GB/T32264-2015
气相色谱-单四极质谱仪性能测定方法
Methodofperformancetestingforgaschromatography-singlequadrupolemasspectrometry
- 中国标准分类号（CCS）N04
- 国际标准分类号（ICS）71.040
- 实施日期2017-01-01
- 文件格式PDF
- 文本页数10页
- 文件大小327.34KB
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气相色谱-单四极质谱仪性能测定方法
国家标准 GB/T32264一2015 气相色谱-单四极质谱仪性能测定方法 Methodfperformaneetesting fo”gaschromatography-singlequadrupolemasspectrometry 2015-12-10发布 2017-01-01实施 中毕人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中 国国家标准化管厘委员会国家标准
GB/T32264一2015 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草
本标准由科学技术部提出
本标准由全国仪器分析测试标准化技术委员会(SAC/TC481)归口 本标准起草单位;计量科学研究院
本标准主要起草人;戴新华,邵明武,何海红,张伟,李红梅,黄挺,宋德伟,李晓敏,全灿、苏福海
GB/T32264一2015 主要试剂和标准物质 除非另有规定,所有试剂均为色谱级
宜使用以下浓度标准物质,使用时根据仪器状况稀释到合适 浓度
4.1全氟三丁胺(简称FC-43),不低于优级纯
4.2硬脂酸甲酯-异辛婉溶液,10.0ng/l
4.3六溴苯-异辛婉溶液,50.0ng/aL 4.4十潦联苯-异辛婉溶液,50.0ng/L
4.5八氟莽-异辛婉溶液,100pg/l
4.6六氯苯-异辛婉溶液,10.0ng/aL
4.7苯甲酮-异辛烧溶液,10.0ng/L
实验室环境条件 应清洁无尘,无易燃、易爆和强腐蚀性气体或试剂,排风良好
5.1 5.2室内温度:15C一30;相对湿度不大于75%
5.3仪器工作台应平稳,周围无强烈机械振动和电磁干扰源
5.4电源电压220V士22v 性能指标的测定 测定通用条件 开机,待仪器稳定,调谐通过后,参照附录A条件进行测定
6.2分辨率 使用FC-43(4.l)进行调谐,直到调谐通过,得到半峰宽,通常以m/=502处峰计算
注除特殊说明外,均采用电子轰击(EI)源进行测试 6.3质量范围 在调谐界面下,将质量数设在仪器可测质量范围,可使用仪器自带的FC-43(4.1)进行全质量范围 扫描,观察是否出现m/怎;69,131,264,502,614的质谱峰
对于强度低的离子,可以采用局部扫描方 式观察,用m/z;n一n.表示
注:如果用户检测物质质荷比大于614,可以使用用户日常检测的物质,通过气相色谱进样,观察仪器可检测的最大 质荷比数;n、n.分别代表最低质荷比数和最高质荷比数
6.4 灵敏度 6.4.1E源 注人适当浓度的八氟茶-异辛烧溶液1.0L,全扫描方式下,所得谱图与标准谱图匹配度应不低于 80%
提取m/-=272离子,再现质量色谱图,根据式(1)计算信噪比(S/N. s/N=H
e/H那的
GB/T32264一2015 式中 H -提取离子(m/:)的峰高,指对272离子进行积分后的峰高; 基线噪声,采用峰峰值,宜在八氟禁峰后的0.5min1.0min范围内选择 H睡 6.4.2正化学电离(PCI)源 注人适当浓度的苯甲闱-异辛炕溶液1.0L,提取 m/:=183离子,再现质量色谱图,根据式(1)计 算S/N
6.4.3负化学电离(NCI)源 注人适当浓度的八氟慕-异辛烧溶液1.0l,提取m/=272离子,再现质量色谱图,根据式(1)计 算S/N
6.5线性范围 采用选择离子(SIM)监测方式,从低到高依次注人不同浓度的六氯苯-异辛烧溶液,计算测试浓度 范围内,响应面积与浓度间的线性相关系数R
建议使用的溶液最高浓度不超过1.004g/mL,最低浓度应满足10倍信噪比
6.6质量稳定性 根据用户要求,选择性注人适当浓度(例如1.00s/maL)的六氧苯-异辛烧游液(记录m/-=7和 m/-=284离子的测量值),六澳苯-异辛烧溶液(记录m/-=552离子的测量值)和十潦联苯-异辛烧溶 液(记录m/怎=702和m/怎=943离子的测量值)
每8h进一次样,共7次
分别计算每个离子实际测 量值极差,取其中最大的一个作为稳定性测试结果
