环境空气铅的测定火焰原子吸收分光光度法

环境空气铅的测定火焰原子吸收分光光度法

国家标准 GB/T15264一94 环境空气 铅的测 定 火焰原子吸收分光光度 法 AmbientairDetermninationofleadFlae atomicabsorptionspeetrophotometricmmethod 1g94-10-26发布 1995-06-01实施 国家环竞竟保局 发布 国家技术监督局国家标准
国家标准 环境空气 铅的测 定 GB/T15264-94 火焰原子吸收分光光度法 Ambientair--Determinationoflead--Flame atomicabsorptonspectrophotometriemethod 主题内容与适用范围 主题内容 1.1 本标准规定了用火焰原子吸收分光光度法测定环境空气中颗粒铅,方法操作简单,快速而准确 1.2适用范围 本方法适用于环境空气中颗粒铅的测定方法检出限为0.5g/mL(1%吸收),当采样体积为50m 进行测定时,最低检出浓度为5×10-'mg/m' 定义 环境空气中的铅,系指酸溶性铅及铅的氧化物 原理 用玻璃纤维速膜采集的试样,经稍股-过辗化复蒂被浸出制备成试料希液 直接吸入空气乙快火焰 中原了化,在283.3nm处测量基态原子对空心阴极灯特征辐射的吸收 在一定条件下,根据吸收光度 与筹测样中金属浓度成正比 试剂 本标准中除另有说明外,均为无铅分析纯试剂和去离子水或同等纯度的水 41船.含量不低于9.99% 确酸NO,)-142剧/mL,优级纯 42 4了确酸tHNo,),p-1.2s/mL,分析纯 过氧化氢(Ho,),约30%(m/m). 44 45氢簇酸HFP),约40%(m/m) 46稍般溶液.1%.用稍狼(4.2)配制. 47 确般溶液,l+1,用硝酸(42)配制 4》确酸-过氧化篮混合液;用硝粮(42)和过氧化复(4),按a+1)配制,临时现配 49铅标难罐备陪液在-I.L称取上.00士.1尽船(.1)于器里中,加人入稍酸(62)15mL. 加热,直至溶解完全,然后用水稀释定容至1000mL,混匀 410铅标准裤液.e=0.1008/L,用移液管取10.0mL钳标准储备溶液(9)至100mL容量瓶内， 用硝酸溶液(4.6)稀释至标线,混匀 411燃气:乙块,纯度不低于99.6% 用钢瓶气或由乙块发生器供给 1995-06-01实施 国家环境保护局1994-10-26批准
GB/T15264-g4 412氧化剂,空气,一般由气体压缩机供给,进入燃烧器以前,应经过适当过速,以除去其中的水,油和 其他杂物 413滤膜;超细玻璃纤维速膜 空白谴膜的最大含铅量,要明显低于本方法所规定测定的最低检出浓 度(见1.2条). 仪器 5 -般实验室仪器和: 5.1 原子眼收分光光度计及相皮的辅助设备 光骡选用空心阴极灯或无极放电灯.操作参数可参照仪 器说明书进行选择 5.24号多孔玻璃过滤器 5.3总悬浮颗粒采样器;中流量采样器 注实验用的玻璃器匪用洗涤剂洗净后,在确酸帝液(刀)中授袍 使用前,先后用自来水和无铅水彻底洗洁净 样品 采集 6 中流量采样器,玻璃纤维滤膜过滤直径为8cm时,以50150L/min流量,采样3060m' 采样 应将滤膜毛面朝上,放入采样爽中拧紧,采样后小心取下滤膜尘面朝里对折两次叠成扇形,放回纸袋中， 并详细记录采样条件 62试料溶液 621硝酸-过氧化氢溶液浸出法 取试样滤膜,置于高型烧杯中,加入10mL硝酸-过氧化氢混合溶液(4.8)浸泡2h以上,微火加热 至沸腾,保持微沸10min,冷却后加入过氧化氢(4.4)10mL,沸腾至微干,冷却,加硝酸溶液(4.6)20 mL,再沸腾10 1,热溶液通过多孔玻璃过滤器(5.2),收集于烧杯中,用少量热硝酸溶液(4.6)冲洗过 min 滤器数次 待滤液冷却后,转移到50mL容量瓶中,再用硝酸溶液(4.6)稀释至标线,即为试料溶液 6.2.2空白溶液制备 取同批号等面积空白滤膜,按6.2.1条操作,制备成空白溶液 步骤 7.1干扰及其消除 对于火焰原子吸收法,在实验条件下,在波长217.0nm处有吸收干扰测定,但在283.3nm处， 梯不干扰测定 7.2校准曲线的绘制 参照表1,取6个100mL容量瓶,分别加入铅标准溶液(4.10),然后用硝酸溶液(4.6)稀释至标线 配制成工作标准溶液,其浓度范围包括试料中被测铅浓度 表1 序 号 铅标准溶液(4.10)加入体积,mlL. 0.50 1.00 2.00 4.00 8.00 10.00 1.00 2.00 .00 8.0o 工作标准溶液浓度,mg/L 0.50 10.00 根据选定的原子吸收分光光度计工作条件,测定工作标准溶液的吸光度 以吸光度对铅浓度 (mg/L),绘制标准曲线 注装有内部存储器的仪器,输入空白和三个工作标准溶液,存入一条校准曲线,测定试料时可直接读出浓度
GB/T15264一94 在测定过程中,要定期地复测空白和标准溶液,以检查基线的稳定性和仪器灵敏度是否发生了变化 7.3试料溶液测定 按校准曲线绘制时的仪器工作条件,吸入硝酸溶液(4.6),将仪器调零,吸入空白(6.2.2)和试料溶 液(6.2.1),记录吸光度值 注;当试料溶液(6.2.1)的响应值处于标准曲线上限范围以外时,要用硝酸溶液(4.6)稀释,使其响应值移至直线区 域,并记录下稀释倍数(N). 7.4试料的回收试验 对于每批测定,均应将已知含铅量的试样通过方祛的全过程操作,以便确定处理和测定过程中对待 测铅的回收率影响 计算和结果表示 根据所酬的吸光度值,在校准曲线上查出试料胳液和空白溶液的浓度,并由下式计算空气中铅的含 量,mg/m Ya bN ×受 C(Pb,mg/m)== V1000 式中;C -铅及其无机化合物(换算成铅)浓度,mg/mm m'; 试料溶液中铅浓度，g/mL; a -空白溶液中铅浓度，g/mL; v 试料溶液体积,mL; -换算成标准状态下(0C,101325Pa)的采样体积,m' 试料滤膜总面积,cm; S S. 测定时所取滤膜面积,cm 精密度和准确度 9.1精密度 五个实验室火焰法测定含1.0mg/几及5.0mg/几铅的统一试料 9.1.1重复性 重复性相对标准偏差分别为4.0%和2.4% g.12再现性 再现性相对标准偏差分别为4.6%和3.1% g.2准确度 五个实验室火焰法分析0.6mgPb/L,试料的加标回收百分率为95.5%~105.0%
GB/T15264-94 附加说明 本标准由国家环境保护局科技标准司提出 本标准由重庆市环境科学研究所负责起草 本标准主要起草人翠长华,黎明、盛和明 本标准由环境监测总站负责解释