化工产品中水含量的测定气相色谱法

化工产品中水含量的测定气相色谱法

国家标准 GB/T2366一2008 代替GB2366-1986 化工产品中水含量的测定 气相色谱法 Determinationofwatercontentinindustrialchemicals Gaschromatographicmethod 2008-05-14发布 2008-10-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管蹬委员会国家标准
GB/T2366一2008 前 言 本标准代替GB/T2366一1986《化工产品中水分含量的测定气相色谱法》. 本标准与GB/T2366一1986相比主要变化如下 -水含量测定范围由0.05%1.0%修改为0.003%~1.0%见第1章); -增加了典型化工产品的色谱操作条件和典型色谱图(见附录A -增加了内加法计算水含量的公式(见3.8.5.2); -增加了正庚皖饱和水溶解度表(见附录B). 本标准的附录A和附录B为资料性附录 本标准由石油和化学工业协会提出 本标准由全国化学标准化技术委员会有机分会(SAC/TC63/SC2)归口 本标准起草单位;石油化工股份有限公司北京燕山分公司化学晶事业部.石油化工股份有 限公司北京化工研究院 本标准主要起草人,周世旺、赵兵、郭燕玲,陶春生 本标准于1980年首次发布;1986年4月第一次修订
GB/T2366一2008 化工产品中水含量的测定 气相色谱法 范围 本标准规定了用气相色谱法测定化工产品中水含量的试验方法 本标准适用于液体有机物水含量的测定,其中包括醇类、酮类、胫类,卤代姬、,酯类等 测定水含量 质量分数)的范围为0.003%1.0% 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准 GB/T3723工业用化学产品采样安全通则 GB/T6682一1992分析试验室用水规格和试验方法(neqIS03696;1987y GB/T8170数值修约规则 GB/T9722一2006化学试剂气相色谱法通则 试验方法 3.1警示 试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况,操作者应采取适当的安全和健康措施 3.2 一般规定 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682一1992规定的三级水 3.3方法提要 用气相色谐法,在选定的工作条件下,将标准样品和适量样品分别注人气相色谱仪使水与其他组分 得到分离,用热导检测器检测,测量样品和标样中水的峰高或峰面积,用外标法或内加法定量 3.4试剂 载气:氢气或复气,体积分数不低于99.9%,经硅胶与分子饰干燥,净化; 3.4.1 正庚炕 苯， 3 4.3 无水有机溶剂;使用外标法测定产品水质量分数大于0.1%时,可使用与样品相同的有机溶剂 该有机溶剂使用分子筛或其他脱水物质脱水后所含的痕量水在表A.1色谱工作条件下测定应无水峰 且该有机溶剂具有与水互溶的特性 使用者也可根据需要,选择其他相关试剂 亦可购买市售标准 样品 3.5仪器 气相色谱仪:配有热导检测器,整机灵敏度和稳定性应符合GB/T9722一2006中的有关规定 对第1章中测定范围内所示最低含水量产生峰高应大于噪声的两倍 当分析高沸点样品时仪器需配备 反吹装置 3.5.2记录仪;色谱数据处理机或色谱工作站 3.5.3进样器:;微量进样器,lAL或10L
