原子吸收测量用校准溶液制备方法

国家标准 GB/30119一2013 原子吸收测量用校准溶液制备方法 Preparationmethodofealibrationsolutionforatomicabsorption measurement 2013-11-21发布 2014-06-01实施 国家质量监督检监检疫总局 发布 国家标准花管理委员会国家标准
GB/T30119一2013 前 言 本标准由机械工业联合会提出 本标准由全国工业过程测量和控制标准化技术委员会(SAC/TC124)归口 本标准起草单位:上海市计量测试技术研究院,北京瑞利分析仪器有限公司、北京普析通用仪器有 限责任公司 本标准主要起草人:丁敏、顾玮然、王京风、郑清林
GB/T30119一2013 原子吸收测量用校准溶液制备方法 警告:使用本标准的人员应有正规化学实验室工作的资格或实践经验 本标准并未指出所有可能 使用者有责住采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件 的安全问题 范围 本标准规定了原子吸收测量用铜,觞校准溶液的制备方法,制备用试剂,设备要求,校准溶液的不确 定度评定方法及验证方法 本标准适用于原子吸收测量用校准溶液的制备,也适用于相关光谱分析仪器校准溶液的制备 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件 凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法 试剂 试验用试剂 a)硝酸;优级纯; b 金属铜:高纯; e)金属锅;高纯 d)水;本标准用水,除特别说明外,均应符合GB/T6682一2008二级水要求; 无水乙醇:分析纯 e 设备 试验用的设备 天平经检定或校准在有效期内的天平,最大秤量<200g,实际分度值优于0.l mg,检定分度 a 值优于1mg; b 1ml2ml.,5ml.,10ml单标线移液管:A级 e)100mL、1000mL容量瓶:A级; d 100mL烧杯; e 定量滤纸 干燥器; fD 高压聚乙烯瓶 g 溶液制备 5.1环境条件 制备溶液的基本环境条件:
GB/T30119一2013 a环境温度:20士5C; b)相对湿度;不大于85%; c)配制用水温度;20C士2C 5.2容器、器皿的处理 所有容器、器皿先用自来水清洗后,再用5%硝酸浸泡24h,用第3章中d)要求的水洗净、晾干 5.3储备液的制备 5.3.1储备液的组成 储备液的组成见表1. 表1储备液组成 介质 溶质 配制体积 浓度 序号 元素 用量 用量 mg/ml 名称 名称 ml 40 铜(Cu) 1.00 1.00 高纯铜 1.0000 硝酸 40 (Cd) .00 1.00 高纯锅 1.0000 硝酸 5.3.2储备液的制备 5.3.2.1铜储备液的制备 取适量高纯铜,置于烧杯中,加人稀硝酸去除氧化皮,弃去硝酸处理液,用水洗至中性,再洗涤三遍 然后用无水乙醉洗涤1次一2次,取出,用滤纸吸干,置于干燥器中待用 称取干燥的高纯铜1.00g,置于烧杯中,加水约10mL再缓缓加人稍股10ml.,盖上表面皿,微 热溶解,保温2h,冷却至室漏 用水洗涤表面m两次,并将洗涤溶液和烧杯中的铜溶液全部转人 1000ml容量瓶中,加人硝酸40ml,加水定容,摇匀 用上述制得的铜储备液洗涤洁净的高压聚乙烯瓶3遍,弃去洗涤溶液,并立即将制得的饷储备液储 于瓶中,密封备用 5.3.2.2锡储备液的制备 称取干燥的高纯镐1.0000g,置于烧杯中,加水约10mL,再缓缓加人硝酸10ml盖上表面皿,微 热溶解,保温2h,冷却至室温 用水洗涤表面皿两次,并将洗涤溶液和烧杯中的锅溶液全部转人 1000m容量瓶中,加人硝酸40mL.加水定容,摇匀 用上述制得的觞储备液洗涤洁净的高压聚乙烯瓶3遍,弃去洗涤溶液,并立即将制得的锅储备液储 于瓶中,密封备用 同浓度的有证标准物质可直接作为储备液使用 校准溶液的制备 5.4 用储备液洗涤洁净的烧杯3次,弃去洗涤溶液,再取一定量储备溶液置于烧杯中,并用烧杯中的储 备液洗涤移液管3次 从烧杯中吸取一定体积的储备液(需大于0.50mL)至容量瓶中,加人硝酸,用第3章中d)要求的水 逐级稀释到使用浓度,稀释后溶液硝酸浓度为0.5%
GB/T30119一2013 校准溶液制备示例见表2 表2校准溶液制备示例 校准溶液浓度 校准溶液体积 中间液浓度 中间液体积 加酸量 序号 4g/mL 从g/m ml ml ml 1000 0.5 100,0 100 10.0 100 10.0 100,0 10.0 0,5 8.00 100 100.0 8.00 0.5 7.00 100 100.0 7.00 0.5 100 6.00 0,5 6.00 100.0 5.00 100 100.0 5.00 0,5 4.00 100 100.0 4.00 0,5 3.00 100 100.0 3.00 0.5 2.00 100 100,0 2.00 0,5 1,00 100 100.0 1.00 0.5 10 11 0.50 1000 100.o 5.00 12 0.40 1000 100.0 4.00 13 0.30 1000 100,0 3.00 14 0.20 1000 100.0 2.00 15 0.10 1000 100.0 1.00 16 0,05 1000 10,0 5.00 17 0.01 1000 1.00 10.00 18 0.005 1.00 5.00 1000 19 0.004 1000 1.00 4.00 20 1.00 0.003 1000 3.00 1 0.002 1000 1.00 2.00 22 0.001 1000 1.00 1.00 10 23 0.0005 2000 1,00 1.00 校准溶液浓度计算 校准溶液浓度的计算见式(1) G c1= 式中: 校准溶液浓度,单位为微克每毫升(4g/ml); C -储备溶液或中间溶液浓度,单位为微克每毫升(ug/mL) Co V 校准溶液体积,单位为毫升(mL); 储备溶液或中间溶液体积,单位为毫升(mL V
