工业用1，1-二氯-1-氟乙烷(HCFC-141b)

工业用1，1-二氯-1-氟乙烷(HCFC-141b)

国家标准作 GB/T188272002 工业用1,1-二氧-1-氟乙院 HCFC-141b 1,1-Diehloro-1-fluoroethaneforindustrialuse 2002-09-06发布 2003-04-01实施 中华 民共，和国 发布 国家质量监督检验检疫总局国家标准
GB/T188272002 前 言 本标准的附录A为标准的附录 本标准由原国家石油和化学工业局提出 本标准由全国化学标准化技术委员会有机分会归口 本标准起草单位:上海市有机氟材料研究所 本标准参加起草单位;杭州富时特化工有限公司、浙江三环化工有限公司常熟市致冷剂总厂 本标准主要起草人;苏琴、奚燕萍,顾文怡、金亦,周节 本标准由全国化学标准化技术委员会有机分会负责解释
国家标准 工业用1,1-二氯-1-氟乙炕 G,B/T18827一2002 HCFC-141b 1,1-Diehloro-1-fluoroethaneforindustrialuse 范围 本标准规定了工业用1,1-二氯-1-氟乙烧(HCFC-141b)的要求,试验方法、检验规则及标志、包装、 运输和贮存 本标准适用于以1,1-二氯乙烯为原料经氟化反应制得的1,1-二氯-1-氟乙婉(HCFC-141b) 该产 品替代1,1,2-三氯-1,2,2-三氟乙炕(CFC-113)用作电子清洗剂,替代一氟三氯甲炕(CFC-11)用作发泡 剂等 分子式:C,H,FC 结构式: C CIH 相对分子质量:116.95(按1999年国际相对原子质量 引用标准 下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文 本标准出版时,所示版本均 为有效 所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性 GB191一2000包装储运图示标志(eqvIsO780:1997 GB/T601一1988化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 GB/T603一1988化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T12501989 极限数值的表示方法和判定方法 GB/T6678一1986化工产品采样总则 GB/T66801986 液体化工产品采样通则 GB/T6682一1992分析实验室用水规格和试验方法(eqISO3696;1987 工业用二氟一叙甲婉(F GB/T73731987 GB/T7376-1987工业用氟代甲熔类中微量水分的测定卡尔 费休法 要求 3.1性状;无色透明液体,无可见杂质,无悬浮物,无异臭 3.2工业用1,1-二氯-1-氟乙婉的质量应符合表1所示的技术要求 国家质量监督检验检疫总局2002-09-06批准 2003-04-01实施
GB/T188272002 表1技术要求 项 目 指 99.5 1,1二氯-1-氟乙烧的质量分数/% 偏氯乙和二氯乙炊的质量分数/% 0.02 水分的质量分数/% 0.005 0.0001 酸度(以HCI计/% S 蒸发残渣的质量分数/% 0.01 试验方法 试验方法所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水 试验方法所用标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601,GB/T603之规定 制备 4.1性状 取冷却试样10ml于内径约15mm的试管内.用干燥的布擦干试管外壁附着的霜或湿气,横向透 视观察试样颜色及有无杂质和悬浮物 然后将该试样稍稍加温,使其稍有沸腾,检查蒸气有无异臭 4.21,1-二氯-1-氟乙炕含量和偏氯乙烯与二氯乙快含量的测定 4.2.1方法提要 用气相色谱法在选定的工作条件下通过毛细管色谱柱,使试样中各组分分离,用火焰离子化检测 器检测,面积归一化法分别计算1,1-二氯-1-氟乙婉的含量和偏氯乙烯与二氯乙快的含量， 4.2.2试剂和材料 4221氮气:纯度的体积分数大于99.995%; 42.2.2复气:纯度的体积分数大于99.995% 422.3空气:经硅胶与分子筛干燥、净化 42.3仪器,设备 423.1气相色谐仪;带有火焰离子化检测器(FID),可进行毛细色谱柱分析 当试样中杂质的质量分 数为0.001%时,该气相色谱仪产生的信噪比应大于2 4.2.3.2进样器:1AL微量进样器或自动进样器; 4.23.3色谱数据处理机或工作站 4.2.4色谱分析条件 推荐的色谱条件见表2 典型色谱图和相对保留时间见附录A(标准的附录)中图A1和表A1 其 他能达到同等分离程度的色谱条件均可使用 表2推荐的色谱条件 色谱柱 专用于ONA分析的熔融石英毛细管柱50m×0.2mm×0.5m 汽化室温度/C 200 检测室温度/C 270 柱箱温度,程序升温 初始温度60c,保持10min,以30c/min从60C升温到120c,保持2min 进样量/AL(液体) 载气(N;)气体平均线速/(e (cm/s 17 分流比 1:150 4.2.5分析步骤
