GB/T30390-2013
油料种籽中果糖、葡萄糖、蔗糖含量的测定高效液相色谱法
Determinationofmonosaccharideanddisaccharideinoilseeds—High-performanceliquidchromatography
- 中国标准分类号（CCS）B33
- 国际标准分类号（ICS）67.200.20
- 实施日期2014-06-22
- 文件格式PDF
- 文本页数6页
- 文件大小290.33KB
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油料种籽中果糖、葡萄糖、蔗糖含量的测定高效液相色谱法
国家标准 GB/T30390一2013 油料种籽中果糖、葡萄糖、蔗糖含量的测定 高效液相色谱法 Determinationofmonosaccharideanddisaccharideinoilseeds High-performanceliquidehromatography 2013-12-31发布 2014-06-22实施 国家质量监督检监检疫总局 发布 国家标准花管理委员会国家标准
GB/T30390一2013 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草
本标准由农业部种植业管理司提出并归口
本标准起草单位;农业科学院油料作物研究所农业部油料及制品质量监督检验测试中心
本标准主要起草人:李培武、胡小风、张文、丁小霞、周海燕
GB/T30390一2013 油料种籽中果糖、葡萄糖、蔗糖含量的测定 高效液相色谱法 范围 本标准规定了油料种籽中果糖、葡萄糖,蔗糖含量测定的高效液相色谱法
本标准适用于油料种籽中果糖,葡萄糖,蔗糖含量的测定
本标准方法检出限:果糖、葡萄、蔗糖均为2mg/g 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的
凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件
凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB5491粮食,油料检验托样,分样法 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T14489.1油料水分及挥发物含量测定 原理 试样经沉淀蛋白质和萃取脂肪后过滤,滤液经氨基色谱柱分离,用高效液相色谱(带示差折光检测 器或蒸发光散射检测器)测定,外标法定量
试剂和材料 除非另有说明,均使用分析纯试剂,水为GB/T6682规定的二级水 4.1乙睛:色谱纯
4.2石油腿;沸程30C一60C
molL)称取21.9g乙酸锌(C,H.oZn2H.O),加3mL冰乙酸,加水溶解稀释 4.3乙酸锌溶液(1 至100mL
4.4亚铁氢化钾溶液(1nmol/L);称取10.6只亚铁化钾(K[Fe(CN),]3H,O,加水溶解稀释至 100ml
4.5果糖、葡萄糖、蔗糖标准品纯度>99%
4.6糖系列标准储备液(20mg/g);分别称取lg(精确至0.1mg)经过96C士2C干燥2h后的果 糖、葡萄糖、蔗糖标准品于50mL容量瓶中,加水溶解并定容
溶液放置于4C下,可保存一个月
4.7糖系列标准工作液;分别准确吸取糖系列标准储备液(4.6)0.00mlL,0.05mL,0,.25mlL,0.50m 1mL、,2.50mL、5.00mL于10ml容量瓶中,加水溶解并定容,分别相当于0.0mg/g、,0.1mg/g、 0.5mg/g、1.0mg/g、2.0mg/g,5.0mg/g、10.0mg/g浓度标准溶液
仪器设备 5.1 高效液相色谱仪;带有示差折光检测器或者蒸发光散射检测器
GB/T30390一2013 5.2电子天平:感量0.1mg和1mg 5.3恒温烘箱
5.4磁力搅拌器
5.5粉碎机
5.6恒温水浴
5.7 离心机:2000r/min
样品制备 6.1按GB/T5491取样品约200g,经粉碎机粉碎,过0.64mm孔径筛,置于密闭容器内
花生样品应先切片,再经粉碎机粉碎
6.2 分析步骤 7.1提取 称取试样5狐(精确至0lng),置于0nml具塞离心管中,加人5nl石油醒(4.2),能涡振选 1min,2000r/min离心5min,弃去上层石油哒
重复上述步骤2次
60水浴蒸发残留的石油哒， 用玻璃棒将样品转移至150mL恒重的锥形瓶中,用50mL水分两次冲洗离心管,洗液并人锥形瓶,缓 慢加人乙酸锌溶液(4.3)和亚铁氮化钾溶液(4.4)各5nmlL,再加水至溶液总质量约为100g(m.,精确至 mg),室温搅拌30nmin后,用定性滤纸过滤,滤液再用0.45Am微孔滤膜过滤,待测
7.2标准曲线绘制 吸取糖标准工作液(4.7)于进样瓶中,液相色谱仪(带示差折光检测器或蒸发光检测器)测定,以浓 度为横坐标,峰面积为纵坐标,绘制标准曲线
7.3样品中糖测定 吸取待测液于进样瓶中,液相色谱仪(带示差折光检测器或蒸发光检测器)测定,根据标准曲线计算 样液中果糖,葡萄糖、蔗糖的含量,或者利用回归方程式计算样液中果糖、葡萄糖、蔗糖的含量
色谱图 参见附录A
7.4色谱参考条件 7.4.1色谱柱;氨基柱,4.6mm×250mm,5m
7.4.2柱温:40C 7.4.3流动相:乙睛(4.1)十水=85+15(体积分数). 7.4.4流速l.0mL/min 7.4.5进样体积;10L 7.4.6色谱图:参见图A.1
水分含量测定 按GB/T14489.1测定样品中水分含量
GB/T30390一2013 结果计算 试样中果糖,葡萄糖,蔗糖的含量以质量分数o计,数值用mg/g表示,按式(1)计算: 100% c×m2 00% 心 m 式中: 样品中糖(果糖、葡萄糖、蔗糖)含量,单位为毫克每克(mg/g) 根据标准曲线算出的样液中糖的含量,单位为毫克每克(mg/g); 水溶液的总质量,单位为克(g); m 试样的质量,单位为克(g); m 水分及挥发物(质量分数),%
7e 测定结果取其两次测定的算术平均值,计算结果保留至小数点后一位
10 精密度 10.1重复性 在重复性条件下,获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于算术平均值的10%
10.2再现性 在再现性条件下,获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于算术平均值的10%
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油料种籽中果糖、葡萄糖、蔗糖含量的测定——高效液相色谱法
油料种籽是一种重要的工业原材料，其中的糖类成分对于油脂加工和质量具有重要影响。准确测定油料种籽中糖类成分含量是保证油脂产品质量和稳定性的重要保障。
GB/T30390-2013《油料种籽中果糖、葡萄糖、蔗糖含量的测定高效液相色谱法》是目前该领域中比较成熟的标准。该标准采用高效液相色谱法对油料种籽中的果糖、葡萄糖和蔗糖进行测定，具有灵敏度高、准确度高等优点。
高效液相色谱法作为一种重要的分析方法，具有分离效率高、分析速度快、灵敏度高等优点。在实际应用中，还可以通过样品预处理来提高测定的准确度和灵敏度。例如，在油料种籽加工过程中，可以通过样品的提取、纯化、样品制备等步骤来减少干扰物质的影响，从而提高糖类成分含量的测定准确度。
同时，高效液相色谱法还具有操作简便、成本低廉等优点，已被广泛应用于油脂工业生产中。例如，在油脂工业生产中，通过对油料种籽中糖类成分含量的测定，可以监控原材料的质量，并对生产工艺进行调整，从而生产出更高质量的油脂产品。
综上所述，高效液相色谱法是油料种籽中果糖、葡萄糖、蔗糖含量测定的主流方法之一，对于保障油脂产品质量和稳定性具有重要作用。
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