GB/T14571.2-2018
工业用乙二醇试验方法第2部分：纯度和杂质的测定气相色谱法
Testmethodofethyleneglycolforindustrialuse—Part2:Determinationofpurityandimpurities—Gaschromatography
- 中国标准分类号（CCS）G16
- 国际标准分类号（ICS）71.080.60
- 实施日期2018-10-01
- 文件格式PDF
- 文本页数8页
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工业用乙二醇试验方法第2部分：纯度和杂质的测定气相色谱法
国家标准 GB/T14571.2一2018 代替GB/T14571.2一1993 工业用乙二醇试验方法 第 言2部分纯度和杂质的测定 气相色谱法 Testmethodofethylenegycolforindustrial use- Part2:Determinationofpurityandimpurities- Gaschromatography 2018-03-15发布 2018-10-01实施 中华人民共利国国家质量监督检验检疙总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB;/T14571.2一2018 前 言 GB/T14571《工业用乙二醇试验方法》已经或计划发布以下儿部分 -第1部分;酸度的测定滴定法; -第2部分:纯度和杂质的测定气相色谱法; -第3部分:总醛含量的测定分光光度法; 第4部分;紫外透过率的测定紫外分光光度法 第5部分:氯离子的测定 本部分为GB/T14571的第2部分
本部分按照GB/T1.l一2009给出的规则起草
本部分代替GB/T14571.2-1993《工业用乙二醉中二乙二醉和三乙二醉含量的测定气相色谱 法》
本部分与GB/T14571.2一1993相比,主要变化如下: 修改了标准名称; 修改了相关章条的标题(见第3章一第11章,1993年版的第3章一第9章); 修改了范围(见第1章,1993年版的第1章); 规范性引用文件增加了相关标准(见第2章,1993年版的第2章); 修改了原理(见第3章,1993年版的第3章); 删除了填充柱,修改了毛细管柱类型及色谱分析条件(见表1,1993年版的表1); 增加了乙二醇纯度的计算(见第8章); 增加了1,2-丙二醇、1,2-丁二醇、1,4-丁二醇、1,2-己二醇、碳酸乙烯酯和1,3-二氧杂熔-2-甲醇 的测定的相关内容(见第1章,第7章、4.5.2) 定量方法由外标法和内标法修改为校正面积归一化法(见第8章,1993年版的7.3和附录A); 修改了方法的精密度数据(见表2,1993年版的表2) 增加了质量保证和控制(见第10章); 删除了附录A(见1993年版的附录A 本部分由石油化工集团公司提出
本部分由全国化学标准化技术委员会石油化学分会(SAC/TC63/SC4)归口
本部分起草单位;石油化工股份有限公司上海石油化工研究院
本部分主要起草人:范晨亮、高枝荣、王川,张育红
本部分所代替标准的历次版本发布情况为: GB/T14571.2一1993
GB;/T14571.2一2018 工业用乙二醇试验方法 第2部分:纯度和杂质的测定 气相色谱法 警示本部分并不是旨在说明与其使用有关的所有安全问题
使用者有责任采取适当的安全与 健康措施,保证符合国家有关法规的规定
范围 GB/T14571的本部分规定了测定工业用乙二醇中纯度及杂质气相色谱法的原理,试剂或材料、仪 器设备、样品、试验步骤、试验数据处理、精密度、质量保证和控制试验报告
本部分适用于测定纯度不低于98.0%质量分数)的工业用乙二醇样品
其中,l,2-丙二醇和三乙 二醇的检测限为0.0020%质量分数),1,3-二氧杂炕-2-甲醇、二乙二醇、1,2-丁二醉、1,4-丁二醉、1,2 已 3二醇和碳酸乙烯酯的检测限为0.0010%质量分数)
规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的
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凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件