GB/T188272002 待仪器操作条件稳定后进液体试样1lL,以面积归一化法定量 42.6分析结果的表述 以质量分数表示的1,1-二氯-1-氟乙烧的含量w(%)按式(1)计算 ×100 w 二氨-1-氟乙烧的峰面积 -l,l 式中:A被 习A， 各组分峰面积之和 取两次重复测定结果的算术平均值为测定结果 两次重复测定结果之差不得大于0.10% 以质量分数表示的偏氯乙烯和二氯乙烘的含量twg(%)按式(2)计算: A×10 w，= A 式中:A杂所 偏氯乙烯和二氯乙快的峰面积之和 A 各组分峰面积之和 取两次重复测定结果的算术平均值为测定结果 两次重复测定结果之差不得大于0.0020% 4.3酸度的测定 按GB/T7373一1987中2.3的规定进行 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果相对偏差不得大于40% 4.4水分的测定 按GB/T7376的规定进行也可采用库仑电量法) 进样量6g一7g,或根据含水量适当调整进 样量 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果之差不得大于0.0005% 4.5蒸发残渣的测定 按GB/T7373一1987中2.4的规定进行 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果之差不得大于0.002% 检验规则 5.1本标准规定的所有项目均为型式检验项目,其中1.1-二氧-1-氟乙含量、偏氢乙烯和二氯乙炔含 量、酸度,水分为出厂检验项目 正常生产情况下,，一个月至少进行一次型式检验 5.2工业用1,1-二氯-1-氟乙炕应由生产厂的质量检验部门进行检验 每批出厂的产品都应附有一定格式的质量证明书,内容包括:产品名称、生产厂厂名、厂址、批号或 生产日期及本标准编号 5.3使用单位有权按照本标准的规定对收到的产品进行检验 5.4工业用1,1-二氯-1-氟乙炕以同等质量的均匀产品为一批 桶装产品以不大于30t为一批,或以每 一贮槽的产品量为一批 5.5工业用1,1-二氯-1-氟乙熔的采样按GB/T6678和GB/T6680的规定进行 采样总体积不少于 2000ml,混合均匀后装于清洁、干燥的带磨口塞的玻璃瓶中 贴上标签并注明;产品名称、批号,采样 日期及采样人姓名 5.6检验结果的判定按GB/T1250中修约值比较法进行 检验结果如果有一项指标不符合本标准要 求时,桶装产品应重新自两倍数量的包装单元中采样进行检验,贮槽装产品应重新多点采样进行检验 重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准要求,则整批产品为不合格 包装,标志,运输和贮存 6.1工业用1,1-二氯-1-氟乙婉应装人清洁、干燥的内涂含氟防腐蚀涂料的铁桶中,每桶净质量50kg
GB/T188272002 或250kg;或装人专用的液体槽车等 也可根据用户要求包装 6.2工业用1二氧-1-氟乙婉包装容器外涂深蓝色油漆.容器上应有牢固清晰的标志内容包括;产 品名称,商标,生产厂厂名、厂址、净质重、批号、本标准编号和GB191规定的“向上”、“怕晒”标志 6.3装有11二氧-1-氟乙炕的铁桶在装卸运输过程中严禁撞击拖拉,摔落和直接曝晒 6.4工业用1,1-二氯-1-氟乙婉应贮存在阴凉,通风的地方,不得靠近热源,严禁日晒雨淋
GB/T188272002 附录 A (标准的附录) 11二氧1氟乙烧含量及偏复乙爆和二策乙块的含量 测定的典型色谱图及相对保留时间 A1色谱图见图A1 pA 18 90 80- 0- 60 15 789 50 40 30- 10 1213 20- min 11 -1,1-二氯-1-氟乙婉;7一二氯一叙乙婉同分异构体;9一偏氯乙婚和二氯乙炔; 14一反-二氧乙烯;15一1,1-二氯乙烧;17一顺-二氧乙烯;18一三氧乙烧 图A1工业用1,1-二氯-1-氟乙婉含量及偏氯乙烯和二氯乙炊 含量的测定典型色谱图 相对保留时间见表A1 表A！相对保留时间 峰序 组分名称 相对保留时间 保留时间/minm 15 未知峰 1,l-二氯-1-氟乙烧 7.009 二氧一氟乙烧同分异构体 l.05 7.340 未知峰 偏叙乙烯和二叙乙炊 1.07 7，492 1013 未知峰 14 反-二氯乙烯 1.19 8.319 15 1.21 8.514 1,1-二氯乙炕 16 未知峰 17 顺-二氯乙烯 1.33 9.342 三氨乙烧 18 l.58 l1.082