纳米技术纳米二氧化钛中锐钛矿型与金红石型比率测定X射线衍射法

纳米技术纳米二氧化钛中锐钛矿型与金红石型比率测定X射线衍射法

国家标准 GB/T37054一2018 纳米技术纳米二氧化钛中锐钛矿型与 金红石型比率测定射线衍射法 Nanotechnology一Testingratiofanatasetorutileinnantitamium dioxide X-raydiffractionm 2018-12-28发布 2018-12-28实施 国家市场监督管理总局 发布 币国国家标准化管理委员会国家标准
GB/37054一2018 目 次 前言 范围 2 规范性引用文件 3 原理 仪器 5 参考样品 6 试样制备 分析步骤 结果计算 8 结果不确定度 10实验报告 附录A(资料性附录》纳米二氧化钛中锐钛矿型与金红石型比率测量的不确定度评定实例 参考文献
GB/37054一2018 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草 本标准由科学院提出 本标准由全国纳米技术标准化技术委员会(SAC/TC279)归口 本标准起草单位:上海交通大学、纳米技术及应用国家工程研究中心 本标准主要起草人:何琳、韩海波、郭新秋、何丹农、路庆华、梁齐
GB/37054一2018 纳米技术纳米二氧化钛中锐钛矿型与 金红石型比率测定X射线衍射法 范围 本标准规定了用X射线衔射方法测定纳米二氧化钛中锐钛矿晶型与金红石晶型比率方法的原理、 仪器、参考样品、样品制备,分析步骤、结果计算及结果报告 本标准适用于含有锐钛矿与金红石品型的纯度不低于99%的纳米二氧化钛粉体 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件 凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 JG629多晶X射线衍射仪检定规程 JF1059.12012测量不确定度评定与表示 原理 晶体具有特征的x射线衍射图案 由多种结晶物组成的混合物中,一种组分引起的衍射峰的强度 取决于混合物中该组分的量,某一组分的峰强也依赖于其他组分的质量吸收系数 对于一个由N个物相组成的混合物,其第项的某条衍射线的强度I，与其质量分数m，之间满足 下面的式(1): 1，=K P/m 式中: K 第相的某条衍射线的固有常数; 第】相的质量分数; n， 第相的密度; p 混合物的质量吸收系数 mm 对于混合物中的某一物相而言,式(l)中的K、p是固有的常数,式(1)可以简化为下面的式(2): 1=K" Am 其中的K与衍射几何条件、物理常数、被测物相的性质等参数有关,由此可见K是一个变化的常 数,只有当被测物相,行射实验条件确定之后,K才是一个常数 由锐钛矿和金红石组成的二氧化钛粉体,由于锐钛矿与金红石是同分异构体,它们的质量吸收系数 相同,因此有二氧化钛样品的质量吸收系数4m=mAMm我十mRMm=从mA=aR 由式(2)此时锐钛矿或 金红石的衍射线强度分别为式(3),式(4): nA ！=K Am
GB/T37054一2018 mlB IR=K .( 从m 式中 -锐钛矿的质量分数; n1 -锐钛矿的质量吸收系数; 丛mA 金红石的质量分数; 77R 金红石的质量吸收系数; 'mkR 锐钛矿的衍射线强度; ！ 金红石的衍射线强度 1 比较式(3)和式(4),得到锐钛矿与金红石的衍射线强度比率与质量比率的式(5) 会-会，"--片" 5 本测试方法就是利用两种化学组成相同的物质的衍射峰强度的比率来得到两种物质量的比率， 式(5是本测试方法的理论基础 仪器 4.1X射线衍射仪 组成该类仪器的基本部件 铜靶X射线管; 测角仪 探测器; 数据采集系统 4.2常用仪器条件 4.2.1高电压;调整X射线管电压、灯丝电流和其他参数,建议管电压40kV,灯丝电流100mA或者 更高 42.2狭缝接收狭缝0.15或0.2",其他狭缝1 4.3检定 用于检测的X射线射仪应按JG629进行检定 参考样品 5 5.1样品纯度 用100%锐钛矿型和100%金红石型二氧化钛制备一系列参考样品,该系列参考样品用于测试过程 中工作曲线的测定 样品的晶型应是100%锐钛矿型和100%金红石型,用X射线衍射法确认样品的 晶型纯度 5.2配制参考样品 锐钛矿型与金红石型比率应涵盖被测样品的锐钛矿型与金红石型比率的范围 参考样品的配制是
GB/37054一2018 通过混合一系列不低于99%锐钛矿型和不低于99%金红石型得到 用电子分析天平准确称量不低于 99%锐钛矿型和不低于99%金红石型样品,加人适量的异丙醇,超声分散使混合均匀,空气干燥后研 磨,保证样品均匀性 6 试样制备 装样是X射线分析中关键步骤之-,应尽量使试样表面平整 6.1 6.2装样可以采用以下方法:将样品槽放在一个稳定的平台上,用一个平的刀片使用稳定的力量将样 品填装至样品槽内 6.3对同一样品的多次装样,要考虑尽量保持样品量相近 分析步骤 7.1测角仪速度;步进扫描,每步0.02",每步停留3s一5s 7.2步进扫描20=24"一28"范围,记录金红石和锐钛矿的X射线衍射峰 每个样品扫描两次 7.3分析线的选择锐钛矿型选取晶面(1o1)的衍射峰,金红石型选取晶面(11o)的衍射峰 7.4衍射峰强度的计算;取衍射峰面积作为峰强度的表征参数 峰面积计算应用计算机软件直接 获得 结果计算 8.1计算常数值K 8.1.1按照式(6)计算常数值K K=(A、/AR)/(m、/me 式中: AA 锐钛矿的衔射峰面积 AR 金红石的衍射峰面积; 锐钛矿的质量分数; m1A 金红石的质量分数 m1R 8.1.2按照第7章的内容对参考样品进行X射线衍射分析,获得每个参考样品的A/AR 8.1.3以参考样品的衍射峰面积比A/AR对质量比mx/m作图得到一条拟合曲线,该拟合曲线的斜 率等于K值 参考样品中的锐钛矿与金红石的质量比应该涵盖被测样品的区域 注:参考样品和测试样品的数据宜在同一实验条件下获得 8.2计算锐钛矿晶型与金红石晶型的比率 对于纯的纳米二氧化钛粉末,可以按照式(7)计算其中锐钛矿晶型与金红石晶型的比率 m1 式 =R 结果不确定度 g.1按照JJF1059.1一2012进行不确定度评定