GB/T30119一2013 储备液的保存 储备液应装于高压聚乙烯瓶中于15C一30C密封保存 保存2一3月，若发现有混浊、发霉或沉 淀现象时不能继续使用 校准溶液不确定度 本标准配制的校准溶液相对扩展不确定度优于2%(k=2) 不确定度的评定方法见附录A 校准溶液标准值的验证方法 本标准配制的校准溶液标准值与有证标准物质比对方法见附录B
GB/T30119一2013 附 录A 规范性附录 校准溶液不确定度评定 A.1不确定度来源 校准溶液的不确定度主要来自以下方面 试剂纯度引人的标准不确定度 a up; b称量的不确定度um; e)储备液定容的不确定度uv d)稀释过程引人不确定度ui A.2不确定度评定 A.2.1试剂纯度引入的标准不确定度" 高纯金属纯度P可达99.9%以上,服从矩形分布,标准不确定度为up=(1一P/ A.2.2称量的不确定度u 天平称量引人的标准不确定度为u,按照式(A.1)计算称量的不确定度 ×100% (A.1 umrel 7m 式中 -高纯试剂质量,单位为克(g 储备液定容的不确定度u、 储备液定容体积的标准不确定度u由三方面引起的;容量瓶体积,定容重复性和温度变化 A级 容量瓶的容量允差见表A.1,服从三角分布,则容量瓶体积的标准不确定度u见表A.1 对容量瓶进行10次定容和称量,计算平均值的标准偏差为Sv,即为定容重复性的标准不确定 度u2 配制用水温度20C士2C,水的体积膨胀系数为2.1×10-4C-1,按照式(A.2)计算温度效应导致 的体积变化V V下=V×2×2.1×10 A.2) 式中: 容量瓶或移液管体积,单位为毫升(ml. 假设服从正弦分布,则温度变化的标准不确定度为4vw=V/厄 以上三者互不相关,可采用方和根的方式合成,按照式A.3)计算储备液定容的相对不确定 度ua u十4i2十uo ×100% (A.3 lVre
GB/T30119一2013 表A.1定容及稀释器具容量允差及标准不确定度 单位为毫升(mL) 容量允差 标准不确定度 名 规 A级容量瓶 士0.10 100 0.04 A级容量瓶 1000 士0.40 0.16 A级单标线移液管 1.00 士0.007 0.00 A级单标线移液管 2.00 士0.010 0.00 A级单标线移液管 3.00 士0,015 0.01 A级单标线移液管 5.00 士0.015 0.01 0.0 士0.020 0.01 A级单标线移液管 A.2.4稀释过程引入的不确定度uu 稀释过程引人的不确定度包括取样体积的不确定度u,以及定容的不确定度u 取样体积的不确定度由三方面引起的;移液管准确度、移液管取样体积重复性和温度变化 以一级稀释为例进行分析 A级移液管的体积允差见表A.1,服从三角分布,则可得到移液管体积的标准不确定度u， 见表A.1 对移液管进行10次取样和称量,计算平均值的标准偏差为s,,即为定容重复性的标准不确定 度 u2" 配制用水温度为20C士2C,水的体积膨胀系数为2.1×10-'C-',则按照式(A.2)计算温度效应 导致的体积变化 假设服从正弦分布,则温度变化的标准不确定度为u=V/厄 以上三者互不相关,可采用方和根的方式合成,按照式(A.4)计算定容的不确定度u, V十十u ×100% A.4 uyel 式中: 1. V， -移液管体积,单位为毫升(ml 稀释过程定容的相对不确定度u.的计算同储备液定容的不确定度v 以上两个标准不确定度互不相关,可采用方和根的方法合成 则稀释过程的不确定度ua按照 式(A.5)计算: uii=、uu斯 A.5 多次稀释过程引人的相对不确定度计算见式(A.6) A.6 udred 4ir A.2.5合成不确定度 以上不确定度互不相关,可采用方和根的方法合成,计算见式(A.7) u叫=、/4千wMi丽 A.7)
GB/T30119一2013 附 录 B 规范性附录 校准溶液标准值的验证方法 B.1简介 本附录用于对实验室自配原子吸收测量用校准溶液标准值的验证 B.2仪器设备 经检定或校准在有效期内的原子吸收分光光度计 B.3试剂和样品 实验室自配原子吸收测量用铜、觞校准溶液,扩展不确定度为U(=2); 水中铜,有证标准物质,扩展不确定度为U.(k=2). B.4验证试验 将水中铜、镐有证标准物质与实验室自配原子吸收测量用铜、镐校准溶液稀释到同浓度,使稀释溶 液的原子吸收分光光度计吸光度读数于0.050.8范围内 同样的条件下分别重复测量水中铜、有 证标准物质(或稀释液)及铜、辐校准溶液(或稀释液)的吸光度值,计算得到水中铜、镐有证标准物质(或 稀释液)吸光度平均值为A.,自配铜、镐校准溶液(或稀释液)的吸光度值平均值为ALAw B.5验证结果评价 验证结果采用国际上普遍接受的E值进行评价 按照式(B.1)计算测量结果的E 值: ALAB一As E (B.1 VUA 式中 U -实验室自配溶液吸光度值的扩展不确定度; U -水中铜、镐有证标准物质吸光度值扩展不确定度 对实验室自配原子吸收测量用校准溶液,可接受的E值应在一1+1之间,即E,|<1lE|越 趋近于零越好) 当|E,明显大于1时,应评价该测量结果,并谨慎使用该实验室自配校准溶液

