GB/T30738-2014
海洋沉积物中放射性核素的测定γ能谱法
Determinationofradionuclideinmarinesediment―Gammaspectrometry
- 中国标准分类号（CCS）Z17
- 国际标准分类号（ICS）07.060;13.060
- 实施日期2014-10-01
- 文件格式PDF
- 文本页数16页
- 文件大小448.32KB
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海洋沉积物中放射性核素的测定γ能谱法
国家标准 GB/T30738一2014 海洋沉积物中放射性核素的测定 ?能谱法 Determimationofradiomuelideinmarinesediment一Gamaspeetrometry 2014-06-09发布 2014-10-01实施 国家质量监督检监检疫总局 发布 国家标准花管理委员会国家标准
GB/T30738一2014 目 次 前言 范围 规范性引用文件 术语和定义 方法概要 标准刻度源的制备 仪器设备 采样及制样 测定程序 质量保证和控制 检测报告 l0 附录A(规范性附录)不同儿何高度样品的探测效率曲线方程 附录B(资料性附录y能谱测定的探测限 附录c(资料性附录海洋沉积物放射性核素测定记录表格式 参考文献 "
GB/T30738一2014 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草
本标准由全国海洋标准化技术委员会(SAC/TC283)归口
本标淮起草单位国家海洋局南海环境监测中心,国家海洋局第三海洋研究所
本标雅主要起草人;李冬梅、门武,周鹏,蔡伟叙、陈嘉辉,赵力,王华,田秀蕾、梁谦林,郑远来、林端 黄楚光、吴进孝、方宏达、吴玲玲、张红标、查家祯
GB/T30738一2014 海洋沉积物中放射性核素的测定 ?能谱法 警告使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验
本标准并未指出所有可能的安全问 题
使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件 范围 本标准规定了用高纯错[HPGe]能谱仪测定海洋沉积物中天然或人工丫放射性核素活度的常规 方法
本标准适用于在实验室渊定话度高于探测眼,并且各核素的7特征谱线能够分辨开的海洋沉积物 样品
规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的
凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件
凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB/T12763.8一2007海洋调查规范第8部分;海洋地质地球物理调查 GB/T161451995生物样品中放射性核素的Y能谱分析方法 GB17378.32007海洋监测规范第3部分;样品采集、贮存与运输 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件
3.1 本底backend 在丫能谱中,除样品的计数外,其他因素,如宇宙射线放射性污染、电磁干扰等在能谱中产生的 计数
3.2 本底计数率backgroundcountrate 在Y能谱中,除样品的放射性外,其他因素引起的计数率
[GB11743一1989,定义2.3 3.3 探测效率deteetionefieieney -定的探测条件下,测到的粒子数与在同一时间间隔内辐射源发射到探测器上的该种粒子总数 在 的比值
[GB117431989,定义2.5 lowlimitofdetection 探测限 在给定的置信度下,能谱仪可以探测到的最低活度
GB/T30738一2014 方法概要 本方法根据不同放射性核素的能量差异,利用多道HPGeY能谱仪对射线的高分辨率,不经化学 处理直接测定样品中多种核素的放射性活度
测定时,把制成一定几何形状的沉积物样品置于能谱仪 探测器的适当位置,获取样品了能谱,计算可识别的全能峰位置和净蜂面积.由峰位置和y能谱仪能量 刻度系数计算能量并识别出样品中存在的放射性核素,由净峰面积和全能峰效率刻度系数、y射线的发 射几率、样品质量(或体积)及其他修正系数计算样品中核素的比活度
标准刻度源的制备 标准物质 5.1 标准物质为某种或某几种特定放射性核素的标准溶液或标准矿粉
对海洋沉积物,标准物质中应 含有U、“Ra、8Th、"K、rCs、,lPb等相应的放射性核素
5.2模拟基质 沉积物样品的标准刻度源宜采用一定比例的氧化铝、氧化铁和二氧化硅作为模拟基质
本标准推 荐使用的模拟基质由二氧化硅(71.2%、三氧化二铝(20.5%)和三氧化二铁(8.3%)分析纯化学试剂混 合、磨细80目(180Am)过筛制成
