GB/T4702.17-2016
金属铬氧、氮、氢含量的测定惰性气体熔融红外吸收法和热导法
Chromiummetal─Determinationofoxygen,nitrogenandhydrogencontent─Inertgasfusionthermalinfrareddetectionmethodandconductivitymethod
- 中国标准分类号（CCS）H11
- 国际标准分类号（ICS）77.100
- 实施日期2017-09-01
- 文件格式PDF
- 文本页数5页
- 文件大小284.87KB
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金属铬氧、氮、氢含量的测定惰性气体熔融红外吸收法和热导法
国家标准 GB/T4702.17一2016 金属铬氧、氮、氢含量的测定 惰性气体熔融红外吸收法和热导法 Chromtummetal一Delermimtofoyn，nttrwgenandhydruen 1c0ntent nergasfusionthermalinfrareddetectionmethodandconduetivitymethod 2016-12-13发布 2017-09-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/T4702.17一2016 金属铬氧、氮、氢含量的测定 惰性气体熔融红外吸收法和热导法 警告 -使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验
本部分并未指出所有可能的安全问 题,使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件
范围 GB/T4702的本部分规定了用红外法测定氧含量、氢含量;用热导法测定氮含量
本部分适用于金属络中氧含量、氮含量、氢含量的测定
氧含量的测定范围《质量分数);0.010%一 0.800%;氨含量的测定范围质量分数):0.001%0.070%;氢含量的测定范围质量分数):0.001% 0.050%
规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的
凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件
凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB/T4010铁合金化学分析用试样的采取和制备 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T6682 原理 试料与助熔剂镍)在石墨堪蜗中,在惰性气体(He或Ar)下于脉冲电极炉中加热熔融,释放出氧 气,氮气、氢气
氧与碳化合生成一氧化碳或二氧化碳,通过稀土氧化饷后其中的一氧化碳转化为二氧 化碳,由惰性气体载人二氧化碳红外检测器中,产生电信号.并与已知氧含量的金属铬标准物质/样品产 生的电信号比较后,从而测定氧的含量;而氢气通过稀土氧化铜后,生成水蒸气,通过水红外检测器,输 出水的电信号,与已知氢标准物质/样品的电信号比较,得到氢的含量;水和二氧化碳的混合气经过气体 净化剂被吸收,剩余的氮气随惰性载气载人热导检测器,检测器输出电信号,与已知氮含量的标准物质/ 样品的电信号比较后,得到氮的含量
试剂及材料 除非另有说明,在分析中仅使用确认的分析纯试剂,所用水为蒸僧水或去离子水或相当纯度的水， 应符合GB/T6682规定的三级及以上的水
4.1盐酸,分析纯
4.2冰乙酸,分析纯
4.3硝酸,分析纯 4.4丙酮,分析纯
4.5镍酸洗溶液,75mL冰乙酸十25mL硝酸十1.5m盐酸
GB/I4702.17一2016 ×15mm
4.6镍纸,l5mm 4.7镍篮或镍囊、镍丝 高纯或经过镍酸洗溶液(见4.5)处理,将镍酸洗溶液(见4.5)加热到50C一60C,镍篮浸人其中 30s~60s,取出,立即以水多次漂洗,再次用丙酮(见4.4)清洗,然后快速吹干,放人防潮器皿中,备用
4.8载气;氮气,99.99%.
