国家标准 GB29385一2012 喀霉胺原药 Pyrimethaniltechniealmaterial 自2017年3月23日起，本标准转为推荐性标准，编号改为GBT29385-2012. 2012-12-31发布 2013-07-01实施国家质量监督检验检疫总局发布国家标准化管理委员会国家标准
根据国家标准公告(2017年第7 号》和强制性标准整合精简结论，本标准自2017 GB29385一2012 年3月23日起，转为推荐性标准，不再强制执行前言本标准的第3章、第5章是强制性的,其余是推荐性的本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草请注意本文件的某些内容可能涉及专利,本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任本标准由石油和化学工业联合会提出本标准由全国农药标准化技术委员会(SAC/TC133)归口本标准负责起草单位;沈阳化工研究院有限公司本标准参加起草单位;利民化工股份有限公司、江苏丰登农药有限公司、江苏快达农化股份有限公司、江苏耕耘化学有限公司本标淮主要起草人;高晓晖,王海霞,张瑙芳、耿荣伟、沈建、刘慕兰,陈杰
GB29385一2012 喀霉胺原药范围本标准规定了唁霉胺原药的要求,试验方法以及标志、标签,包装、贮运、验收期本标准适用于由密霉胺及其生产中产生的杂质组成的密霉胺原药注:噼霉的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB/T1600农药水分测定方法 GB/T1601农药pH值的测定方法 GB/T160！商品农药验收规则 GB/T1605一2001商品农药采样方法 GB3796农药包装通则 GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法(IsO3696;1987,MOD) GB/T8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T19138农药丙酮不溶物测定方法要求 3.1外观类白色粉末状固体,无可见的外来物和添加的改性剂 3.2技术指标密霉胺原药还应符合表1要求表1喀霉胺原药控制项目指标项指标喀霉胺质量分数/% 97.0 丙酬不溶物"'/% 0.2 水分/% 0.5 plH值范 6,010.0 正常生产时,丙酮不溶物每3个月至少测定一次
GB29385一2012 试验方法安全提示;使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验本标准并未指出所有的安全问题使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规的规定一般规定 4.1 本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682-2008中规定的三级水检验结果的判定按GB/T8170-2008中的4.3.3修约值比较法进行 4.2抽样按GB/T16052001中“商品原药采样”方法进行用随机数表法确定抽样的包装件,最终抽样量应不少于100g 4.3鉴别试验 cmm-l一400cm'范围内的红外吸收光谱图应无明显试样与喀霉胶标样在400o 红外光谱法差异喀霉胺标样红外光谱图见图1 高效液相色谱法本鉴别试验可与密霉胺质量分数的测定同时进行在相同的色谱操作条件下,试样溶液中某色谱峰的保留时间与标样溶液中密霉胺的保留时间,其相对差值应在1.5%以内 896 558 1032 f94 50 l181 296 819 6i8 505 福 1251 B66 756 4000.0 3000 2000 1000 500400.0 1500 cm 图1密霉胺标样的红外光谱图 4.4喀霉腔质量分数的测定 4.4.1方法提要试样用流动相游解,以甲醇十水十磷酸为流动相,使用以Cn为填料的不锈钢柱和紫外检测器
GB29385一2012 (300nm),对试样中的密霉胺进行反相高效液相色谱分离,外标法定量也可使用气相色谱法测定,色谱操作条件参见附录B 4.4.2试剂和溶液甲醇;色谱纯" 水:新蒸二次蒸榴水; 磷酸; 嗜霉胺标样:已知唁霉胺质量分数,w>98.0%. 4.4.3 仪器高效液相色谱仪:具有紫外可变波长检测器; 色谱数据处理机或工作站; mm×4.6mm(i.d.不锈钢柱,内装C8、5 域充物; 色谱柱:2501 Am 过波器;谴膜礼轻约0.4pm; 微量进样器,50,L 定量进样管5AL 超声波清洗器高效液相色谱操作条件 4.4.4 流动相;w[甲醇水(用磷酸调pH=3]=75;25,经滤膜过滤,并进行脱气流速;1.0mL/min 柱温;室温检测波长;300nm; 进样体积:5aL; 保留时间;密霉胺约5.5min 上述操作参数是典型的,可根据不同仪器特点,对给定的操作参数作适当调整,以期获得最佳效果典型的喘霉胺原药高效液相色谱图见图2 嗜霉胺图2喀霉胺原药的高效液相色谱图
