焦炭灰成分含量的测定X射线荧光光谱法

焦炭灰成分含量的测定X射线荧光光谱法

国家标准 GB/T34534一2017 焦炭灰成分含量的测定 X射线荧光光谱法 CokeDeterminationofash 1compsitton一x-ray fluorescencespectrommetricmethod 2017-10-14发布 2018-05-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/34534一2017 焦炭灰成分含量的测定 X射线荧光光谱法 警告使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验,并且接受过必要的X射线荧光光谱 仪的培训 本标准并未指出所有可能的安全问题 使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证 符合国家有关法规规定的条件 范围 本标准规定了X射线荧光光谱法测定焦炭灰成分含量的方法 本标准适用于焦炭冶金焦炭、半焦,铁合金用焦炭等、,煤炭灰成分含量的测定 各成分测定范围 质量分数)见表1 表1各成分测定范围 组分 测定范围(质量分数)/ 19% SiO 19.2062.93 Al.O 7.8037.77 Fe.(O 4.36~17.51 CaO 1.4443.72" 0.513.71 MgO SO 0.28~9.04 To. 0.36~1.7m7 0.22~1.36 Na,O K.0 0.311.4 0,030~0,85 P.O. MnO 0.070~1.63 VO. 0.0320.,050 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件 凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB/T1574煤灰成分分析方法 GB/T6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度第2部分;确定标准测量方法重复 性与再现性的基本方法 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 JG810波长色散X射线荧光光谱仪
GB/T34534一2017 3 原理 在标准条件下灰化样品并灼烧至恒重,用无水偏砌酸锂与无水四碉酸锂混合熔剂或其他适宜的熔 剂将该灰化后的样品制备成玻璃状熔融样片,测量待测元素的X射线荧光强度,根据待测元素的X射 线荧光强度与待测元素含量之间的定量关系,选用合适的数学校正模式计算得出结果 试剂和材料 除另有说明外,所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的二级水 4.1熔剂;采用优级纯的无水四棚酸锂(LiB,O,)与无水偏砌酸锂(LiBO.)的混合熔剂 在500C下 灼烧4h,然后在干燥器中冷却、贮存 也可使用锂的碳酸盐或锂的碉酸盐与碳酸盐的混合物,或其他 适宜熔剂 4.2碘化锂(Iil)或碘化铵(NH,I),不需要烘干,但要贮存于干燥器中 4.3硝酸锂LiNO.)溶液,250g/L 仪器与设备 5 5.1波长色散真空光路的X射线荧光光谱仪 应符合JG810的规定 5.2高温炉 炉体要求应符合GB/T1574中的规定 空气可自然流通,温度能保持在(815士10) 5.3马弗炉或熔样机 马弗炉或熔样机至少能维持1100C 5.4堆塌和模具 堆蜗和模具(或堆蜗兼作模具),由不浸润的铂-金制造,加热熔融操作不易变形 堆蜗应具有足够 装下熔融所需熔剂与灰样的容量 模具应是平底,其厚度应足以防止变形 底部厚度小于1nmm不宜 使用. 为保证熔融样片的分析面光滑平整,模具底部的内表面应用12Mm的金刚砂研磨剂定期抛光 5.5天平 感量0.0001g 焦炭灰样的制备 6 按GB/T1574的规定进行
GB/34534一2017 熔融样片的制备 7.1标准样片的制备 称取0.6000其的标准样品,加人6其熔剂(见4.1(每克样品加人2g一10尽熔剂)于铂黄堆蜗中混 匀,加人0.06g碘化铵(见4.2),加人1ml硝酸锂溶液(见4.3),于马弗炉或熔样机(见5.3)上1000 熔融,直到灰样完全熔解,熔融时摇晃或转动堆塌以保证熔融均匀 将熔融物倒人模具冷却剥离,制备 成玻璃状分析样片 注1:灰样和熔剂的称样量可根据模具大小而定 但制备标准校准样片的称样量和测定普通样片的称样量保持 相同 注2:目测检查熔融样片是否存在未熔解的物质、结晶或气泡等缺陷,有缺陷的舍弃,重新制备合格的玻璃化样片 