GB/T40901-2021
化妆品中11种禁用唑类抗真菌药物的测定液相色谱-串联质谱法
Determinationofelevenkindsofprohibitedazolesantifungalagentsincosmetics—Liquidchromatography-tandemmassspectrometry
- 中国标准分类号（CCS）Y42
- 国际标准分类号（ICS）71.100.70
- 实施日期2022-06-01
- 文件格式PDF
- 文本页数10页
- 文件大小801.51KB
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化妆品中11种禁用唑类抗真菌药物的测定液相色谱-串联质谱法
国家标准 GB/T40901一2021 化妆品中11种禁用陛类抗真菌药物的测定 液相色谱-串联质谱法 Determinationofelevenkindsofprohibitedazolesantifungalagentsin cosmeties一Liquidehrommatography-tandemmassspectrometry 2021-11-26发布 2022-06-01实施 国家市场监督管理总局 发布 国家标涯花警理委员会国家标准
GB/T40901一2021 前 言 本文件按照GB/T1.1一2020<标准化工作导则第1部分;标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草
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本文件由轻工业联合会提出 本文件由全国香料香精化妆品标准化技术委员会(SAC/TC257)归口
本文件起草单位:江苏省产品质量监督检验研究院、嘉文丽福建)化妆品有限公司、无限极( 有限公司苏州绿叶日用品有限公司、苏州世谱检测技术有限公司、广州安诺科技股份有限公司、上海相 宜本草化妆品股份有限公司、欧诗漫生物股份有限公司、广州市娇兰化妆品有限公司、扬州完美日用品 有限公司,江苏省食品药晶监督检验研究院、广州质量监督检测研究院,苏州质量检测科学研究院、上询 香料研究所、河北省食品检验研究院
本文件主要起草人;卢剑,曲梅,方方、曹倩文、孙红梅、寻知庆、朱丹丹、曹玲、饶焕文、刘冬、吕智、 杨松林、张丽华、顾洁,候爱霞、黄宏霞,林建平,杨安全、张晓强、张征,康薇、张岩、杨祥,代丹、潘发伍、 叶竹洪、李淑琴,吴钟玲,注晨霞.黄金风.候向担、.戴结玲,章芳,袱蠢.刘庆,胡晓露、武中平
GB/T40901一2021 引 言 本文件的被测物质是我国《化妆品安全技术规范(2015年版)》规定的禁用原料
禁用原料是指不得作为化妆品原料使用的物质
《化妆品安全技术规范(2015年版)》规定;若技术 上无法避免禁用物质作为杂质带人化妆品时,国家有限量规定的应符合其规定;未规定限量的,应进行 安全性风险评估,确保在正常、合理及可预见的使用条件下不得对人体健康产生危害 目前我国尚未规定这些物质的限量值,本文件的制定,仅对化妆品中测定这些物质提供检测方法
GB/T40901一2021 化妆品中11种禁用唾类抗真菌药物的测定 液相色谱-串联质谱法 范围 本文件描述了化妆品中11种禁用陛类抗真菌药物的液相色谱-串联质谱谐测定方法的原理、试剂和 材料、仪器设备、试验步骤,试验数据处理、回收率、精密度等内容
本文件适用于水剂类,非蜡基膏霜类,乳液类化妆品中特康哗、酮康幽、氟康陛、联苯节幽,克霉 益康陛、咪康陛、伏立康陛、奥西康陛、芬替康陛和伊曲康陛的测定
本文件ll种禁用幽类抗真菌药物的方法检出限均为0.1mg/kg,定量限均为0.3mg/kg
规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款
其中,注日期的引用文 件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于 本文件