GB/T2366一2008 3.6推荐的典型色谱操作条件 推荐的典型色谱操作条件参见附录A表A.1 典型色谱谐图参见附录A.2图A.2.1图A.2.12 其他能达到同等分离程度的色谱柱和色谱操作条件也可使用 3.7采样 按GB/T3723及相应产品中规定的采样方法采取有代表性的样品供分析用 3.8分析步骤 3.8.1正庚婉-水饱和溶液标准样品和苯-水饱和溶液标准样品的制备 将适量的正庚炕或苯置于分液漏斗中,加人同体积的水振荡,洗去水溶性物质,洗涤次数不少于 5次,最后一次充分振荡后连水一起装人500ml正庚婉或苯-水平衡瓶中(见图1)，即为正庚婉或苯 水饱和溶液,静置10min后可使用 每次使用前需摇匀,静止2min后再用 必要时,将正庚熔或苯-水 平衡瓶至于恒温水浴中 根据瓶中显示温度(温度计精度应为0.1C)查饱和水溶解度表(见附录B表B.1和表B.2),得出 相应的正庚炕或苯中饱和水含量 苯或正庚烧 抽样孔 温度计; 3- -聚四氟乙烯塞子; 玻璃瓶 图1正庚或苯-水平衡瓶 3.8.2有机溶剂标准样品的制备 在姨屋瓶中加人无水有机游剂,根据被分析样品的大致含水量,加人与被测样品水含量相近的水、 精确至0.0001g摇匀,即为标准样品 3.8.3设定操作条件 根据仪器操作说明书.在色谱仪上安装并老化色谱柱 调节仪器至表A.1所示的操作条件,待仪 器稳定后即可开始测定 3.8.4样品的测定 3.8.4.1校正 在每次试样分析前应按实际情况选择与被测样品水含量相近的标准样品进行校正 当被测样品水 的质量分数小于0.05%时,用正庚炕-水饱和溶液标准样品;当被测样品水的质量分数为0.05%~ 0.1%时,用苯-水饱和溶液标准样品;当被测样品水的质量分数为0.1%1.0%时,采用与样品相同的 有机溶剂配制的标准样品 在表A.1推荐的色谱操作条件下,将适量的标样注人色谱仪,以获得水的 峰高或峰面积,重复测定两次,取其平均值供定量计算用 3 8 .4.2外标法测定 在表A.1推荐的色谱操作条件下,注人与标准样品相同体积的试样于色谱仪,以获得水的峰高或 峰面积,重复测定两次,取其平均值供定量计算用
GB/T2366一2008 3.8.4.3内加法测定 将适量样品注人色谱仪,以获得水的峰面积,重复测定两次,取其平均值供定量计算用 向已称量的碘量瓶中加人被测样品并称量，再向其中加人一定量的水再称量,称量均精确至 0.0001g,得到加水样品 注人与样品等体积的加水样品于色谱仪,以获得水的峰面积,重复测量两次， 取其平均值供定量计算用 3.8.5结果计算 3.8.5.1外标法测定的水的质量分数w,数值以%表示,按式(1)计算: V.h w we V h 式中 标准样品的体积的数值,单位为微升(nL); 标准样品有机溶剂的密度的数值,单位为克每立方厘米(g/cenm). p 样品中水的峰高或峰面积; hA 标准样品中水的以%表示的质量分数 w 样品的体积的数值,单位为微升(L); 样品的密度的数值,单位为克每立方厘米(g/enm'); 标准样品中水的峰高或峰面积 hA 3.8.5.2内加法测定的水的质量分数wg,数值以%表示,按式(2)计算: ×wm 7w A 式中: -样品中加人的水的以%表示的质量分数 w加" -样品中水的峰面积; Ax A -加水后样品中水的峰面积 对于任一试样,分析结果的数值修约按GB/T8170规定进行,并以两次重复测定结果的算术平均 值表示其分析结果 结果应精确至0.001% 重复性 在同一实验室,由同一操作员使用相同设备,按相同的测试方法,并在短时间内对同一被测对象相 互独立进行测试获得的二次独立测试结果的绝对差值,不应超过下列重复性限r,以超过重复性限厂的 情况不超过5%为前提 当水的质量分数<0.1%时 "为这两个测定值的算术平均值的20%;当水的质量分数为0.1% 1.0%时,为这两个测定值的算术平均值的10% 试验报告 报告应包括下列内容 a)样品名称,批号、采样地点、采样日期及时间等; 本标准代号; b e)分析结果; d)测定中观察到的任何异常现象任何的细节及其说明 分析人员姓名及分析日期