GB/T37054一2018 g.2附录A给出了测量结果进行不确定度评定的实例 实验报告 10 报告内容应包括但不限于以下内容 本标准编号; 与试样有关的详细资料; 实验条件; 实验结果
GB/37054一2018 录 附 A 资料性附录 纳米二氧化钛中锐钛矿型与金红石型比率测量的不确定度评定实例 概述 A.1 不确定度就是表征被测量值分散性的参数,可以用一个数值定量的表示 下面以一组测量数据为例,给出了使用本标准的测量方法测量二氧化钛中锐钛矿与金红石质量比 率时,评定测量结果不确定度的过程 采用本标准方法进行锐钛矿与金红石比率测量的实验室,可以参考本评定程序进行测量结果的不 确定度评定 A.2建立数学模型 根据测量方法,建立数学模型,即被测量mA/mR与输人量Ax/AR之间的函数关系: "A 会 一 mR 式中: 锐钛矿的质量分数; mA 金红石的质量分数; R A -锐钛矿某条衍射峰的峰面积; 金红石某条衍射峰的峰面积 AR K 与仪器相关的常数 A.3测量不确定度来源分析 由A.2中数学模型可知,最终得到的二氧化钛样品中锐钛矿与金红石比率的测量不确定度的主要 来源有 A类:与仪器相关的常数K的不确定度; a b)B类;锐钛矿与金红石的峰面积比值的不确定度 A.4输入量的标准不确定度评定 A.4.1输入量K的标准不确定度评定 根据本标准的测量方法,K值的确定过程如下;配制一系列锐钛矿与金红石比率的标准样品,用于 X射线衍射分析,利用计算机程序计算锐钛矿与金红石的峰面积比率 由此获得了若干对数据 mx/mR,Ax/An) 以衍射峰面积比Ax/AR对质量比m/m作图得到一条拟合曲线,K就是这条曲 线的斜率 因此确定K的标准不确定度可以使用最小二乘法中的不确定度评定方法,即对于有线性关系
GB/T37054一2018 =4十b的两个被测量r,y,对其独立测量得到的若干对数据(.ci,y,)应用最小二乘法进行线性拟 y 合,此时的实验标准差和斜率b的标准不确定度由式(A.1),式(A.2)求得: A.1 s(b (A.2 式中 实验标准差; 残差,即u,=y-(a十br); u s(b 斜率b的标准不确定度 r的算术平均值 表A.1是在实际工作中获得的一组拟合工作曲线的实验标准差和斜率K的标准不确定度的数据 对同一组标准样品共进行了三次的平行分析 表A.1工作曲线斜率的标准不确定度 次数 s(K 0.286 0.0357 第 -次 第二次 0.176 0.0220 第三次 0.321 0.0402 K的合并样本标谁准差为 厚 O.035O02OO.0402 =0.0335 ,(K)- K的标准不确定度为;(K)=0.0335 A.4.2输入量A./A，的标准不确定度评定 锐钛矿和金红石的X射线衍射峰面积的比率由仪器分析直接获得,对于此类数据通常根据仪器的 检定证书给出的不确定度,采用B类评定程序进行不确定度的评定 但是目前的X射线衍射仪主要应 用于定性分析,所以在仪器的检定中没有相关的不确定度信息提供 因此对输人量A、/A，的不确定 度评定采用了下面的方法 在可控的实验条件下对被测量进行多次测量,测量结果的分散性反映了仪器的测量不确定度 表 A.2是一组样品的衍射峰面积Ax/A，多次测量的结果和单次测量的标准偏差,取其中的最大标准偏差 作为输人量A/A的标准不确定度
GB/37054一2018 表A.2衍射峰面积比的多次测量结果及标准偏差 样品编号 AA/AR(1 A/An(2) AN/An(3) 0.721 14.3 13.9 12.9 6.75 6.56 0.0950 6.66 3.09 0.18o 3.44 3.34 2.37 2.34 2.22 0.0794 1.50 1.56 1.42 0.0702 0.862 0,818 0,.833 0,.0224 0.670 0,678 0.704 0,0178 0.444 0.432 0.0205 0.404 0.181 0.167 0.0116 0.190 /AR的标准不确定度为:;(A入/A)=0.721 AN A.5合成标准不确定度 由于被测量与输人量成线性关系,所以此时的合成标准不确定度"(mx/mR)等于各分量不确定度 的线性和,见式(A.3): a 从.(mA/mR -4K 、(AA/AR (A.3 aK a(AxAR" 其中的禁",称为灵般系数;曲A傲的散学模登可得式An.式(Aa af AAn A.4 丽 A.5 a(AxAR 得到mN/mR的测量不确定度为 3.35 .nN/mR=- ×0.0335十 ×0.721=0.407 1.60 定 A.6扩展不确定度 被测量mN/mR的分布服从正态分布,按置信概率力=95%,取包含因子k=2,扩展不确定度为: U=k=2×0.407=0.814
GB/T37054一2018 参 考 文献 [1]GB/T19591一2004纳米二氧化钛