注3;玻璃状熔融样片的冷却速度应以既不因冷却速度过慢而引起分层,又不因冷却过快使样片开裂为宜 在不影 响精度的情况下,可以将开裂的样片重新熔融注模 7.2未知样片的制备 称取0.6000g试样(见第6章),其他按7.1进行操作 注1:熔融样片过程的最基本要求是标准样品与待测样晶的制备过程完全一致,包括称量灰样和熔剂等的质量,灰 样和熔剂等的配比,熔融制备过程等 如分析样片制备过程发生变化,则重新制备所有的标准样品 注2:为避免熔融好的样片吸水或受到污染,将熔融好的样片迅速放人干燥器(当熔融样片还是温的),不能用手触 及分析表面,不能以任何方式处理,不能用水或其他溶剂冲洗、研磨或抛光 分析条件和分析步骤 8.1分析条件 本标准推荐的分析线、分析晶体等测量条件见表2 所有熔融样片的测量条件应保持一致 表2元素测量条件 电流/电压 测量时间 峰位 元素 分析谱线 晶体 探测器 mAkV Si SiKai FC 20/30 10 108.983 PET A AIKai， PET FC 20/30 10 144.660 Fe FeKa, LiF200 SC 10/50 10 57.536 10 Ca CaKa LiF200 FC 10/50 113.107 s Ka PET Fc 75,731 30/100 30 a1， TiKa LiF200 86.16 60/50 Fc 30 a1. KKa LiF200 FC 60/50 30 136.649 d Na NaKai XS-55 FC 100/30 30 24.714 Mg MgKai XS-55 FC 100/30 30 20.552 PKa1， PET FC 100/30 30 89.401 30 Mn MnKa. LiF200 SC 50/60 63,006 VKai. LiF200 sc 50/60 30 69.271
GB/T34534一2017 8.2标准曲线的建立 选用至少5个标准物质,按照7.1制备玻璃样片,按8.1推荐的测量条件测定,建立校准曲线 也可 采用纯化合物合成制备校准熔融样片,见附录A 8.3测定 分析时将样片光滑、均匀平坦的一面朝向靶源 每次分析时,至少使用1个含量相近、基体相同的 标准样品,验证分析结果 结果计算 9.1试样含量的计算 校准熔融样片的各元素含量范围应包含待测灰样熔融样片中各元素含量,选择合适的校准方程(如 理论 影响系数法,基本参数法、经验《影响系数法),计算出焦炭灰样中各元素含量 9.2分析结果的一般处理 9.2.1重复性 本标准的精密度是由11个实验室测定的5个水平试样的结果按照GB/T6379.2统计确定的,精密 度见表3 表3精密度 组分 S SiO. 0.323 2.,033 0.115 0,726 Al.O 0,266 0,.853 0.,095 0,.305 Fe.O. 0,112 0,020十0,07m 0,040 0.007十0.025m CaO 0.009+0.003m" 0.025十0.009m 0,060十0,045m 0,021十0.016m 0.177 MgO 0.045 0.0l6 0.063 SO 0.164 0.547 0.058 0.195 TiO. 0,020 0.119 0.007 0.042 Na(O 0.095 0.214 0.034 0.076 K,O 0.016 0,.057 0.159 0.,006 P.O 0.021 0.055 0.008 0.020 MnO 0,008 0,062 0,003 0,022 V.O 0.004 0.014 0.001 0.005 注 mn -试样中元索的平均含量(质量分数),%; 重复性限; -再现性限; -实验室内标准差 S 实验室间标准差 S
GB/34534一2017 9.2.2分析结果的确定 对于独立重复测量结果,按照附录B中的步骤和表3的重复性限(r)要求,确定分析结果 9.2.3分析结果的验收 分析值的验收使用有证的标准物质进行验证 实验室最终结果与标准值比较 标准样品的分析值应符合下列条件 lA 一A<0.707R 式中 A -标准样品的确定参照值; A -标准样品的分析值或分析值的算术平均值; R 实验室间的允许差