5.3标准刻度源的制备 将标准物质掺人模拟基质,混匀、制成标准刻度源
如标准物质为粉末源且填充密度在0.8g/cm'~ 1.6g/cm之间,可直接封装作为标准刻度源
标准刻度源应满足下列要求 效率刻度所用标准刻度源的核素取决于拟采取的丫能谱测定方法
当采用效率曲线求解样品 中核素的浓度时,应采用8.1l.l中所提到的单能或多能丫射线核素;当采用相对比较法时,刻 度源的核素应与样品中的核素 对应; 标准刻度源的体积、形状、基质的主要物理化学特性以及容器应与待测样品相同
效率标准刻 度源应满足均匀性好、核素含量准确、稳定,密封等要求; 制备好的铀标准刻度源应密封放置120d,铺标准刻度源应密封放置20d30d,使铀、霜分别 和其短寿命子体达到平衡后再测定 仪器设备 6.1?能谱仪 6.1.1探测器 探测器相对探测效率应不低于20%;探测器能探测到的能量范围应涵盖样品中的所有待测核素发 射的Y射线范围
6.1.2屏蔽室" 金属屏蔽室铅当量厚度不小于10cm,屏蔽室内壁距探测器表面的距离应不小于13cm
屏蔽室为 铅室或有内衬,在屏蔽室的内表面应有原子序数逐渐递减的多层内屏蔽层
屏蔽室应有便于取放样 品的门或孔
GB/T30738一2014 6.1.3高压电源 稳定度优于士0.1%,纹波电压不大于士0.01%,对于半导体探测器高压应在0kV一5kV内连续可 调,电流1A100A 6.1.4谱放大器 应与前置放大器和多道分析器相匹配
6.1.5多道分析器 应有利用单独的多道分析器或计算机软件控制下的模-数转换器执行能谱仪的数据获取功能的 多道分析器
多道分析器要有足够的数据存储和把谱数据的任一部分向一个或多个终端设备传输的 能力
6.1.6数据处理系统 数据处理系统应具备用于Y能谱分析的完善的谱分析软件,应包括能量刻度、效率刻度、谱光滑、寻 峰、峰面积计算和重峰分析等功能
也可利用简单的数据获取系统进行手工谱分析
6.1.7样品容器 样品容器应根据样品的多少及探测器的形状,大小选用,如;容器底部等于或小于探测器直径的圆 柱形样品盒或与探测器尺寸相匹配的环形样品盒
容器应选用天然放射性核素含量低的塑料制成,如 聚乙烯
本标准推荐使用的样品容器为75mm×75mm n的聚乙烯塑料盒
标准刻度源的容器应与样 品容器的大小,形状和材质保持一致 6.2 -般实验室常用仪器及设备 包括研钵、天平,烘箱等实验室常用仪器及设备
采样及制样 7.1样品的采集 7.1.1表层沉积物的采集 沉积物的采集拨照GB17378.一207的相关规定进行
应尽量采集未被扰动的表层沉积物
表 层沉积物采集量应不低于500g
现场使用聚乙烯塑料袋封装
7.1.2沉积物柱状样的采集 沉积物柱状样用重力采样器采集
采集时避免对沉积物柱状样进行扰动
对沉积物柱状样进行现 场切割后,用聚乙烯塑料袋封装
7.2样品的制备 将沉积物样品剔除贝壳碎屑等异物,搅拌混匀,经105C烘干至恒重，同时测定含水量
含水量的 测定方法按照GB/T12763.8一2007中6.5.2的规定进行
烘干后的样品压碎过180Am筛,称重后装 mm×75mm 人样品容器(6.1.7)中,密封,放置20d以上后测定
75 的聚乙烯塑料盒封装的沉积物 样品高度在50mm时,样品重量由于密度不同略有差异,通常情况下应为100g一300g左右
GB/T30738一2014 测定程序 8.1?能谱仪刻度 8.1.1?能谱仪刻度前的准备 Y能谱仪刻度前需做如下准备工作 -按照使用说明书的要求安装和调试丫能谱仪系统,使之处于正常工作状态
在收集同一个谱 时能谱仪所处环境温度变化不要超过士2C,干燥,无巨大震动,电源要稳定,能谱仪附近无其 他放射源,以减少其对样品谱的干扰 制备一套用于丫能谱仪能量刻度的标准刻度源,标准刻度源能量范围覆盖所需能量区间(通常 为40keV2000keV),适于作能量刻度的单能或多能丫射线核素见表1
表1适于作能量刻度的?放射性核素 Y射线能量 核素 半衰期 keV a10Pb 22.3a 46.5 auAnm 432.3a 59.5 Cd 464.0d 88 Co 270,9d 122.1 "ce 32.5d 145.4 lC 27.7d 320.1 irc 30.17a 661.6 "Mnm 312.7d 834.8 Na 2.602a 5,lll,274.50 跳y 106.66d 8,981,836 Co 5.271a 1173,2,1332.5 aE Eu 13,6a 121.7,244.7,344.3,444.9,778.9,867.4,964.l,l085.9,ll12.l,l408 8.1.2能量刻度 ?能谱仪系统处于合适的工作状态并待稳定后,将》标准刻度源置于探测器的端帽上,在保证不发 生严重堆积效应的条件下(总计数小于每秒1000计数)获取一个至少包含四个孤立峰,其面积统计性 又符合要求的混合Y能谱
在一 -系列略位》和能量E对应点(p,E)j-1.2,",确定后,能量刻度曲线由下列多项式获得 [见式(1]: l1) E=d
十41p十4s力+十4."