4.9动力气:氧气、压缩空气、氮气,气源必须无水、无油
仪器 5.1氧、氮、氢分析仪 由多种部件组成成套系统,测量单元、检测单元净化装置,氧化还原装置、控制系统等
关于分析 金属铭试料对仪器参数的确定,可根据不同仪器的性能进行确定,以保证分析金属铬结果准确性为前 提
并在分析前,检查仪器各相关参数是否正常,保证仪器气路畅通(条件允许的仪器可进行漏气检查 通过,方可进行分析)
分析天平,最大称缝为10e(精确至0.o01 5.2 g
5.3锻子
5.4石墨堪蜗 5.5堆蜗钳
取制样 按照GB/T4010规定进行取制样,试料应通过1.68mm筛孔 分析步骤 7.1试料量 称取0.12只试料,准确到0.0001g
7.2测定次数 对同一试样,应至少独立测定2次
7.3空白试验 随同试料做空白试验,按照仪器分析程序进行分析,重复多次测定,选择稳定一致的3次测定结果 的平均值输人仪器,在分析试料时,仪器自动扣除空白值
7.4仪器校准 7.4.1单标准点校准程序 按7.5操作,选取一种金属铬标准物质/样品,其氧,氮、氢含量高于或接近于未知样品的含量,且不 超过本方法的检测范围
按照仪器说明书的要求执行单标准校准程序,并至少重复分析3次,取其平均 值,分别进行氧、氮、氢校准曲线的校准
用该标准物质/样品作为试料进行分析,以验证校准曲线的准 确性,使其结果均在该标准物质/样品的不确定度或标准偏差范围内
GB/T4702.17一2016 7.4.2多点校准曲线程序 按7.5操作,选取两种或两种以上金属铬标准物质/样品,按仪器说明书的要求进行多点曲线校准
每种标准物质/样品至少分析3次,分别取其平均值校准
并选取其中任一种标准物质/样品的分析结 果对校准曲线的准确性进行验证,保证分析结果均在各标准值不确定度范围内
7.5试料分析 准确称取试料(见7.1),置于已折成簸箕形镍纸(见4.6)内,用慑子(见5.3)包好,放人镍篮(见4.7 中,按仪器操作说明书操作,仪器自动显示分析结果
允许差 两次分析结果的差值应不大于表1所列允许差
允许差 表1 元素 测量范围(质量分数 允许差 0.0100.,050 0.,010 >0.0500.100 0.020 氧 >0.1000.200 0,030 >0.200一0.400 0.,050 >0.400~0.800 0.100 0.010 0.004 >0.0100.030 0.,005 威 >0.0300.050 0.,006 >0.0500.070 0,009 s0.005 0,001 >0.005一0.010 0.,003 刻 0.,004 >0,010~0,020 0.007 >0.020~0,050 试验报告 试验报告应包括下列内容: 鉴别试料,实验室和分析日期的资料; b遵守本部分规定的程度; 分析结果及其表示 D 测定中观察到的异常现象; 对分析结果可能有影响而本部分未包括的操作或者任选的操作
金属铬氧、氮、氢含量的测定——惰性气体熔融红外吸收法和热导法
惰性气体熔融红外吸收法和热导法是一种常用的分析技术，可以用于测定金属铬中氧、氮、氢元素的含量。在GB/T4702.17-2016标准中，规定了测定金属铬氧、氮、氢含量的惰性气体熔融红外吸收法和热导法。
1. 惰性气体熔融红外吸收法
该方法适用于测定金属铬中氧、氢元素的含量。样品经过高温氧化后，在惰性气体下进行熔融，并通过红外吸收光谱仪测定样品中氧、氢元素的含量。在进行样品前处理时，应遵循安全操作规程和环保要求。
具体操作步骤如下：
1.1 样品的制备
将样品称取适量，在高温下进行氧化，使其中的氧元素完全氧化为Cr2O3。然后将样品置于惰性气体环境下，进行熔融。在进行熔融时，应注意避免水分和其他杂质的影响。
1.2 样品的检测
将处理好的样品放入红外吸收光谱仪中进行检测。在检测时，应根据生产厂家提供的使用说明进行操作。
1.3 计算结果
根据所检测出的信号强度和标准曲线，可以计算出样品中氧、氢元素的含量。
2. 热导法
该方法适用于测定金属铬中氮元素的含量。样品在高温下与纯氢气混合，通过热导仪测定氢气的扩散速率，从而计算出样品中氮元素的含量。
具体操作步骤如下：
2.1 样品的制备
将样品称取适量，在高温下与纯氢气混合。在进行样品前处理时，应遵循安全操作规程和环保要求。
2.2 样品的检测
将处理好的样品放入热导仪中进行检测。在检测时，应根据生产厂家提供的使用说明进行操作。
2.3 计算结果
根据所检测出的氢气扩散速率和标准曲线，可以计算出样品中氮元素的含量。
总之，惰性气体熔融红外吸收法和热导法是一种精密、准确、可靠的分析技术，在金属铬中氧、氮、氢含量的测定中得到了广泛应用。