GB/T34534一2017 附 录 A 规范性附录) 校准曲线用标准样品的配制 范围 A.1 本附录给出了校准曲线用焦炭灰标准样品的配制方法 A.2试剂与材料 分析中除另有说明外,仅使用认可的分析纯试剂 A.2.1氧化铝(A.O)优级纯 将氧化铝在1000C下,至少灼烧2(如果氧化铝不是《-型,那么应加热到1250C,至少灼烧2h. 使之转变成a-型),然后在干燥器中冷却 A.2.2碳酸钙(CaCo,)优级纯 将碳酸钙在105C下干燥1h,然后在干燥器中冷却 A.2.3氧化硅(Sio)优级纯 将氧化硅置于铂皿中,在1000C下,至少灼烧2h,然后在干燥器中冷却 A.2.4氧化铁(Fe.O)优级纯 将氧化铁置于铂皿中,在1000C下,至少灼烧1h,然后在干燥器中冷却 A.2.5氧化猛(Mn,o.))优级纯 将氧化置于铂皿中,在1000C下,灼烧15h,然后将结块研磨成粉末,再在200下烘1h后， 干燥器中冷却 A.3标准样品的选择 焦炭灰成分标样GSB06-2134-2007、GSB06-2135-2007、GSB06-2136-2007; 煤灰成分标样GBw11127,GBw11128,GBw11129,GBw11130,GBw11131,GBw11132a A.4标准样品的配制 按表A.1所列成分比例配制标准样品
GB/34534一2017 表A.1合成标准样品的组成 加人标准物质的量 合成标样 Al, SiO. CaCO Mn.o. 原标样量 Fe(O GSB06-2136-2007-1 0.5800 0.020o GBw11132a-1 0.4500 0.1500 GSB06-2135-2007-1 0.3000 0.0600 0.170o 0.0600 0.0100 A.5标准样品中各元素含量 校准用标准样品各组分含量见表A.2 表A.2校准用标准样品各组分含量(质量分数 编号 SiOAl.OFegO.CaOMg(OS(O TiONa.OK.OP.OMnOV.O GBwW1l127 6.7714.965.51 21.371.73 3.94 0.63 1.36 1.41 0.50 52.3519.8417.514.05 1.83 GBW1l128 1.07 0.860.49 0.92 0.28 GBwW1l129 53.9831.707.80l.44 1.080.28 1.17 0.22 1.36 0.28 GBW11130 T 82.9317.886.04 6.ll1 0,90 .20 0.79 1.18 0.88 0.85 T GBw11131 50.0833,784.365.50 0.76 1.25 1.77 0,4 0.88 0.18 25.6o10.407.17 9.04 0.83 0.,04 GBw1l132a 39.623.71 0.48 0.78 GBw11132a-1 19.207.805.3843.722.786.78 0.36 0.62 0.590.03 GSB06-2134-2007 42.8729.957.235.67 1.25 1.41 1.18 0.76 0.31 0.180.049 GSB06-2135-2007 41.6130.667.51 6.00 1.50 1.37 0.70 0.61 0.41 0.160.050 GSB06-2135-2007-1 49,1425,3313.763,00 0,.75 0.69 0.35 0.31 0,21 1.630,025 GSB06-2136-2007 47.81 35.62 5.02 2.82 0.53 0.78 0.24 0.07 1.38 0,47 0,033 GSB06-2136-2007-1 46.2237.774.852.73 0.51 T 0.45 0.75 0.230.070.032 1.33
GB/T34534一2017 附 录 B 规范性附录) 试样分析值接受程序流程图 试样分析值接受程序流程图见图B.1！ 渊定x、x lX-xl

焦炭灰成分含量的测定X射线荧光光谱法GB/T34534-2017

X射线荧光光谱法是一种常用的元素分析方法，其原理是利用物质受到X射线激发后，会产生特定波长的荧光辐射来分析样品中的元素成分。而焦炭灰的成分含量分析则是通过该方法来实现的。

根据GB/T34534-2017标准，焦炭灰成分含量的测定需要采用X射线荧光光谱仪进行。具体步骤如下：

1. 样品制备

将焦炭灰样品研磨成粉末，并经过筛选，将粒径小于45μm的部分取样。

2. 仪器调试

对X射线荧光光谱仪进行调试，主要包括初始能量的校准和荧光信号的调节等。

3. 测定样品

将制备好的焦炭灰样品放置在X射线荧光光谱仪的测量室中，并进行测量。在测量过程中，需要注意避免空气和水分的干扰。

4. 数据分析

对测得的荧光光谱数据进行处理，计算出各元素的含量。具体方法可以根据GB/T34534-2017标准中所提供的公式进行计算。

总之，通过X射线荧光光谱法可以快速、准确地测定焦炭灰成分含量，为相关行业的生产和科研提供了有效的技术手段。

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2022/9/5 12:00:47 现行