GB29385一2012 4.4.5测定步骤 4.4.5.1标样溶液的制备称取喘霉胺标样0.1g(精确至0.0001g),置于50ml容量瓶中,加流动相振摇使之溶解,用流动相稀释至刻度,摇匀用移液管吸取5ml上述试液于另一50ml容量瓶中用流动相稀释至刻度，摇匀 4.4.5.2试样溶液的制备称取含唁霉胺0.l【的试样(精确至0.0001g),置于50mL容量瓶中,加流动相振摇使之溶解,用流动相稀释至刻度,摇匀用移液管吸取5mL上述试液于另一50mL容量瓶中用流动相稀释至刻度，摇匀 4.4.5.3测定在上述操作条件下,待仪器稳定后,连续注人数针标样溶液,直至相邻两针唁霉胺峰面积相对变化小于1.2%后，按照标样溶液、试样溶液,试样溶液、标样溶液的顺序进行测定 4.4.5.4计算将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中嗜霉胺峰面积分别进行平均试样中嗜霉胶的质量分数,按式(1)计算: A mw w An 式中试样中喘霉胺的质量分数,以%表示 w 试样溶液中,嘴霉胺峰面积的平均值 A 标样的质量,单位为克(g); m 标样中喘霉胺的质量分数,以%表示 w A 标样溶液中,略霉胺峰面积的平均值; 试样的质量,单位为克(g). a 4.4.5.5允许差喘霉胺质量分数两次平行测定结果之差应不大于1.2%,取其算术平均值作为测定结果 4.5丙酮不溶物的测定按GB/T19138进行 4.6水分的测定按GB/T1600中“卡尔费休法”进行 4.7p值的测定按GB/T1601进行 4.8产品的检验与验收应符合GB/T1604的规定
GB29385一2012 标志,标签,包装、贮运、安全,验收期 5.1标志,标签,包装嗜霉胺原药的标志、标签包装应符合GB3796的规定嗜霉胺原药包装采用内衬塑料袋的编织袋或纸桶包装,每桶(袋)净重25kg 也可根据用户要求或订货协议采用其他形式的包装,但需符合GB3796的规定贮运喘霉胺原药包装件应贮存在通风、干燥,低温的库房中贮运时,严防潮湿和日晒,不得与食物、种子、饲料混放,避免与皮肤,眼睛接触,防止由口鼻吸人 5.3 安全嗜霉胺为低毒杀菌剂,吞食和吸人均有毒,对眼睛有刺激性,使用本品时应穿戴防护用品,施药后应用肥皂洗净，一旦误服,应立即送医院对症治疗验收期啼霉胺原药验收期为1个月从交货之日起1个月内完成产品质量验收,其各项指标均应符合标准要求
GB29385一2012 附录A 资料性附录喀霉胺的其他名称,结构式和基本物化参数本产品有效成分密霉胺的其他名称、结构式和基本物化参数如下 IS0通用名称;pyrimethani CAs登记号53112-28-0 CIPAC数字代码;714 化学名称;N-(4,6-二甲基嗜唁-2-基)苯胶结构式: CH C3 实验式:CHN 相对分子质量;199.25 生物活性:杀菌熔点;96.3C 蒸汽压(25C);2.2×10-》Pa 溶解度(20，g/L);水中0.121(pHI=6.1,25C),丙围中389,乙酸乙酯中617,二氧甲熔中 1000,正己烧中23.7,甲苯中412,甲醇中176 稳定性;水中的稳定性与pH值有关,4它保存14d稳定
GB29385一2012 附录 B 资料性附录嗜霉胺质量分数气相色谱测定方法 B.1方法提要试样用三氯甲烧(或二甲基甲酰胺)溶解,以邻苯二甲酸二正丁酯为内标物,使用HP5为填充物的毛细管柱和氢火焰离子化检测器,对试样中的密霉胺进行气相色谱分离和测定,内标法定量 B.2试剂和溶液三氯甲婉(或二甲基甲酰胺); 密霉胺标样:已知质量分数，w>98.0%; 内标物;邻苯二甲酸二正丁酯,应没有干扰分析的杂质; 内标溶液;称取邻苯二甲酸二正丁醋3.5g,置于250ml容量瓶中,用三氯甲烧(或二甲基甲酰胺溶解并稀释至刻度,摇匀 B.3仪器气相色谱仪:具有氢火焰离子化检测器; 色谱处理机或色谱工作站色谱柱;30mX0.32mm(i.d.)毛细管柱,键合HIP-5(5%苯甲基硅酮),膜厚0.25Mm. B.4气相色谱操作条件温度:桂温180C,气化室250C,检测器室280C; 气体流量;载气(N,)2.0mL/min ,氢气30mL/min,空气300ml/min; 进样量l.0L 保留时间:喀霉胺3.9min内标物6.3min 上述气相色谱操作条件系典型操作参数可根据不同仪器特点对给定的操作参数作适当调整,以期获得最佳效果典型的嗜霉胺原药与内标物气相色谱图见图B.1
GB29385一2012 嗜霉胺内标物图B.1喀霉胺原药与内标物气相色谱图 B.5测定步骤 B.5.1标样溶液的配制称取密霉胺标样0.05g(精确至0.0001g),置于具塞玻璃瓶中,用移液管加人5mL内标溶液摇匀 B.5.2试样溶液的配制称取约含嗜霉胺0.05g(精确至0.0001g)的试样,置于具塞玻璃瓶中,用移液管加人5ml内标溶液，摇匀 B.5.3测定在上述操作条件下,待仪器基线稳定后,连续注人数针标样溶液,计算各针嗜霉胺与内标物峰面积之比的重复性,待相邻两针嗜霉胺与内标物峰面积的比的相对变化小于1.2%时,按照标样溶液、试样溶液、试样浴液、标样溶液的顺序进行测定 B.6计算将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中密霉胺和内标物的峰面积比分别进行平均试样中嗜霉胺的质量分数,按式(B.1)计算 r"，7 B.1 w m1 式中试样中喘霉胺的质量分数,以%表示 7
GB29385一2012 试样溶液中,略霉胺与内标物峰面积比的平均值; 7" 标样的质量,单位为克(g); m e 标样中喘霉胺的质量分数,以%表示标样溶液中,喘霉胺与内标物峰面积比的平均值; r 试样的质量,单位为克(g). B.7允许差两次平行测定结果之差应不大于1.2%,取其算术平均值作为测定结果