GB/T2366一2008 附 录A 资料性附录 推荐的典型样品色谱操作条件及典型色谱图 A.1推荐的典型色谱操作条件(见表A.1y 表A.1推荐的典型样品色谱操作条件 四氢峡喃、 二氯甲炕 丙酮、乙酸乙酯、 丙烯酸正 丙烯酸 样品名称 三氯甲烧 丙烯酸甲酯环氧叙丙烧 异丙醉 正丁醉、 丁醋 乙酯 三氯乙烯 丙烯酸 检测器 热导检测器 色谱柱 lm×3mnm 2m×3mm 填充物/am GDX-101/250~180 GDX-104/425一250 填充量/x 3.0 6.0 200 170 190 气化室温度八 C 200 170 190 检测室温度/C 柱温/C 160 160 180 桥流/mA 90 140 载气 氢气或氮气 进样量/ 10 载气流量/ml/min) 50 85 90 135 45 反吹 辅助工具 无 注:其他液体有机物水含量测定亦可参照本标准推荐的典型样品色谱操作条件 A.2典型色谱图(见图A.2.1图A.2.12) 2- 时间/minm 时间/min 空气; 空气; 水; 水; -丙阴 异丙醉 图A.2.1丙酮在GDX-101填充柱上典型色谱图图A.2.2异丙醇在GDX-101填充柱上典型色谱图
GB/T2366?2008 21 ?/min" ?/min" ; ?; ?; -?? -? ?A.2.3GDx-101 ?A.2.4?GDX%-101 ??? ??? 23 22 21 20 19 18 ?/minm ?/min * ?; ?A.2.5GDX-101 ?A.2.6GDX-101 ??? ??? 5 ?/min ?/min ?; ?; 3 -? -??? ?A.2.7?GDX-101 ? A.2.8?GD%-101 ??? ???
GB/T2366?2008 - a 10l112 ?/min ?/min" ; ; ?; ?; 3 ? ?A.2.9?GDX-104 ?A.2.10GDx-104 ??? ??? 10. 99 .95 " ? . 10 ?/min ?/min ; ?; ? ?A.2.11?GDX-101 ?A.2.12±?з? ??? GDx-101???
GB/T2366一2008 B 附 录 资料性附录 饱和水溶解度表 B.1正庚烧中饱和水溶解度 表B.1给出了正庚炕在水中10C一35C时正庚皖中饱和水溶解度,根据正庚炕-水饱和溶液的温 度查表B.1,可得正庚烧在水中的饱和溶解度 表B.1正庚烧中饱和水溶解度 温度/C 水含量/% 温度/C 水含量/% 温度/C 水含量/% 10 0.035 19 0.044 28 0.055 20 0,.036 0.045 29 0.057 o.037 21 0.058 30 0.046 13 0.038 22 0.047 31 0,06o l4 32 0.039 23 0.049 0.061 33 15 0.040 24 0.050 0.063 34 16 0.041 25 0.051 0.064 0.042 17 26 0.053 35 0.066 27 18 0,043 0.054 B.2苯中饱和水溶解度 表B.2给出了在10C一39C时苯中饱和水裕解度,根据辈-水饱和祥液的温度查表B.2,可得苯在 水中的饱和溶解度 表B.2苯中饱和水溶解度 ' 温度/" 水含量/% 温度/c 水含量/% 温度/C 水含量/% l0 0.0440 20 0.0614 30 0.0859 21 31 11 0,0457 0.0635 0.0888 8 12 0.0474 22 0.0655 32 0.091 13 0.0491 23 0.0676 33 0.0947 34 0.0977 0.0508 24 0.0696 0.0525 25 0.0716 35 15 0.1006 36 0.0543 26 0.0745 0.1055 16 37 17 0.0561 27 0.0773 0.l104 18 0.0579 0.0802 38 0.1153 28 19 0.0597 0.083 39 0.120" 29