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义 原理 试样经饱和氯化钠溶液分散后,用酸化乙晴溶液提取,提取液经正已烧净化、离心、过滤后,用液 色谱-串联质谱法测定,内标法定量
试剂和材料 S 除非另有规定,所用试剂均为分析纯
5.1水:GB/T6682,一级
5.2乙晴;色谱纯
5.3正已炕;色谱纯
5.4甲酸;色谱纯
5.5氯化钠
5.60.1%甲酸溶液;准确量取1mL甲酸(5.4)至1000ml容量瓶中,用水定容
5.70.1%甲酸乙睛溶液:准确量取1mL甲酸(5.4)至1000mL容量瓶中,用乙睛(5.2)定容
5.81%甲酸乙晴溶液;准确量取10mL甲酸(5.4)至1000m容量瓶中,用乙晴(5.2)定容
5.9饱和氯化钠溶液:称取20.0g氧化钠(5.5),加人50ml水,搅拌溶解,静置，上清液备用
5.10乙晴饱和的正己炕;分别量取20mL乙睛(5.2)和50mL正己炕(5.3)至100ml.具塞锥形瓶中
GB/T40901一202 混匀静置,上层为乙睛饱和的正己炕
5.11标准物质:11种标准物质的中文名称,英文名称,CAs号,分子式、相对分子质量及化学结构式见 附录A中表A.1,各标准物质纯度不小于98%
5.12同位素内标标准物质;d-酮康幽,CAs;1217706-96-1,纯度不小于98%
5.13混合标准中间工作溶液;分别准确称取适量标准物质(5.1l)(精确至0.1mg),用乙情(5.2)配制 成质量浓度为10004g/mL的单标标准储备液(于4C避光保存,可保存3个月
准确移取各单标标 准储备液0.1ml,置于10m棕色容量瓶中,用乙睛(5.2)定容,制得混合标准中间工作溶液(各为 0.04g/mL,现配现用 5.14同位素内标中间工作溶液;准确称取适量同位素内标标准物质(5.12)精确至0.1mg),用乙晴 (5.2)配制成质量浓度为1004g/mL的内标标准储备液(于4C避光保存,可保存3个月)
准确移取 内标标准储备液1.0ml,置于10mL棕色容量瓶中,用乙睛(5.2)定容,制得内标中间工作溶液 10.04g/mL,现配现用
5.15滤膜;孔径为0.22m的聚四氟乙烯滤膜
仪器设备 o 6.1液相色谱-三重四极杆质谱联用仪;配有电喷雾离子源(ESsI)
6.2分析天平;感量0.001只和0.0001g
6.3涡旋振荡器
6.4超声波清洗仪;工作频率不低于40kHz 6.5离心机;最高转速不低于4000r/min
试验步骤 7.1试样处理 称取0.5g(精确至0,.001)试样,置于50ml具塞塑料离心管中,加人0,.10ml同位素内标中间工 作溶液(5.14),涡旋混合均匀,加人5mL饱和氯化钠溶液(5.9),混匀,然后准确加人1%甲酸乙腊溶液 (5.8)10mL,涡旋混合均匀后,超声提取15min,冷却至室温,加人5mL乙睛饱和的正已烧(5.10),涡 旋振荡1min,然后4000r/nmin离心2nmin,中间层清液经滤膜过滤后供液相色谱-三重四极杆质谱联 用仪测定
平行做两份试验
注乙睛饱和的正己烧净化步骤适用于非蜡基膏霜类,乳液类化妆品,水剂类样品可直接取超声后溶液过滤后 测试
7.2测定 7.2.1液相色谱参考工作条件 液相色谱参考工作条件如下 色谱柱:C柱,2.2m,100mm×2.0mm(内径),或性能相当者 a b 流动相:0.1%甲酸乙睛溶液(5.7)和0.1%甲酸溶液(5.6),梯度洗脱条件见表l 流速:0.3ml/min:; c d 柱温:30C; 进样量:2AL e
GB/T40901一2021 表1液相色谱梯度洗脱条件 0.1%甲酸乙肺溶液 0.1 1%甲酸溶液 时间 min 0.0 0 90 2.0 0 90 20 8.0 80 20 10.0 80 10.1 90 l0 12.0 0 90 7.2.2质谱参考工作条件 质谱参考工作条件如下 离子源;电喷雾离子源; a 扫描方式;正离子扫描; b 喷雾电压;5500V c 离子源温度;400C; d 雾化气压力;0.345MPa; e 辅助气压力:0.414MPa; 气帘气压力:0.138MPa; g 检测方式:多反应监测(MRM); h 去簇电压;80V;碰撞室出口电压:l0V; 化合物母离子、子离子保留时间及碰撞电压等质谱参数见表2