原子吸收测量用校准溶液制备方法GB/T30119-2013

引言

原子吸收测量是一种常见的分析技术，广泛应用于环境监测、食品安全检测以及医学诊断等领域。在实际应用中，为了确保测试结果的准确性和可靠性，需要使用校准溶液进行校准。本文将介绍校准溶液的制备方法，以便读者更好地理解并掌握相关知识。

校准溶液的分类

根据不同的元素和分析条件，校准溶液可以分为以下几类：

• 单元素校准溶液：用于校准单个元素的浓度；
• 多元素校准溶液：用于校准多个元素的浓度；
• 标准加入法校准溶液：将标准物质加入到未知样品中，用于制备各种含量的校准溶液。

校准溶液的制备方法

根据GB/T30119-2013标准规定，校准溶液的制备应该包括以下步骤：

1. 准确称取化学品。
2. 将称取好的化学品溶解于适量的水或其他溶剂中。
3. 定容：将已经溶解好的化学品稀释至预定体积（例如1000ml）。
4. 混匀：使用搅拌器等设备将校准溶液充分混合均匀。
5. 存储：将制备好的校准溶液存储在密封的瓶子中，避免阳光直射和高温环境。

制备注意事项

在校准溶液的制备过程中，需要注意以下几点：

• 化学品的纯度应该越高越好，以确保校准的准确性和可靠性；
• 制备校准溶液的容器应该干燥、洁净、无杂质，以避免污染和误差；
• 在制备多元素校准溶液时，应该严格控制各元素的浓度比例，以防止相互干扰；
• 制备标准加入法校准溶液时，需要事先进行未知样品的预处理和测试，以确定加入标准物质的数量和浓度。

总结

校准溶液的制备方法是分析化学实验中不可或缺的一环，直接影响到测试结果的准确性和可靠性和实验的重复性。遵循GB/T30119-2013标准，科学制备校准溶液是保证测试结果准确可靠的关键步骤。

原子吸收测量用校准溶液制备方法的相关资料

和原子吸收测量用校准溶液制备方法类似的标准

GB/T30119-2013

原子吸收测量用校准溶液制备方法

2022/10/17 22:31:05 现行