了解嘧霉胺原药GB/T29385-2012

嘧霉胺是一种广谱杀菌剂，可用于农业和园艺生产中控制多种病害。作为嘧霉胺制剂的原料，嘧霉胺原药的质量直接影响到最终制剂的效果。

由于对嘧霉胺原药质量的重视，国家制定了GB/T29385-2012标准来规范其质量要求。该标准从物理性质、化学性质、纯度等方面进行了详细规定。

物理性质

按照GB/T29385-2012标准，嘧霉胺原药的外观应呈现出白色或类白色结晶或结晶性粉末。其溶解度应在20℃时不少于50g/L。此外，标准还对嘧霉胺原药的熔点、蒸汽压等物理性质进行了规定。

化学性质

嘧霉胺原药的化学性质也是制剂质量的重要保证。该标准规定，嘧霉胺原药在酸性环境下稳定，但在碱性环境下会分解。此外，标准还对嘧霉胺原药的红外光谱、质谱等化学性质进行了详细规定。

纯度

嘧霉胺原药的纯度对制剂的效果有着决定性的影响。GB/T29385-2012标准规定，嘧霉胺原药的总含量应不少于98.0%，失重量应不大于0.5%。同时，标准还对嘧霉胺原药中箭毒素B1、B2、G1、G2等杂质的含量进行了限制。

总之，GB/T29385-2012标准确立了严格的嘧霉胺原药质量要求，为保障嘧霉胺制剂的质量提供了有力支持。