表211种禁用陛类抗真菌药物的质谱参数 保留时间 碰撞电压 化合物 母离子 子离子" n/必 n/必 min 219.1",277.2 特康陛 5.69 532.2 12.0,13.0 5,49 削康陛 531.2 489,1",219,.l 40,0,46,0 氟康陛 4.98 307.1 220.1",238.l 27.0,22.0 联苯乍陛 6.21 31l1.1 243.1",l65.1 10.0,52.0 克霉陛 5.89 277.2 65.2",241.1 29.0,35.0 益康哗 7.18 381.1 125.0",193.0 45.0,20.0 6.4l 417.1 159.0",123. 咪康隆 36.0.60.0 伏立康陛 6.84 350.3 127.0',281.l 45.0,21.0 奥西康哗 6,55 430.1 234.0",l59.0 35,0,40,0 芬替康陛 6.78 455.3 199.1",167.2 41.0,60.0 伊曲康陛 8.79 705.2 392.2",432.2 50.0,45.0 d-酮康哗 5.45 497.2",227.0 45.0,52.0 539.3 定量离子
GB/T40901一2021 7.2.3标准工作曲线绘制 分别吸取适量混合标准中间工作溶液(5.13)15.0L.30.0L.50.0AL.I00AL.200AL和300AL. 以及0.10ml同位素内标中间工作溶液(5.14),用乙晴稀释至10ml,得到系列混合标准工作溶液(现 配现用)
其中11种禁用幽类抗真菌药物的质量浓度分为15.04g/儿L、30.04g/L,50.04g/L、1004g/L、 200" g/L和3004g/儿L,同位素内标浓度为100"g/L
将混合标准工作溶液按液相色谱和质谱参考工 作条件(7.2.1和7.2.2)进行测定,以目标物定量离子色谱峰的峰面积与内标离子峰面积比值为纵坐标 与其对应的溶液浓度比值为横坐标作图,绘制标准工作曲线
11种禁用陛类抗真菌药物标准物质溶液 的多反应监测色谱图见附录B中图B.1
7.2.4试样测定 按液相色谐和质谱参考工作条件(7.2.1和7.2.2)测定7.1得到的试样处理溶液
如果试样中被测 物质的色谱峰保留时间与标准溶液的一致,并且在扣除背景后的试样质谱图中,所选择的离子均出现 而且选择离子的相对丰度与标准物质的进行比较,相对偏差不超过表3规定的范围,可判定为试样中含 有对应的被测物质
记录目标化合物定量离子和内标化合物色谱峰的峰面积,以内标法定量
试样溶 液中被测物质的响应值均应在标准曲线的线性范围之内,超出线性范围的试样溶液可用1%甲酸乙腊 溶液(5.8)稀释后进行测定
表3定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差 相对离子丰度k/% k>50 50>k>20 20>k>10 ks10 允许的最大偏差/% 土20 土25 士30 士50 7.3空白试验 除不称取试样外,按7.1~7.2步骤与测试平行进行测定
试验数据处理 8 试样中ll种禁用哗类抗真菌药物的含量按式(1)计算 p一A)xV、100o X，= 00o 100o m×l 式中 x 试样中被测物质的含量,单位为毫克每千克(mg/kg); 从标准曲线得到的试样溶液中被测物质的质量浓度,单位为微克每升(4g/L); 从标准曲线得到的空白样品溶液中被测物质的质量浓度,单位为微克每升4g/L); 加人1%甲酸乙晴溶液的体积,单位为毫升mL); m 试样质量,单位为克g). 结果以两次平行测定结果的算术平均值表示,保留三位有效数字
回收率 在添加浓度为0.30mg/kg3.0mg/kg范围内,回收率在80%~110%之间
