氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法第19部分：氧化锂含量的测定火焰原子吸收光谱法

氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法第19部分：氧化锂含量的测定火焰原子吸收光谱法

国家标准 GB/T6609.19一2018 代替GB/T6609.192004 氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法 第 19部分氧化锂含量的测定 火焰原子吸收光谱法 Chemiealanalysis 1eth0dsand determinationofphysicalperformanceofaumina Part19Determinationofithiumoxidecontent FIameatomicabsorptionspectrometrymethod 2018-05-14发布 2019-02-01实施 国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/T6609.19一2018 本部分为GB/T6609的第19部分 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草 本部分是对GB/T6609.19一2004《氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法火焰原子吸收光谱 法测定氧化锂含量》的修订 本部分与GB/T6609,19一2004相比,除编辑性修改外,主要技术变化 如下 修改了测定范围,由0.005%0.040%修改为0.005%0.20%见第1章,2004年版的第 1章); -增加了聚四氟乙烯密封溶样器装置图(见附录A) 修改了氧化锂质量分数0.005%0.040%和>0.040%0.20%的试液处理步骤(见6.4.2. 2004年版的6.4.2); 修改了工作曲线的绘制步骤(见6.5,2004年版的6.5). -修改了精密度范围,由0.05%一0.o40%修改为0005%一0.20%(见第8章,204年版的第 8章) 本部分由有色金属工业协会提出 本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAc/Tc243)归口 本部分起草单位铝业郑州有色金属研究院有限公司、贵州省分析测试研究院、洛阳香江万基 铝业有限公司,长沙矿冶研究院有限责任公司、铝业股份有限公司山西分公司 本部分主要起草人:石磊、李家华、蒋炜、胡璀、杨炳红、杨鸿波刘国伟、梁冬梅、高风光、黄安平 卢成 本部分所代替标准的历次版本发布情况为 GB/T6609.192004
GB;/T6609.19一2018 氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法 第19部分氧化锂含量的测定 火焰原子吸收光谱法 范围 GB/T6609的本部分规定了氧化铝中氧化锂含量的测定 本部分适用于氧化铝中氧化锂含量的测定 测定范围:;0.005%~0.20% 方法原理 试料于聚四氟乙烯密封容器中,加盐酸恒温溶解,使用乙炔-空气贫燃火焰,于原子吸收光谱仪波长 670.8nm处测量其吸光度,以此计算氧化锂量 在系列标准溶液中加人等量的铝和钠以抵消其影响 试剂和材料 除非另有说明,在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和二级水 3.1铝,w(AI)>99.99%,预先用少量硝酸浸洗,再用水洗除硝酸后,以无水乙醉或丙酮冲洗两次， 晾干 3.2盐酸(p=1.19g/mL) 3.3盐酸(1十1) 3.4钠溶液;称取1.8859氯化钠(基准试剂),溶于水中,移人1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度 混匀,贮存于聚乙熔瓶中 此溶液1ml含1nmg氧化钠 3.5铝基体溶液;称取10.5853只铝(3.1)置于1000mL烧杯中,加人240mL盐酸(3.2),待剧烈反应 停止后,将烧杯置于电热板上缓慢加热至完全溶解,冷却 将溶液移人500mL容量瓶中,用水稀释至 刻度,混匀 此溶液1ml含40mg氧化铝 3.6氧化锂标准贮存溶液;称取2.4734g预先在280C士10C烘干2h并在干燥器中冷却至室温的 碳酸锂(光谱纯)置于200ml烧杯中,加20ml盐酸(3.3)溶解,加热煮沸,冷却至室温,移人1000ml 容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀 此溶液1mL含1mg氧化锂 3.7氧化锂标准溶液;移取25.00ml氧化锂标准贮存溶液(3.6)于1000ml容量瓶中,加人5ml盐 酸(3.3),用水稀释至刻度,混匀 此溶液1ml含0.025mg氧化锂 用时现配 仪器设备 4.1聚四氟乙烯密封溶样器,装置图见附录A. 4.2烘箱,额定温度不小于350笔,控温精度士3C 4.3干燥器,用新活性氧化铝做干燥剂 4.4原子吸收光谱仪,附锂空心阴极灯 在仪器最佳工作条件下,凡达到下列指标的原子吸收光谱仪 均可使用