GB/T30738一2014 式中: E 人射丫射线的能量,单位为千电子伏特(keV); 能量刻度系数 doa1,dg,a 人射丫射线的谐峰位置
利用式(1)对已知的数据作最小二乘法拟合,确定系数a
,aa,a，取二次或一次多项式拟合
使用能谱仪配套的谱分析软件可根据设定参数直接进行能量刻度
在实验过程中,应经常注意能量-道址关系的变化;如果能量曲线斜率和截距的变化不超过0.5%
则用已有的刻度数据,否则重新刻度
8.1.3效率刻度 探测器对人射在其上的Y射线的探测效率是Y射线能量的函数
分别收集标准刻度源丫能谱、模 拟基质本底Y能谱,计算探测效率值e
,某个能量的7射线源探测效率计算式(2)为 N./T
一N/T (2 AY 式中: 探测器对人射丫射线的探测效率; e N -标准刻度源y能谱峰面积 -模拟基质本底丫能谱峰面积 Nm 标准刻度源了能谱数据收集时间,单位为秒(s) ！
-模拟基质本底Y能谱数据收集时间,单位为秒(s); Ibm 标准刻度源活度,单位为贝可(Bgq); A
Y 丫射线分支比
求出若干个(i)不同能量单能丫射线的全能峰探测效率后用计算机对实验点作加权最小二乘法曲 线拟合求效率曲线
错探测器的探测效率按式(3)进行计算 a,[ln(E,)]'E>E
3 lne b[ln(E,]'E，
GB/T30738一2014 与n对应的光峰本底计数率,单位为计数每秒; n w 被测样品的净干重,单位为千克(kg); 第种核素校正到采样时的衰变校正系数
D 8.3.3.2效率曲线法 该方法适用于没有待测核素标准刻度源而有效率曲线可以利用的情况 根据效率刻度后的效率曲线或效率曲线的拟合丽数求出某特定能量射线所对应的效率e,,被测 样品的特征核素的比活度可由式(6)计算得到 "-吉义-司" 式中 被测样品特征核素的比活度,单位为贝可每千克(Bq/kg) 被测样品的净干重,单位为千克(ke) W 计算被测样品特征核素活度所用的丫射线数" 1 N 人射丫射线i的峰面积; -样品谱数据收集时间,单位为秒(s); 本底峰计数率,单位为计数每秒; n -探测器对人射丫射线i的探测效率; e Y 人射射线i的分支比
8.3.4误差计算 8.3.4.1样品净计数率误差 样品净计数率误差的计算式(7)为: on=(on十on; 式中: 样品净计数率的误差; n 样品全能峰或道区计数率误差; n 相应本底计数率的误差
on, 8.3.4.2样品活度误差 样品活度的误差可用式(8)计算 aA-[(on,/n,)(/e)].A 8 式中: 样品活度的误差; A 样品净计数率的误差; n 样品净计数率,单位为计数每秒; n 样品探测效率的误差; de 样品探测效率; -样品活度,单位为贝可(Bg
8.3.5特征?射线和分支比 用8.3.1或8.3.2的方法分析丫能谱时,测定各核素所用的丫射线能量及其分支比见表2
GB/T30738一2014 表2测定各核素所用的特征射线及其分支比 能量 分支比 核素 测定核素 % keV Pb "H 46.5 4.05 2U 2alTh 63.29 3.81 I Pb 295.2 19.2 351.9 aPb 37.2 #R 15 21Bi 1120.3 uBi 609.3 46. 212Pb 238.6 43.6 238Th Tm 583.l 30.96 23Ac 338.7 11.9 =R Ra Ae 91l.2 27.7 28Ae 968.9 17.5 1C 1Cs 661.6 85 0K “K 10.67 1460,5 使用以上特征y射线进行样品测定时,已假设各个子系达到了衰变平衡
8.3.6干扰和影响因素 在含复杂Y辐射体的混合物中测定一种核素时,其他核素的干扰程度由几个因素决定
如果多种 核素从辐射计量角度可以认为是以近似相等的比例存在,在光峰不能完全分辨时,将呈现干扰;如果多 种核素从辐射计量角度被认为以不相等的比例存在于混合物中,且较高7能量的核素占了优势,则在解 释丫能谱中较低能量的小蜂时存在严重的干扰