10 精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不应超过算术平均值的10%
GB/T40901一2021 附 录 A 资料性) 11种禁用陛类抗真菌药物标准物质的信息 1种禁用陛类抗真菌药物的中文名称,英文名称,CAs号、分子式、相对分子质量及化学结构式见 表A.1
表A.111种禁用陛类抗真菌药物标准物质的信息 相对分 CAs号 化学结构式 序号中文名称 英文名称 分子式 子质量 特康陛 Terconazole 67915-31-5 CaHClN,O 532.5 酮康陛 Ketoconazole 65277-42-1 CaHaClNO 531.4 氟康陛 Fluconazole 86386-73-4 CHFN,O 306.3 联苯芋陛 Bfonazole 60628-96-8 CHN 310.4 23593-75-1 克霉幽 CaH,CIN Clotrimazole 344.8 Econazole CHcCIN,0 381.7" 益康陛 27220-47-9
GB/T40901一2021 表 A.111种禁用陛类抗真菌药物标准物质的信息续) 相对分 序号中文名称 英文名称 CAS号 化学结构式 分子式 子质量 Miconazole 22916-47-8 咪康陛 CHC,N.o 4l6.l 伏立康幽 Voriconazole 137234-62-9 CHFN.O 349.3 奥西康陛 O)xiconazole 64211-45-6 CHCIN,O 429.1 芬替康陛Fenticonazole 72479-26-6CHC.N.0S 455,4 伊曲康陛ltraconazole 84625-61-6CHCIN,O 705.6
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化妆品中11种禁用唑类抗真菌药物的测定液相色谱-串联质谱法GB/T40901-2021
化妆品作为日常生活中不可缺少的一部分，其安全性和质量问题越来越受到人们的关注。唑类抗真菌药物是一类广泛应用于化妆品中的成分，但是由于其可能存在的潜在危害，如致敏、抗菌耐药等，我国发布了多项规定，对其使用进行了限制和监管。而GB/T40901-2021标准则指出了液相色谱-串联质谱法作为化妆品中11种禁用唑类抗真菌药物的测定方法。
测定原理
液相色谱-串联质谱法是一种广泛应用于化学分析领域的技术，其基本原理是将样品中各个成分按照不同的特性进行分离，再通过质谱检测器对其进行定量分析。在化妆品中11种禁用唑类抗真菌药物的测定中，液相色谱-串联质谱法首先需要将样品组织提取出来，然后使用高效液相色谱技术将其中的成分进行分离，最后通过串联质谱的方法进行定量分析。
测定步骤
根据GB/T40901-2021标准，化妆品中11种禁用唑类抗真菌药物的测定步骤如下：
- 将样品组织提取出来，加入内标溶液；
- 使用固相萃取技术将混合物分离开来，并加入甲醇进行洗脱；
- 将洗脱液用高效液相色谱技术分离，同时进行串联质谱检测；
- 根据化妆品中11种禁用唑类抗真菌药物的质谱图谱进行定量分析。
测定注意事项
在进行化妆品中11种禁用唑类抗真菌药物的测定时，需要特别注意以下几点：
- 样品组织提取需要使用适当的溶剂和方法，以保证提取效率和准确性；
- 固相萃取技术需要进行充分的洗脱，以避免杂质的影响；
- 高效液相色谱技术需要根据具体要求选择合适的柱和流速，以保证分离效果；
- 串联质谱检测需要根据标准规定进行操作和分析，以确保测量结果的准确性和可靠性。
结论
GB/T40901-2021标准规定了化妆品中11种禁用唑类抗真菌药物的测定方法，液相色谱-串联质谱法作为一种先进、快速、准确的分析技术，在化妆品行业得到广泛应用。在实际应用中，需要根据具体要求选择合适的检测仪器和柱，并严格按照标准操作和分析，才能保证测量结果的准确性和可靠性。
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