GB/T6609.19一2018 特征浓度;在与测量溶液基体相一致的溶液中,氧化锂的特征浓度应不大于0.075g/mL 一精密度;用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度,其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0% 用最低浓度的标准溶液(不是“零”浓度溶液)测量10次吸光度,其标准偏差应不超过最高浓度 标准溶液平均吸光度的0.5% 工作曲线线性:;将工作曲线按浓度等分成五段,最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之 比,应不小于0,7 试样 5 5.1试样应能通过0.125mm标准筛 5.2试样预先在300C士10C烘干2h,置于干燥器(4.3)中,冷却至室温 o 分析步骤 6.1试料 称取0.50g试样(5),精确至0.0001g 6.2测定次数 独立地进行两次测定,取其平均值 6.3空白试验 随同试料(6.l)做空白试验 6.4测定 6.4.1将试料(6.1)置于聚四氟乙烯密封溶样器(4.1)的反应杯中,加人8.0ml盐酸(3.3),盖严反应杯 盖,将反应杯放人聚四氟乙烯密封溶样器(4.1)中,加盖,将聚四氟乙烯密封溶样器(4.1)放人钢套中,上 紧钢套盖 置于烘箱(4.2)中升温至240C士3,保温6h,取出,自然冷却至室温 6.4.2根据试料中氧化锂的质量分数分别按下述进行 氧化锂质量分数0.005%一0.040%时,取出反应杯,将试液(6.4.1)移人100mL容量瓶中,用 水洗净反应杯,洗涤液并人容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀 此溶液稀释倍数R为l; 氧化锂质量分数>0.040%0.20%时,取出反应杯,将试液(6.4.1)移人100mL容量瓶中,用 水洗净反应杯,洗涤液并人容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀 移取20.00ml此试液于 100ml容量瓶中,补加10.0 nml铝基体溶液(3.5)2.0ml钠溶液(3.4),2.4ml盐酸(3.3),用 水稀释至刻度,混匀 此溶液稀释倍数R为5 在原子吸收光谱仪波长670.8nm处,用空气乙块贫燃性火焰,以水调零,同时测量试液与系列 6.4.3 工作曲线溶液的吸光度,从工作曲线上查得相应的氧化锂浓度 6.5工作曲线的绘制 6.5.1氧化锂质量分数0.005%~0.050%时: 移取0ml,0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00m、5.00mL氧化锂标准溶液(3.7)置于一 组50mL容量瓶中,加人6.25m铝基体溶液(3.5),1.,25ml钠溶液(3.4),1.5mL盐酸(3.3),用水稀 释至刻度,混匀 6.5.2氧化锂质量分数>0.050%0.20%时
GB;/T6609.19一2018 移取0mL,0.50ml1.00mL、1.50mL,2.00ml、4.00mL.氧化锂标准溶液(3.7)置于一组50mL 容量瓶中,加人6.25ml铝基体溶液(3.5)、1.25ml钠溶液(3.4)、1.5mL盐酸(3.3),用水稀释至刻度， 混匀 6.5.3在原子吸收光谱仪波长670.8nm处,用空气-乙块贫燃性火焰,以水调零,测量系列标准溶液的 吸光度,减去系列标准溶液中“零”浓度溶液的吸光度,以氧化锂浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制 工作曲线 分析结果的计算 按式(1)计算氧化锂的质量分数w(LiO): e二A)VRx10 -×100% we(Li.O)= 式中 自工作曲线上查得的试液中氧化锂的质量浓度,单位为毫克每毫升(mg/mL) p 自工作曲线上查得随同试料所做空白试验溶液中氧化锂的质量浓度,单位为毫克每毫升 n mg/mL); 试液的体积,单位为毫升(mL); R 稀释倍数; 试料的质量,单位为克(g) n 计算结果保留2位有效数字 精密度 8.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限r,超过重复性限r情况不超过5%,重复性限r按表1数据采用线性内插 法或外延法求得 表1重复性限 质量分数/% 重复性限r/% 0.0094 0.0008 0.027 0.001 0.035 0,002 0.059 0,003 0.08o 0,005 0.16 0.01 8.2允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差
GB/T6609.19一2018 表2允许差 氧化锂质量分数/% 允许差/% 0.005~0.010 0,001 0.0100.025 0.003 >0.0250,05o 0.005 >0.0500.075 0.008 >0.0750.10 0.01 >0.100.15 0.02 >0.,150,20 0.03 9 质量保证与控制 分析时,用标准样品或控制样品进行校核,或每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核 -次 当过程失控时,应找出原因 纠正错误后,重新进行校核 10试验报告 试验报告至少应给出以下几个方面的内容 一试样; 本部分编号; 所使用的方法; 分析结果及其表示; 与基本分析步骤的差异; -测定中观察到的异常现象; 试验日期
GB;/T6609.19?2018 ? A 淶?? ??? ??????A.1 λ? 99 38 ?30cm 56 p66 76 ?: ??? ?? ?; -???; ??; - ?A.1???