能谱仪系统的本底是另一重要干扰因素
此外样品的 密度也影响测定结果
应采取重峰分析、屏蔽、扣本底、密度校正等措施来减少各种因素对结果的影响
在计算过程中如有用到符合相加校正与样品自吸收校正,宜采用GB/T16145一1995附录B和附录C 规定的方法
质量保证和控制 标准刻度源的测定计数统计误差应小于士2%,沉积物样品中放射性核素的计数统计误差"Pb、 238T U应小于士20%,Ra、Ra、Th和"K应小于士10%,C、应小于士15%,置信度为95%
10 检测报告 检测报告应包括
GB/T30738一2014 采样时间 采样站位 -测定仪器型号; 测定日期 测定时间 测定结果及误差; 标准物质编号
如需要,探测限(计算方法见附录B)亦可列人检测报告
海洋沉积物放射性核素测定记录表参考 格式见附录c
GB/T30738一2014 附 录A 规范性附录 不同几何高度样品的探测效率曲线方程 A.1概述 本附录提供了用高纯错[HPGe]7能谱仪测定沉积物中放射性核素的效率刻度方法
该方法利用 二次多项式拟合y射线效率随样品几何高度的变化,内插得到不同样品几儿何高度的效率值
A.2步骤 A.2.1按照5.2和5.3准备模拟基质和标准刻度源
将制好的标准刻度源物质和模拟基质分别装人 75 mm直径的聚乙烯塑料样品盒,装样高度分别为5mm、10mm、15mm,20mm,25mm,30mm、 35mm,40mm、45mm. A.2.2收集刻度源?能谱特征射线、模拟基质本底?能谱特征射线,测定探测效率值e,探测效率计算 公式为式(3)
A.2.3每个能量的探测效率随样品高度的变化可用以下方程拟合 E=ah2十bh 十c 式中: 探测效率 待确定常数; a,6和e 样品高度,单位为毫米(m mm 10
GB/T30738一2014 附 录B 资料性附录 ?能谱测定的探测限 探测限可以近似表示为: LLD~(K
十K,)s. (B.1 式中: -与预选的错误判断放射性存在的风险几率(a)相应的标准正态变量的上限百分位数值; K K 与探测放射性存在的预选置信度(1一3)相应的值; -净样品放射性的标准偏差
如果a和值在同一水平上,则.K
=K=人 LLD入2Ks B.2 如果总样品放射性与本底接近,则可进- 步简化 2.83K /N B.3 LLD之2,厄Ks来一 式中: 本底谱测定时间,单位为秒(s) 本底谱中相应于某一全能峰的本底计数
N 对于不同的a值,K值见表B.1所列 表B.1K值 2厄K K 0,01 0.99 2.327 6.59 0.02 0.98 2.054 5,8 0.,05 0.95 1.645 4.66 0.l 0.90 1.282 3.63 0.2 0.80 0.842 2.38 式(B,3)中探测限是以计数率为单位的,考虑到核素特性、探测效率,用样量,即可把计数率转换成 活度表示的探测限
1
GB/T30738一2014 附 录 c 资料性附录 海洋沉积物放射性核素测定记录表格式 表C.1给出了海洋沉积物放射性核素测定记录表的格式
表c.1海洋沉积物放射性核素测定记录表 任务编号: 任务名称 仪器型号 第 页 采样日期: o 必 比活度(干重 测定 测定 序号 Bg/kg 站位 时间 日期 aPb 2U 23sTh 2Ra 2Ra 1mrCs K 探测限 标准物质编号 备注 分析者; 校对者; 审核者 12
GB/T30738一2014 考 参 文 献 [[1]GB/T11743一1989土壤中放射性核素的》能谱分析方法 [2]陈锦芳,刘广山,黄奕普,厦门潮间带表层沉积物天然放射系不平衡研究[J].台湾海峡,2005. 24(3):274-282. [3]贾成霞,刘广山,徐茂泉,等.胶州湾表层沉积物放射性核素含量与矿物组成].海洋与湖沼、 2003,34(5):490-497. [4]李冬梅,刘广山,李超,等,环厦门海域沉积物放射性核素分布与沉积速率[J].台湾海峡， 2009,28(3);336-342. 李冬梅,徐茂泉,刘广山,等