注;六氯苯、六澳苯和十澳联苯分别代表低、中、高3个质量段
6.7质量准确性 根据用户要求,选择性注人适当浓度(例如1.004E/mL)的六氧苯-异辛婉溶液(记录m/E-71和 m/:=284离子的测量值),六澳苯-异辛烧溶液(记录m/-=552离子的测量值)和十潦联苯-异辛烧溶 液(记录m/:=702和n/=943离子的测量值)
连续进样3次,取3次测量结果平均值作为实测值， 计算实测值与理论值(参见附录B)之差
6.8面积重复性 6.8.1连续重复性 根据用户要求,选择性注人适当浓度(例如1.004g/mL)的六氧苯-异辛烧溶液、六嗅苯-异辛烧溶 液和十潦联苯-异辛烧溶液,溶液浓度应满足s/N=(100;1一200:1),连续进样6次
分别提取六氯 苯、六澳苯、十潦联苯对应的特征离子m/=284、m/-=542,m/:=943,再现质量色谱图,对色谱峰进 行积分并记录峰面积,根据式(2)计算相对标准偏差(RsD). )? RsD -×100% 2 -x 6 式中: RSD -峰面积的相对标准偏差; -相应化合物第i次测量的峰面积;
GB/T32264一2015 -相应化合物6次测量峰面积的算术平均值， 工 测量序号
6.8.2日内重复性 根据用户要求,选择性注人适当浓度(例如1.004E/mL)的六氧苯-异辛烧溶液、六澳苯-异辛烧游 液和十潦联苯-异辛烧溶液,溶液浓度应满足s/N=(100;1一200;1),先连续进样3次作为第一组测 试,然后每隔4h连续进样3次,共进行7组测试
提取相应特征离子,再现质量色谱图,对色谱峰进行 积分并记录峰面积,分别取每组3次进样所得峰面积的平均值作为一次测量结果,根据式(2)计算 RsD,作为日内重复性
6.9定性重复性 6.9.1连续重复性 )g/ml)的六策苯-异辛棕游液,游液浓度应满足s/N=(00:1一20). 注人适当浓度(例如1.00！" 连续进样6次
分别记录从/=284(基峰)、71142,249的强度,根据式(3)分别逐个计算71,142 249与基峰比值的RSD 云" ××100% RSD 式中: RsD 丰度比的相对标准偏差 第i次测量选定离子强度与m/=284强度比值; r 了 6次测量选定离子强度与m/:=284强度比值算术平均值; 测量序号
6.9.2日内重复性 注人适当浓度(例如1.004/mL.)的六氧苯-异辛烧游液,游液浓度应满足s/N=1o :1 200:1)每隔4h测试一次,共测试7次
分别记录朋/=284(基蟀).71.l2.249的强度,根据式() 分别逐个计算71,142,249与基峰比值的RsD,作为日内重复性
6.10保留时间重复性 根据6.8.1质量色谱图,分别记录所测化合物的保留时间,根据式(4)计算相应化合物的保留时间 极差(4). A=lmax一lmin 式中: 相应化合物的最大保留时间,单位为分(min); 相应化合物的最小保留时间,单位为分(min)
lmin 6.11 扫描速度 在不进样的条件下,设定扫描范围质荷比(m/e)50~ -G0扫捕连度设定到最大值，连续扫捕 5min ,根据式(5)计算实测扫描速度,并与设定值比较 M.,×N. 5
GB/T32264一2015 式中 扫描速度,单位为原子质量单位每秒(u/s); M 扫描范围,单位为原子质量单位(u); N 扫描次数; 扫描时间,单位为秒(s)
GB/T32264一2015 录 附 A 资料性附录 性能测试参数条件 A.1质谱条件 A.1.1E源 离子化能量;70eV 分辨率:半峰宽(0.6amu士0.1amu) 扫描速度:500u/s
阔值(threshold):0
全扫描监测方式:八氟莽m/:(50300);六氯苯m/:(50300);六潦苯,m/:(100一600);十澳联 苯,m/:(300960);二苯甲酮m/c(50200) 选择离子监测方式:八氟葬m/怎=272,六氯苯m/怎=284,二苯甲酮m/怎=183
溶剂延迟:3nmin(或视具体情况而定 离子源和四极杆温度根据厂家推荐值和待测物沸点设定
灯丝电流等参数采用调谐通过后仪器设定的默认值
A.1.2cI源 反应气:甲烧,根据厂家推荐方法选择流量
其他参数同EI源
A.2气相色谱条件 )pm,或性能相当的色谱柱
mm×0.10" 色谱柱,DB5HT15mX0.25" 进样口温度:250C
传输线温度;250C
十溴联苯:进样口290C,传输线300C
程序升温;八氟綦和苯甲酮,60C保持3min,以每分钟10C升到220C,保持5 min
六氯苯、六嗅苯和十嗅联苯混合标准溶液:100C保持0min,以每分钟10C升到150C,保持 nmin,再以每分钟15C升到240C,保持0min