纳米技术纳米二氧化钛中锐钛矿型与金红石型比率测定X射线衍射法GB/T37054-2018

纳米二氧化钛是一种重要的半导体材料，在催化、光学、电子等领域具有广泛应用。而锐钛矿型和金红石型是氧化钛中两种常见的晶体结构类型，它们的存在对于材料的性能和应用有着重要影响。因此，对于纳米二氧化钛中锐钛矿型与金红石型的比例进行准确定量分析非常有必要。

根据国家标准《纳米技术纳米二氧化钛中锐钛矿型与金红石型比率测定X射线衍射法》（GB/T37054-2018），可以采用X射线衍射法来测定纳米二氧化钛中锐钛矿型与金红石型的比例。该标准详细规定了实验方法，包括样品制备、X射线衍射条件、数据处理等方面。

实验过程中，需要将纳米二氧化钛样品制成粉末，并在特定条件下进行X射线衍射实验。将实验得到的X射线衍射谱通过计算分析，可以得到样品中锐钛矿型和金红石型的相对含量。该标准还规定了实验结果的报告要求，包括结果的计算公式和数据格式等方面。

通过该标准，可以准确测定纳米二氧化钛中锐钛矿型和金红石型的比例，有利于进一步优化材料的制备工艺和性能调控。同时，该标准也为纳米材料的研究提供了基本方法和标准。

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