GB/T3723工业用化学产品采样安全通则 GB/T6678化工产品采样总则 GB/T6680液体化工产品采样通则 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 原理 在规定的条件下,将适量试样注人配置氢火焰离子化检测器(FID)的色谱仪
乙二醇与各杂质组 分在色谱柱上被有效分离,测量所有组分的峰面积,根据校正面积归一化法计算乙二醇纯度及各杂质的 含量
试剂或材料 警示4.1~4.4气体为高压压缩气体或带压力的极易燃气体,4.5标准试剂中大多为易燃或有毒 的液体,使用时注意安全 4.1载气 氨气或氮气,纯度不低于99.99%体积分数),经硅胶及5A分子筛干燥和净化
4.2燃烧气 氢气,纯度不低于99.99%体积分数),经硅胶及5A分子筛干燥和净化
GB/T14571.2一2018 4.3助燃气 空气,无油,经硅胶及5A分子筛干燥和净化
4.4辅助气 氮气,纯度不低于99.99%体积分数),经硅胶及5A分子筛干燥和净化
4.5试剂 4.5.1高纯度乙二醇;用于配制校准溶液的基液
将纯度不低于99.90%(质量分数)的乙二醇进行燕 馏提纯,收集中间30%的僧分备用
该榴分按本部分规定条件分析,不应检出本部分所涉及的杂质;否 则,在进行校正因子测定和计算时应扣除本底
4.5.21,2-丙二醇、1,2-丁二醇、1,4丁二醇、1,2-己二醇、二乙二醇、三乙二醇、碳酸乙烯酯、1,3-二氧杂 炕-2-甲醇;用于配制校准溶液的杂质组分
各试剂纯度应不低于99.0%质量分数),否则配制标样时 按各试剂实际纯度计算
5 仪器设备 5.1气相色谱仪.配置氢火焰离子化检测器,对本部分所规定的最低测定浓度的杂质所产生的蜂高应 至少大于噪声的两倍,动态线性范围满足定量要求
5.2色谱柱;推荐的色谱柱及典型操作条件参见表1,也可使用能满足分离要求的其他色谱柱和色谱 条件
表1推荐的色谱柱及典型操作条件 色谱柱固定相 6%-丙基苯基-94%-二甲基聚硅氧烧 柱长/m 30 60 内径/mm 0.32 0.25 液膜厚度/4m .8 .4 0.7不N 载气及流量/ml/min) .0(N 初温/ 80 80 初温保持时间 min 柱温 升温速率/(/min) 15 10 控制 终温/" 230 230 终温保持时间/minm 15 汽化室温度/C 300 检测器温度" /"C 300 分流比 50;l 进样量/l. 0.6一0.8 5.3分析天平;感量0.1mg 5.4进样装置:10L微量注射器或液体自动进样器
5.5记录装置:电子积分仪或色谱工作站
GB;/T14571.2一2018 样品 按GB/T3723,GB/T6678,GB/T6680的规定取样
试验步骤 7.1仪器准备 按照仪器操作说明书,在色谱仪中安装并老化色谱柱
调节仪器至表1推荐的操作条件或能达到 等同分离效果的其他适宜条件
待仪器稳定后即可开始测定
7.2校准溶液的配制 用称量法配制含有高纯度乙二醇(4.5.1)和待测杂质(4.5.2)的校准溶液
各组分应准确称量至 0.0001g,计算标样中各杂质组分的配制浓度(w),精确至0.0001%(质量分数)
所配制的杂质浓度 应与待测试样中的相近 注:若测定乙烯氧化/环氧乙烧水合工艺的乙二醉,校准溶液中可不配人1,2-丙二醇、1,2-丁二醉、1,4-丁二醇、1,2 二醇、碳酸乙婚酯等杂质
e 7.3校正因子的测定 在表1推荐的色谱条件下,取适量校准溶液(7.2)注人色谱仪,重复测定3次
典型的色谱图见图 测量所有色谱峰面积.1,2-丙二醇与乙二醇若未达到基线分离,1.2-丙二醇的色谱峰应按照拖尾峰 斜切处理
输 s5 0 25 20 15 16 min 30m色谱柱 a 图1标样典型色谱图
GB/T14571.2一2018 pA 35 30 25 20- 15 4 18 2o 2 24minm 10 60m色谱柱 b 说明: 乙二醇; l,2-丙二醇; -1,2-丁二醇 l,3-二氧杂烧-2-甲醇; 1,4-丁二醇; 乙二醇; 1,2-已二醉; -碳酸乙烯酯; 三乙二醉
图1(续 7.4试样的测定 在表1推荐的色谱条件下,取适量待测试样注人色谱仪,测量各组分的色谱峰面积
