硫酸浓缩尾气硫酸雾的测定铬酸钡比色法

硫酸浓缩尾气硫酸雾的测定铬酸钡比色法

UDC628.512:6661.25543.432 G已 国家标谁 GB4920-85 硫酸浓缩尾气硫酸雾的测定 铬酸钢比色法 Determinationofsulphurcacidmist intailgasinsulphuricacidconcentration -Bariumchromatecolorimetricmethod pr0ceSS一 1985-01-18发布 1985-08-01实施 国家环境保护局批准
国家标准 UDC828.512 :861.25 硫酸浓缩尾气硫酸雾的测定 :543.432 GB4920一85 铬酸铆比色法 Determinationofsulphuricacidmist intaigasinsulphuricacidconcentration process一Bariumchromatecolorimetricmethod 本标准适用于火炸药厂硫酸浓缩尾气中硫酸雾的分析，测试范围100一30000mg/m 原理 疏酸根离子与铬酸钢作用，产生黄色铬酸根离子，根据黄色深浅比色测定 仪器 除一般通用化学分析仪器外应具备 2.1无硫酸根离子的玻璃纤维滤筒 2.2烟尘测试仪YC-1型 2.2分光光度计 试剂 本标准所使用的试剂，除指明者外，均为分析纯 3.1铬酸银酸性悬浊液称25g铬酸钏优级纯与100ml1N乙酸及100ml0.02N盐酸混合，振摇 均匀即为悬浊液 8.2氧化钙-氨水溶液，称取1.85克银化钙,溶于500ml6N氨水中(防止二氧化碳溶人). 3.3硫酸标准溶液:准确称取1.777g硫酸钾(优级纯，800c下恒重溶于水中，稀释至!L 此 溶液1ml相当于1.0mg硫酸 分析时用水稀释10倍成1ml相当于0,1mg硫酸的标准溶液 操作 工作曲线的绘制 4.1 取硫酸标准溶液，如表1配制成不同浓度的溶液，按4.2.3分析操作方法，在紫外分光光度计上， 波长370nm处，用0.5cm比色皿测吸光度A)，以吸光度4为纵坐标，以硫酸含量mg数为 横坐标，做工作曲线 国家环境保护局1g85-01-18发布 1985-08-01实施
GB4920-85 工作曲线的配制 编 标准溶液，ml 0.0 8.0 2.0 4.0 6.0 10.0 水，ml 10.0 8.0 6.0 4.0 2.0 0.0 0.0 0.4 0.6 0.8 I.0 疏酸含量，mg 0.2 4.2分析 取出采样滤筒，放于5S00ml三角瓶中，加100ml蒸催水，瓶口上置一小漏斗，于电热板上加 热近沸约0min 放至室温，将浸出液过虑，移人Iml容量瓶中，并用水多次洗康三角瓶及涉简残 渣，最后用水稀释至刻度混匀，此溶液为样品溶液 4.2.2从样品溶液中取样分析时，应根据酸的含量不同进行稀释(酸含量1一2g/m3不必稀释， 一I0e/m稀释雄倍，20-uE/m"稀释0管 吸取样品落液1.Oml放人IDml三角瓶中，加燕细水 5~ 9.00ml(样品溶液和蒸水总体积等于10.0ml以符合工作曲线制作时的情况). 4.2.3加铬酸饥悬浮液5ml，充分摇荡35min，再加氯化钙-氨水溶液1ml,混合后再加95%乙 醉10ml，摇动1min，冷却至室温后，过滤(初滤液弃去)，取滤液放于0.5cm比色皿中,在紫外分光 光度计，波长370m下进行比色 取空白采样滤筒按4.2.1一4.2.3同样操作，作为空白溶液 4.2.4 计算 按式(I)计算样品的硫酸雾含量 5.1 aXc 1000 X 碗酸雾(mk/m)- W nd×b 式中; -样品溶液总体积，ml; 二 -分析时所取样品溶液体积 ml; 在工作曲线上查得的相应的硫酸量， mg; -换算成标准状态下的采样体积， 'a 5.2按下式计算标准状态下的干采气体积 B.+P 'd=0.57xQ,x、 ×n 2 式中，Vd标准状态下的干采气体积 l; -采气时流量计读数，L/min3 r -采气时间，min, n B. -大气压力，mmHg" P,流量计前压力计读数，mmlHg; T, -流量计前烟气的绝对温度，K 注意事项 样品溶液的制备，采样前要测定烟气状态参数，并计算等速采样在转子流量计上读数 当采 样时，采样管插人烟道内预热5min后，开始按规定时间(一般为3min采样，并记录转子流量计读 数、转手流量计前压力及转子流量计前烟气温度，可在计算时使用
GB4920一85 6.2采样的具体操作参见《火炸药工业硫酸浓缩污染物分析方法》编制说明 附加说明 本标准由原国务院环境保护领导小组提出 本标准由兵器工业部第五设计研究院负责起草 本标准主要起草人张齐馨、王丽娜 本标准委托兵器工业部环境保护部门负责解释