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海洋沉积物中放射性核素的测定γ能谱法GB/T30738-2014
海洋沉积物是海洋环境中重要的记录和保存信息的地球化学存储体。其中含有大量的放射性核素，如铀、钍、钾等。这些核素的活动度分别对应着它们的衰变产物的γ射线，在γ能谱仪上可以得到清晰的能谱图像。因此，采用γ能谱法可以准确、快速地对海洋沉积物中的放射性核素进行测定。下面将详细介绍海洋沉积物中放射性核素的测定γ能谱法GB/T30738-2014。
方法原理
γ能谱法是利用放射性核素分别衰变产生的特征γ射线对核素进行定量分析的方法。海洋沉积物中的放射性核素主要来自于陆源输入和水体沉降。而不同放射性核素在海洋沉积物中的含量和分布规律对研究海洋环境和资源开发利用具有重要意义。
海洋沉积物中放射性核素的测定γ能谱法GB/T30738-2014主要依靠γ能谱仪的特点，将样品放置在透射膜或者裸样品室中，经过一段时间后进行测量。通过测量得到的能谱图像，结合标准样品和标准曲线，可以计算出样品中不同放射性核素的活度浓度。
实验步骤
海洋沉积物中放射性核素的测定γ能谱法GB/T30738-2014的实验步骤如下：
- 取一定量的沉积物样品，经过干燥、研磨等处理后使其粒径均匀。
- 将样品装入透明塑料袋或者可回收铝箔袋中。
- 将样品放置在透射膜或者裸样品室中，放置一段时间（至少48小时）。
- 使用γ能谱分析仪进行测量，并采用标准样品和标准曲线对样品中各放射性核素的活度进行计算。
应用范围
海洋沉积物中放射性核素的测定γ能谱法GB/T30738-2014适用于海洋环境、资源勘探、地质灾害等领域。该方法可以广泛应用于海洋沉积物中放射性核素的数量和分布研究。
海洋沉积物中放射性核素的测定γ能谱法的相关资料
- 海洋化学中的常用术语
- 物理海洋学中的常用术语
- 海洋生物学术语GB/T15919-2010
- 海洋学综合术语GB/T15918-2010
- 船舶及海洋工程用结构钢GB/T712-2011
- 化学品沉积物-水系统中摇蚊毒性试验加标于沉积物法GB/T27859-2011探究
- 化学品沉积物-水系统中摇蚊毒性试验加标于水法GB/T27858-2011
- 化学品水-沉积物系统中好氧厌氧转化试验GB/T27853-2011
- 海洋沉积物中总有机碳的测定非色散红外吸收法GB/T30740-2014
- 海洋沉积物中正构烷烃的测定气相色谱-质谱法GB/T30739-2014
- 可免于辐射防护监管的物料中放射性核素活度浓度GB27742-2011
- 液态排出流和地表水中放射性核素监测设备GB/T10253-2012
- 放射性核素成像设备性能和试验规则伽玛照相机GB/T18989-2013
- 土壤中放射性核素的γ能谱分析方法GB/T11743-2013
- 海洋沉积物中放射性核素的测定γ能谱法GB/T30738-2014
- 橡胶全硫含量的测定第1部分：氧瓶燃烧法GB/T4497.1-2010
- 气相色谱-质谱法测定海水中16种多环芳烃的方法（GB/T26411-2010）
- 原铝生产用煅后石油焦检测方法第5部分：残留氢含量的测定GB/T26310.5-2010
- 原铝生产用煅后石油焦检测方法第4部分：油含量的测定溶剂萃取法GB/T26310.4-2010
- 加热法测定煅后石油焦表观油含量
- 海洋沉积物中放射性核素的测定γ能谱法GB/T30738-2014
- 化妆品中铯-137、铯-134的测定γ能谱法GB/T35957-2018
- 海洋沉积物中放射性核素的测定γ能谱法GB/T30738-2014
