钼化学分析方法第17部分：钛量的测定二安替比林甲烷分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法

钼化学分析方法第17部分：钛量的测定二安替比林甲烷分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法

国家标准 GB/r4325.17一2013 代替GB/T4325.191984 钼化学分析方法 第17部分钛量的测定 二安替比林甲炕分光光度法和 电感稠合等离子体原子发射光谱法 Methodsforchemicalanalysisofmolybdenum Part17;Determinationoftitaniumeontent Diantipyrylmethanespeetrophotometryand nduetivelycoupledplasmaatwmieemissionspectrometry 2013-05-09发布 2014-02-01实施 国家质量监督检监检疫总局 发布 国家标准花管理委员会国家标准
GB/T4325.17一2013 前 言 GB/T4325《钼化学分析方法》分为26部分 第1部分:铅量的测定石墨炉原子吸收光谱法 第2部分;量的测定火焰原子吸收光谱法 第3部分;钞量的测定原子荧光光谱法 第 4部分;锡量的测定原子荧光光谐法; 第5部分;锄量的测定 原子荧光光谱法; 第6部分;呻量的测定 原子荧光光谱法 第 部分;铁量的测定 邻二氮杂菲分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谐法; 第8部分;钻量的测定钻试剂分光光度法和火焰原子吸收光谱法 部分;镍量的测定 二酮肪分光光度法和火焰原子吸收光谱法; 火焰原子吸收光谐法; 第 部分:铜量的测定 铬天青s分光光度法和电感榻合等离子体原子发射光谱法 第 部分:铝量的测定 电感棚合等离子体原子发射光谱法 第 12部分;硅量的测定 火焰原子吸收光谱法; 第 部分:钙量的测定 火焰原子吸收光谐法; 第 部分:镁量的测定 第 15部分;钠量的测定火焰原子吸收光谱法 火焰原子吸收光谱法; 第 6部分;钾量的测定 部分钛量的测定二安替比林甲婉分光光度法和电感羁合等离子体原子发射光谱法 第 18部分;饥量的测定钼试剂分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法; 第 二苯基碳酷二阱分光光度法; 第 19部分;铬量的测定 火焰原子咬收光谱法; 部分:猛量的测定 第21部分;碳量和硫量的测定高频燃烧红外吸收法; 第22部分:磷量的测定 钼蓝分光光度法 第23部分;氧量和氮量的测定惰气熔融红外吸收法热导法; 第24部分鸽量的测定电感稠合等离子体原子发射光谱法 第25部分:氢量的测定惰气熔融红外吸收法/热导法; ,铁,钻,镍,铜、锌,呻,锅、锡、饼,鹤,铅和够量的测定 电感棚 第26部分;铝、镁、钙、饥、铬、、 合等离子体质谱法 本部分为GB/T4325的第17部分 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草 本部分代替GB/T4325. .19一1984《钼化学分析方法二安替比林甲炕光度法测定钛量》 本部分 与GB/T4325.19一1984相比,主要技术变化如下 -增加了“电感耦合等离子体发射光谱法”; 测定范围调整为0.0002%~0.10%; -增加了重复性条款; -增加了试验报告条款 两方法测定范围重叠部分以方法一为仲裁方法 本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口
GB/r4325.17一2013 本部分主要起草人:金堆城钼业股份有限公司、广州有色金属研究院、北京矿冶研究总院、西北有色 金属研究院、宝鸡钛业股份有限公司 本部分主要起草人;赵昱、王郭亮、张江峰、杨红忠、陈秋芳,熊晓燕、于力,杨嫦英、马志军,李巧红 本部分所代替标准的历次版本发布情况为: GB/T4325.191984
GB/T4325.17一2013 钼化学分析方法 第17部分钛量的测定 二安替比林甲棕分光光度法和 电感稠合等离子体原子发射光谱法 范围 GB/T4325的本部分规定了钼中钛量的测定方法 本部分适用于钼粉、钼条、三氧化钼、钼酸铵中钛量的测定 方法一测定范围.0.0005% 0.012%;方法二测定范围:0.0002%0.100% 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件 凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本部分 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(Iso3696) GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶(I1so1042) GB/T12808实验室玻璃仪器单标线吸量管(Iso648) GB/T12809实验室玻璃仪器玻璃量器的设计和结构原则(IsO384) GB/T12810实验室玻璃仪器玻璃量器的容量校准和使用方法(IsG4787) 总则 3.1除非另有说明,在分析中仅使用确认的分析纯试剂;所用水为燕僧水或去离子水或相当纯度的水. 应符合GB/T6682的规定 3.2所用仪器均应在检定周期内,其性能应达到检定要求的技术参数指标;玻璃容器使用 GB/T12808,GB/T12809,GB/T12806中规定的A级,具体使用方法参照GB/T12810的要求 方法一 二 二安替比林甲完分光光度法 4.1方法提要 试样以硫酸、硫酸铵分解,用氢氧化铁做载体,氢氧化铵沉淀钛与主体钼分离 铁I、饥(V)、铬 V)干扰测定,可加抗坏血酸还原予以消除 钛与二安替比林甲婉生成稳定的黄色络合物,于分光光度 计波长395nm测量其吸光度 4.2试剂 4.2.1硫酸铵,优级纯 4.2. 2 硫酸(p=1.84g/mL). 4.2.3 氢氧化铵(g=0.90g/mL.
