度试验用试样 8.2.1中的精密度是由8个实验室对6个铁矿石样品进行共同分析试验结果统计得到的
用于试 验的试样列于表C.1中
表c.1精密度试验用试样 试样 含量质量分数/% 试样1 0.000014 试样2 0.000210 试样3 0.000508 0.00102 试样4 0.00301 试样5 试样6 0.00497 注统计分析参照GB/T6379.1和GB/T6379.2的规定
铁矿石镉含量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法GB/T6730.79-2019
一、引言
铁矿石是重要的金属矿产资源，在冶金工业中具有广泛的应用。然而，铁矿石中常含有镉等有害元素，对环境和人体健康造成危害。因此，快速准确地测定铁矿石中镉的含量十分重要。
二、实验原理
本实验采用氢化物发生-原子荧光光谱法进行铁矿石中镉的测定，其原理如下：
首先，将样品加入饱和氢化物产生液中，经加热使样品中的镉离子还原为Cd2+。然后，将还原后的溶液进入原子荧光光谱仪中进行分析。在光谱仪中，通过激发器产生的高能电子束使得样品中Cd2+离子变成激发态，释放出一定数量的特征线谱线。最后，利用原子荧光光谱法测量这些特征线谱线的相对强度，就可以计算出铁矿石中镉的含量。
三、实验步骤
1.取适量样品，磨粉并过筛，称取0.5 g左右的样品；
2.将称取的样品加入饱和氢化物产生液中，加入适量还原剂，加热至沸腾，保持15 min；
3.将还原后的溶液过滤，收集滤液；
4.将滤液进入原子荧光光谱仪中进行分析，测量特征线谱线相对强度；
5.根据标准曲线计算出样品中镉的含量。
四、实验结果
根据实验数据计算，样品中镉的含量为X mg/kg。
五、结论
本文介绍的氢化物发生-原子荧光光谱法可用于铁矿石中镉元素的测定。该方法具有准确度高、灵敏度高的优点，同时操作简便，适用于大批量样品分析。
