钽铌化学分析方法第1部分：铌中钽量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法

钽铌化学分析方法第1部分：铌中钽量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法

国家标准 GB/T15076.1一2017 代替GB/T15076.l一1994 袒锯化学分析方法 第 部分锯中钼量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 Methodsforchemicalanalysisoftantalumandniobium- Part1:Determinationoftantalumcontentinniobiumm- nduetivelycoupledplasmaatomicemissionspectrometry 2017-10-14发布 2018-05-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB;/T15076.1一2017 钼锯化学分析方法 第1部分;锯中钼量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 范围 GB/T15076的本部分规定了钯中钼量的测定方法 本部分适用于锯及氢氧化锯、氧化锯中钮量的测定 测定范围:0.0050%~3.00% 方法提要 试料用硝酸和氢氟酸溶解,在稀酸介质中,以氨等离子体为离子化源,直接进行电感耦合等离子体 原子发射光谱测定 试剂和材料 除非另有说明,本部分所用试剂均为符合国家标准或行业标准的优级纯试剂,所用水为二级水 3.1氢氟酸(p=1.14g/mL). 3.2硝酸(p=1.42g/ml). <0.0001% 3.3锯基体;:uwi>99.99%,wT ,>99.99%)置于250ml聚乙烯烧杯中,盖上聚乙 钼标准贮存帝液.谁确称取1.0000g纯组(wn 3.4 烯盖,加人10mL氢氟酸(3.1),逐滴加人10mL硝酸(3.2),于80C水浴上溶解,待溶解完全后,移人 00mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀 此溶液1ml含1mg银 贮存于聚乙烯容量瓶中 3.5钼标准溶液移取10.00mL钼标准贮存溶液(3.4)于100mL容量瓶中,加2mL氢氧酸(3.1),以 水稀释至刻度,混匀 此溶液1mL含100g钮 贮存于聚乙烯容量瓶中 3.6艇气体积分数不小于99.99% 仪器 4.1电感稠合等离子体原子发射光谱仪,配耐氢氟酸进样系统,分辨率<0.006nm(200nm处) 4.2推荐钼分析线为240.063nm 试样 5 5.1锯粉粒度小于1804m 5.2氢氧化锯、氧化锯应预先在105C110C烘2h,置于干燥器中冷却至室温 5.3从铸锭顶部10em处至中部任一部位,用刨床去除表皮后刨屑取样,其中碎屑颗粒大小要均匀,并 且颗粒要尽量小
GB/T15076.1一2017 6 分析步骤 6.1试料 按表1称取试样,精确至0.0001g 表1 但的质量分数/" % 试料/g 氢氟酸(3.l)加人量/ml 0.0050一0.050 0,50 >0.0500.50 0.20 >0.503.00 0.,1o 6.2测定次数 独立地进行两次测定,取其平均值 6.3空白试验 称取与试料对等的锯基体(3.3),随同试料做空白试验 6.4分析试液的制备 6.4.1将试料(6.1)置于100mL聚四氟乙烯烧杯中,以少许水湿润 6.4.2按表1加人氢氟酸(3.1),待剧烈反应停止后,滴加4ml硝酸(3.2),低温加热至试料溶解完全 取下冷却至室温;当氧化物用此法不易溶解至澄清时,可采用热压消解装置溶解样品 将溶液移人 100ml聚乙烯容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀 6.5工作曲线的绘制 6.5.10.0050%GB;/T15076.1一2017 到0.999以上时,测量试料空白(6.3)溶液与试料溶液(6.4.2)中钼的发射光强度,计算机自动由工作曲 线计算出钮的质量浓度 分析结果的计算 钮含量以钮的质量分数w计,按式(1)计算 V×10" . p -×100% ZTa mm 式中: -试液中钮的质量浓度,单位为微克每毫升(4g/mL) p 空白溶液中钼的质量浓度,单位为微克每毫升(g/mL); p0 -试液总体积,单位为毫升(mL); n 试料质量,单位为克(g) 精密度 8.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限(r)按表2数据采用线 性内插法求得 表2 0.0063 0,0368 0,493 2.64 钼质量分数/% r/% 0.0007 0.0023 0.027 0.15 8.2允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差 表3 钼质量分数/9% 允许差/% 0.00500.020 0.0015 >0,0200.080 0.005o >0.0800.200 0.01m >0.200~0.500 0.030 >0.500~1.50 0,080 >1.503,00 0.16 试验报告 试验报告应包括以下内容
GB/T15076.1一2017 试样; 使用的标准(包括发布或出版年号); 使用的方法; 分析结果及其表示; 与基本分析步骤的差异; -测定中观察到的异常现象; 试验日期

钽铌化学分析方法第1部分：铌中钽量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法GB/T15076.1-2017

引言

随着各行业对于高纯度金属元素的需求增加，如何精确地测定金属材料中微量钽铌成分的含量就成为了一个热门话题。本文将详细介绍基于GB/T15076.1-2017标准下的一种铌中钽量测定方法——电感耦合等离子体原子发射光谱法。

方法原理

电感耦合等离子体原子发射光谱法是一种高灵敏度、高分辨率的分析技术。该方法利用高频感应耦合的等离子体作为样品原子的激发源，通过光谱仪检测这些原子所发射的特征光谱，进而确定样品中钽铌成分的含量。

操作步骤

以下是本方法的操作步骤：

1. 将待测试样品裂解成溶液，并加入适量的内标元素，如铝或锰。
2. 将样品溶液转移到电感耦合等离子体发射器中，并利用高频感应耦合产生等离子体。
3. 通过光谱仪检测等离子体所发射的特征光谱，并基于内标元素对谱线强度进行校正。
4. 利用已知钽铌标准样品建立校正曲线，并据此计算出待测试样品中钽铌的含量。

注意事项

在使用本方法时需要注意以下事项：

• 样品裂解过程中必须保证无杂质的污染。
• 内标元素的添加量应当恰当，以确保校正曲线的准确性。
• 样品的测试结果应当与GB/T15076.1-2017标准要求的精度范围相符。

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