GB/r4325.17一2013 4.2.4抗坏血酸溶液q00E/'ml) 4.2.5二安替比林甲婉溶液(50g/L):5g二安替比林甲烧溶于100ml盐酸(1十9)中 用时配制 4.2.6盐酸-酒石酸铵混合液;100ml.溶液中含有16ml盐酸(p=1.19g/ml)和4g酒石酸铵 4.2.7铁溶液;称取0.863g硫酸高铁铵[FeNH(sOe12Hl,O],溶于100ml水中,此溶液1ml 含1mg铁 4.2.8钛标准贮存溶液:称取0.1668g预先于600C灼烧至恒量二氧化钛(wro>99.9%),置于石英堆 蜗中加人2g焦硫酸钾在600C熔融至透明 冷却,将熔块移于200ml烧杯中,加人20ml硫酸(l十l 溶解熔块,待完全溶解后移人1000mL容量瓶中并用水稀释至刻度,混匀 此溶液1ml含100g钛 4.2.9钛标准溶液;移取10.00ml钛标准溶液(4.2.8),置于100ml容量瓶中,用硫酸(1十19)稀释 至刻度,混匀 此溶液1mL含10" 纸铁 试样 钼条应粉碎并通过0.75mm标准筛网 4.4分析步骤 试料 按表1称取试样,精确至0.0001g 表 钛的质量分数/% 试料质量/g 0.0005 1.00 >0.00050.005 0.50 >0.0050.012 0.20 4.4.2测定次数 独立地进行两次测定,取其平均值 4.4.3空白试验 随同试样做空白试验 4.4.4测定 将试料(4.4.1)置于50mL干烧杯中,加人2只硫酸铵(4.2.1),3mL 硫酸(4.2.2)在电炉上 加热溶解,冷却 4.4.4.2加人2m铁溶液(4.2.7),用水冲洗表皿及杯壁并使体积为30mL左右 用玻璃棒搅动使 盐类溶解 在电炉上加热微沸取下 边搅拌边滴加氢氧化锁(4.2.3)沉淀钛,待完全沉淀后再过量了mL 5mL,置于水浴或低温 电炉上静置20min. 4.4.4.4用中速定量滤纸过滤,用含有少量氢氧化铵的热水洗涤烧杯3次、洗沉淀5次6次,再用热 水洗滤纸和沉淀3次 4.4.4.5用25ml热盐酸-酒石酸铵混合液(4.2.6)将沉淀溶解于50ml比色管中,用水洗涤滤纸 2次3次
GB/T4325.17一2013 4.4.4.6向比色管中加人5m抗坏血酸溶液(4.2.4)混匀,放置5min,加人10m二安替比林甲烧 溶液(4.3.5),用水稀释至刻度,混匀 室温放置40min 4.4.4.7将部分溶液移人3cm比色皿中,以随同试样所做空白为参比,于分光光度计波长395nm测 量其吸光度 从工作曲线上查出相应的钛量 4.4.5工作曲线的绘制 4.4.5.1 移取0ml,0.50ml,l.00ml2.00ml3.00ml、4.00ml,5.00ml钛标准溶液(4.2.9). 分别置于一组50mL比色管中,加人25ml盐酸-酒石酸铵混合液(4.2.6) 以下按4.4.4.6进行 4.4.5.2将部分溶液移人3cm比色皿中,以试剂空白为参比,于分光光度计波长395nm测量其吸光 以铁量为横坐标、服光度为纵坐标,绘制工作曲线 变 4.6分析结果的计算 钛含量以钛的质量分数wn计,数值以%表示,按式()计算 m ×100% w'T 7mn 式中: 从工作曲线上查得的钛量,单位为克(g) 试样量,单位为克(g). 4.7精密度 4.7.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5% 重复性限(r)按表2数据采用线 性内插法求得 表2 0.0005 0.003o 0.012 钛的质量分数/% 0.0050 重复性限/% 0.0003 0.0005 0.0006 0.001o 4.7.2允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差 表 3 钛的质量分数 允许差 0.0005一0.0008 0,0003 >0,0008一0,0020 0.0005 >0.00200.0050 0.0008 0.0015 >0.00500.0080 >0.0080~0.012 0.0020
GB/r4325.17一2013 方法二电感糯合等离子体原子发射光谱法 方法提要 试料用硝酸和过氧化氢溶解,在选定的条件下,用电感耦合等离子体原子发射光谱仪在波长 337.2nm处测定发射强度,计算元素含量 加人钼基体抓消钼的影响 5.2试剂 过氧化氢(p=1.10g/mL). 5.2.1 5.2.2硝酸(g=1.42g/mL),优级纯 5.2.3硫酸(1十1) 5 .2.4三氧化钼,光谱纯 5 .2.5钼酸铵,光谱纯 5 .2.6钛标准贮存溶液;称取0.1668g预先于600C灼烧至恒量二氧化钛(wtro,>99.9%),置于石 英堆蜗中加人2g焦硫酸钾在600C熔融至透明 冷却,将熔块移于200mL烧杯中,加人20ml.硫酸 5.2.3)溶解熔块,待完全溶解后移人1000mL容量瓶中并用水稀释至刻度,混匀 此溶液1 含 ml l004g钛 5.2.7钛标准溶液:移取10mL钛标准贮存溶液(5.2.6),置于100mL容量瓶中,加2m硝酸(5.2.3) 用水稀释至刻度,混匀 此游液1ml含10铁 5.3仪器 等离子体发射光谱仪;分辨率<0.006nnm(200nm处 试样 钼条应粉碎并通过0.75mm标准筛网 5.5分析步骤 5.5.1试料 按表4称取试样,精确到0.0001 1g 表4 钛的质量分数/% 移取体积/mL 试料质量/g 0.00020,0050 1.00 全量 >0.00500,0100 0.50 全量 >0.01000.1000 0.20 20.00 5.5.2测定次数 独立地进行两次测定,取其平均值 5.5.3空白试验 随同试料做空白试验
GB/T4325.17一2013 5.5.4测定 5.5.4.1将试料(5.5.1)置于200ml.烧杯中,加人少量水润湿,加5ml过氧化氢(5.2.1)加热溶解完 全后,稀释体积约50mL,加人2ml硝酸(5.2.2),煮沸2min,冷却,移人100ml容量瓶,以水稀释至 刻度,混匀 注:如果在溶样过程中,加人5ml过氧化氢(5.2.1)溶解不彻底,可补加过氧化氢(5.2.1直至溶解完全 在电感耦合等离子体发射光谱仪波长337.2nm处测定试液及随同空白的发射强度,从相应 5.5.4.2 的工作曲线计算经空白校正的钛的质量浓度 5.5.5工作曲线的绘制 5.5.5.1根据试料量称取钼基体于五个200ml烧杯中,加人少量水润湿,加人2ml过氧化氢(5.2.1)， 低温加热完全溶解,稀释体积约50mL,加人2ml硝酸(5.2.2),煮沸1min~2min,取下,移至100ml容 量瓶中,分别加人0ml.2.00mL、 ,4.00ml、6.00 nml、 ,8.00mL钛标准溶液(5.2.7),用水稀释至刻度 混匀 5.5.5.2将标准系列溶液(5.5.5.1)于电感耦合等离子体发射光谱仪波长337.2nm处测定发射强 度,以钛的质量浓度为横坐标,发射强度为纵坐标绘制工作曲线 分析结果的表述 5 6 钛含量以钛的质量分数w计,数值以%表示,按式(2)计算: Vo×10 _a.V -×100% 7T ， mo 式中: -仪器测出试液中钛的浓度,单位为微克每毫升(4g/mL); 试液总体积,单位为毫升(mL); V 被测试液体积,单位为毫升(mL); V -移取试液体积,单位为毫升(mL). V 试料的质量,单位为克(g). 精密度 5.7.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5% 重复性限(r)按表5数据采用线 性内插法求得 表5 钛的质量分数/% 0.0002 0.0100 0.100 重复性限/% 0.0002 0.0008 0.0015 5.7.2允许差 实验室之间分析结果的差值不应大于表6所列允许差
GB/r4325.17一2013 表6 钛的质量分数/ '% 允许差/% 0.00015 0.00020.0050 >0.00500.0100 0.0010 >0.010~0.100 0.0060 试验报告 试验报告应包括下列内容 试样; 使用的标准(包括发布或出版年号). 使用的方法如果标准中包括数个方法); 分析结果及其表示; 与基本分析步骤的差异; 测定中观察到的异常现象; 试验日期