1,2-丙二醇与 乙二醇若未达到基线分离,1,2-丙二醇的色谱峰应按照拖尾峰斜切处理
试验数据处理 8 8.1校正因子的计算 按式()计算各杂质相对于乙二醇的校正因子() rw×A f，= A×w 式中: 校准溶液中组分i的含量(质量分数),%; wu 校准溶液中乙二醇的含量(质量分数),%; w'a 校准溶液中组分i的色谐峰面积 A .A
校准溶液中乙二醇的色谱峰面积
3次重复测定结果的相对标准偏差(RsD)应不大于5%,取3次的平均值()作为校正因子,保留 3位有效数字
8.2分析结果的计算 乙 二醇试样的纯度及杂质的含量(w'),以%质量分数)表示,按式(2)计算
GB;/T14571.2一2018 xA zw，=- ，×(100一w来 又A 式中: 试样中组分i的校正因子; A'， -试样中组分i的色谱峰面积; 试样中的水分含量(质量分数),%
Z'水 注试样中若存在其他未知组分,其校正因子以1.00计 8.3分析结果的表述 对于任一试样,各组分的含量以两次平行测定结果的算术平均值表示
按GB/T8170的规定进行修约,纯度计算结果表示到小数点后两位,杂质含量计算结果表示到小 数点后四位
精密度 9.1重复性 在同一实验室,由同一操作者使用相同设备,按相同的测试方法,并在短时间内对同一被测对象相 互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值应不大于表2中的重复性限(r),以大于重复性限 Gr)的情况不超过5%为前提
9.2再现性 在任意两个实验室,由不同操作者使用不同设备,按相同的测试方法,对同一被测对象相互独立测 试,获得的两个独立测试的结果绝对差值应不大于表2中的再现性限(R),以大于再现性限(R)的情况 不超过5%为前提
表2重复性限与再现性限 组分名称 重复性限(r) 再现性限(R 三乙二醇(质量分数/% 平均值的20% 平均值的25% 其他杂质组分(质量分数)/% 平均值的20% 平均值的25% 0.001w<0.010 w>0.010 平均值的10% 平均值的15% 乙二醇纯度(质量分数)/% 0.02 0.,03 10质量保证和控制 10.1实验室应定期分析质量控制样品,以保证测试结果的准确性
10.2质量控制样品应当是稳定的,且相对于被分析样品是具有代表性的
质量控制样品可选用按7.2 自行配制的校准溶液或市售的有证标准溶液
11 试验报告 报告应包括以下内容:
GB/T14571.2一2018 有关样品的全部资料,例如样品名称、批号、采样日期、采样地点、采样时间等; a D)本部分编号; c 分析结果 d 测定过程中所观察到的任何异常现象的细节及其说明 分析人员姓名,分析日期
e
工业用乙二醇试验方法第2部分：纯度和杂质的测定气相色谱法GB/T14571.2-2018
乙二醇是一种重要的有机化工原料，广泛应用于化学工业、塑料工业、纺织工业等领域。而确保乙二醇的纯度和杂质含量符合质量标准则至关重要。GB/T14571.2-2018标准规定了气相色谱法作为测定工业用乙二醇纯度和杂质的试验方法。
在使用气相色谱法进行乙二醇纯度和杂质测定时，需要先通过色谱柱对样品中的目标物进行分离，再使用检测器进行定量分析。常用的色谱柱包括聚硅氧烷柱、聚二甲基硅氧烷柱等。而检测器则可以是火焰离子检测器、电子捕获检测器等。
GB/T14571.2-2018标准中强调了样品的制备和处理对于测试结果的影响。在进行气相色谱法测定前，需要先将样品经过适当的处理和纯化，如萃取、蒸馏、干燥等。同时，还需要选择合适的校正剂和内部标准物质以提高精度和准确性。
乙二醇的纯度和杂质含量对于工业生产至关重要。高纯度的乙二醇可以有效保证产品品质和产量，同时也可以减少设备损坏和能源消耗。而准确测定乙二醇中的杂质含量，则可以帮助企业更好地掌握原料质量和生产情况，从而制订合理的生产计划和管理方案。
总之，GB/T14571.2-2018标准下的气相色谱法是一种可靠、准确的测定工业用乙二醇纯度和杂质的试验方法。其应用可以帮助企业提高产品质量和生产效率，为化工工业的可持续发展做出应有的贡献。
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