最后以每分钟30C升到300C,保持7min.a 0 进样方式:不分流进样,开阀时间0.75min;进样量:l.0L
载气;高纯氨,纯度99.999%以上
流速;l.0mL/min,恒流或恒压(无恒流控制部件 A.3其他要求 A.3.1对于灵敏度测试,要求保留时间控制在4min一6min
A.3.2六氯苯,六澳苯和十嗅联苯混合标准溶液,根据具体情况,调整升温程序和载气流速,使得3个 化合物保留时间分别控制在5nmin一9min、9nmin13min和15min一20nmin左右
GB/T32264一2015 A.3.3测试灵敏度、重复性和扫描速度时,应采用统一的分辨率(半峰宽为0.6amu士0.1amu),相同的 扫描速度[扫描范围m/:(20~300),扫描周期为0.5]和值(Threshold=0)
A.3.4适当浓度指根据仪器灵敏度状况,采用经过检定或校准的100l和1000!L移液器,对标准物 质进行必要的稀释,直到满足使用要求
为将稀释带来的影响降至最低,建议每级稀释母液取样量不少 于100L
GB/T32264一2015 附录 B 资料性附录 5种离子/分子同位素峰理论质量数及其丰度 表B.15种离子/分子同位素峰理论质量数及其丰度 1.碎片离子;C.CI 2.分子;CcC 3.分子;CBr 4.碎片离子;CBr 5.分子;CBrim 同位素 同位素 同位素 同位素 同位素 同位素 同位素 同位素 同位素 同位素 峰理论 峰理论 峰理论 峰理论 峰理论 峰丰度 峰丰度 峰丰度 峰丰度 峰丰度 质量数 质量数 质量数 质量数 质量数 70.97 100 281.81 3.1 51.4 545.51 5,4 696,43 935.18 71.97 3.24 282.82 546.51 697.43 936.18 0.3 0.4 0.6 73,00 32.43 283.84 100.0 547,51 31.5 698.43 20,9 937.18 19.1 74.00 1.05 284.85 6.5 548.51 2.0 699.43 2.7 938.18 2.5 285.88 81.1 549.50 76.9 700.42 61.4 939.18 49.9 286.88 5.3 550.51 5.0 701.43 7.9 940.18 6.5 287.91 941.18 35.1 551.50 100.0 702.42 100 85.3 288.91 2.3 552.51 6.5 703.42 12.9 942.18 1l 553.50 73.2 704.42 97.8 943.17 100 289.94 290.94 0.6 554.50 33.2 705.42 12.6 944.18 12.9 291.97 945,17 81.5 555.50 0,1 706.42 57.5 0.1 946.17 292.97 556.50 6,5 707.42 7.4 10.5 557.50 0.05 708.42 18.9 947.17 45.6 558.50 0.3 709.42 2.4 948.17 5.8 710.42 2.7 949.17 16.8 950.17 711.42 0.3 2.1 951.16 3.7" 952.17
气相色谱-单四极质谱仪性能测定方法GB/T32264-2015
气相色谱-单四极质谱仪（GC-QQQ）是一种高级质谱分析仪器，广泛应用于化学、医药、环境等领域中。然而，由于该仪器具有高度复杂性和灵敏度，因此需要进行性能测定以保证测试结果的准确性和可靠性。
GB/T32264-2015标准是针对GC-QQQ仪器进行性能评估制定的，旨在通过检测各项参数，如质量分辨率、信噪比、线性范围、检出限等，来评估仪器的性能表现。
该方法主要包括以下步骤：
1. 样品制备
为了测试GC-QQQ仪器的性能，需要使用一系列标准物质来进行测试。这些标准物质可以是单质、化合物或混合物。在测试前，需要对样品进行制备和纯化。
2. 仪器参数设置
设定GC-QQQ仪器的各项参数，如离子源温度、扫描速度、碰撞能量等。根据不同的测试目的和样品性质，需要设置不同的参数值。
3. 分离条件优化
通过调整柱温、进样量、洗脱流速等参数，优化分离条件，以提高GC-QQQ仪器的分离效率和分辨率。
4. 性能参数测定
对GC-QQQ仪器进行性能参数测定，包括质量分辨率、信噪比、线性范围、检出限等指标。这些指标反映了GC-QQQ仪器的灵敏度、准确性和稳定性等方面的性能表现。
总之，GB/T32264-2015标准是一种有效的对气相色谱-单四极质谱仪（GC-QQQ）进行性能评估的方法。通过该方法的应用，可以保证GC-QQQ仪器在实际测试中具有较高的准确性和可靠性。