钼化学分析方法第17部分：钛量的测定二安替比林甲烷分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法GB/T4325.17-2013

二安替比林甲烷分光光度法是一种常见的分析技术，常用于测定含有钛的样品中钛的含量。该方法基于二安替比林和钛形成的络合物在特定条件下吸收特定波长的光线。

测定过程中，样品先经过一系列前处理，以去除对测定结果的干扰。然后，加入适量的二安替比林和其他试剂，在特定条件下形成络合物。该络合物在特定波长下吸收较强的光线，通过分光光度计测定该波长处的吸光度，即可计算出样品中钛的含量。

电感耦合等离子体原子发射光谱法也是一种常用的测定钛量的方法。该方法基于样品中钛原子被激发后，在特定波长下发射特定强度的光线。通过分析这些光线的特性，可以确定样品中钛的含量。

需要注意的是，这两种方法都有其适用范围和优缺点。例如，二安替比林甲烷分光光度法灵敏度高、准确性高，但在测定复杂样品时容易受到干扰；而电感耦合等离子体原子发射光谱法具备快速、高通量、多元素同时检测等优点，但对样品制备和仪器的要求较高。

总之，选择何种方法进行钛量测定应根据实际情况而定。这两种方法都在实际应用中得到了广泛的应用和验证，可以作为钛量测定的有效手段。

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