三苯基膦氯化铑化学分析方法第2部分：铅、铁、铜、钯、铂、铝、镍、镁、锌量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法

三苯基膦氯化铑化学分析方法第2部分：铅、铁、铜、钯、铂、铝、镍、镁、锌量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法

国家标准 GB/33913.2一2017 三苯基瞬氯化钝化学分析方法第2部分 铅、铁、铜、钯、铂、铝、镍、镁、锌量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 Methodforchemiealanalysisoftris(triphenyphosphine)rhodium)choride Part2:Thedeterminationoflead,iron,copper,paladium,platinum,aluminium nickel,magnesiumm,zine -nduetivelycoupledplasmaatomieemission c0ntent Spectrometry 2017-07-12发布 2018-02-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB;/T33913.2一2017 三苯基麟氯化姥化学分析方法第2部分 铅铁、铜钯、铂铝、镍、镁锌量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 警告 -使用高氯酸处理本有机物在用量和处理条件方面应严格按标准进行,做好个人防护,应避 免发生爆炸 范围 GB/T33913本部分规定了三苯基瞬氯化姥中铅、铁,铜、钯、铂、铝、镍、镁、锌量的测定方法 本部分适用于三苯基腾氯化姥及三苯基腾基氯化姥中铅,铁,铜、钯、铂、铝,镍、镁,锌量的测定， 测定范围:0.001%一0.1% 方法提要 试料用硝酸-高氯酸冒烟分解、盐酸与硝酸混合酸溶解,使用电感耦合等离子体原子发射光谱,于各 元素所对应的波长处测量并计算其质量分数 试剂和材料 除非另有说明,本部分中使用确认为优级纯的试剂和一级水或相当纯度的水 试验所用器皿均用 稀王水溶液(3.4)充分浸泡后用水彻底清洗 3.1盐酸(p )=1.19g/ml) 3.2哨酸(p=1.42g/mL). 3.3高氧酸(g=1.76g/mL). 3.4混合酸;三单位体积的盐酸(3.1)与一单位体积的硝酸(3.2)混合,用时现配 3.5盐酸(I+19). 3.6盐酸(I十9). 3.7硝酸(1+1). 3.8铅标准贮存溶液;称取0.1000迟金属铅(质量分数>99.99%)置200mL烧杯中,加人10mL硝酸 (3.7),低温加热溶解完全,冷却至室温,用盐酸(3.6)移人100ml容量瓶中并稀释至刻度 混匀 此溶 液1ml含1.000mg铅 3.9铁标准贮存溶液;称取0.1000g金属铁(质量分数>99.99%),置于200ml烧杯中,加人5ml盐 酸(3.1),盖上表面皿,低温加热至溶解完全 冷却至室温,用盐酸(3.6)移人100ml容量瓶中并稀释至 刻度 混匀 此溶液1ml含1.000mg铁 3.10铜标准贮存溶液:准确称取0.1000g金属铜质量分数>99.99%),置于200mL烧杯中 加人 6ml硝酸(3.7),盖上表面皿,加热溶解完全 冷却至室温,用盐酸(3.6)移人100ml.容量瓶中并稀释 至刻度 混匀 此溶液1ml.含1.000mg铜 3.11钯标准贮存溶液;称取0.1000g金属钯(质量分数>99.99%)置200ml烧杯中,加人3ml盐酸
GB/T33913.2一2017 3.1)和1mL硝酸(3.2),低温加热溶解完全,冷却至室温,用盐酸(3.6)移人100mL容量瓶中并稀释至 刻度 混匀 此溶液1mL含1.000mg钯 3.12铂标准贮存溶液;称取0.1000【金属铂质量分数>99.99%)置200mL烧杯中,加人GmL盐酸 3.1)和2m硝酸(3.2),低温加热溶解完全,冷却至室温,用盐酸(3.6)移人100mL容量瓶中并稀释至 刻度 混匀 此溶液1ml含1.000mg铂 3.13铝标准贮存溶液;称取0.1000g金属铝(质量分数>99.99%),置于200ml烧杯中,加人5ml 水和5mL盐酸(3.1),盖上表面皿,低温加热至溶解完全 冷却至室温,用盐酸(3.6)移人100ml容量 瓶中并稀释至刻度,混匀 此溶液1mlL含1.000mg 镍标准贮存溶液-称取0.1000g金属镍(质量分数>9.99%),置于200mL烧杯中,加人5ml 3.14 盐酸(3.1),盖上表面皿,低温加热至溶解完全 冷却至室温,用盐酸(3.6)移人100ml容量瓶中并稀释 至刻度 此溶液1ml含1.000mg镍 3.15镁标准贮存溶液;称取0,3958g氯化镁(质量分数>99.,.99%),置于200ml烧杯中,加人20mL 水,低温加热溶解,冷却至室温,用盐酸(3.6)移人100mL容量瓶中并稀释至刻度 混匀 此溶液1mL 含1.000mg镁 3.16锌标准贮存溶液;称取0.1000g金属锌质量分数>99.99%)置200ml烧杯中,加人10mL 水 及10mL盐酸(3.1),低温加热溶解完全,冷却至室温,用盐酸(3.6)移人100mL容量瓶中并稀释至刻 度 混匀 此溶液1mL含1.000mg锌 3.17混合标准溶液;分别移取5.00mL铅、铁、铜、钯、铂、铝、镍、镁、锌标准贮存溶液(3.8一3.16)于 100mL容量瓶中,用盐酸(3.6)稀释至刻度,混匀 此溶液1ml含铅、铁、铜、钯、铂、铝、镍、镁、锌各 50.004g 3.18氯气(体积分数>99.99%. 仪器 电感耦合等离子体原子发射光谱仪 在仪器最佳工作条件下,凡能达到下列指标者均可使用 光源:氨等离子体光源,发生器最大输出功率不小于1.3kW a b ;400nm 分辨率:200nm左右时的光学分辨率优于0.010nm; 左右时的光学分辨率优 于0.0201 nm 光谱仪检出限:空白液中铅、铁、铜、钯、铂、铝、镍、镁、锌的检出限优于0.01mg/L 仪器工作 参数设定参见附录A 试样 S 试样装人带有内、外盖的聚乙烯或聚丙烯塑料瓶中,密封避光,保持干燥 6 分析步骤 6.1试料 称取0.25g试样,精确至0.0001 g 6.2测定次数 独立地进行两次测定,取其平均值
GB;/T33913.2一2017 6.3空白试验 随同试料做空白试验 6.4测定 6.4.1试料溶液的制备;将试料(6.1)置于150ml石英烧杯中,加人5ml硝酸(3.2)和3ml高氯酸 3.3),盖上表面皿,置于电热板上低温加热消解约1h,然后加热至冒高氯酸烟到湿盐状 冷却至室温 加人3ml混合酸(3.4)低温加热溶解盐类,移人25ml容量瓶中,用水稀释至刻度 混匀 6.4.2工作曲线的绘制:分别移取混合标准溶液3.17)0.00ml、,0.20mL,0.40mL、1.00nmL、 2.00ml、l0,00ml.20.00ml于7个100nml容量瓶中,用盐酸溶液(3.6)稀释至刻度 混匀 在选定 好的仪器条件下制作工作曲线 每个元素工作曲线相关系数均应>0.9995 6.4.3测定试料溶液(6.4.1)及空白溶液 仪器根据标准化工作曲线,计算并输出测试结果 分析结果的计算 按式(I)计算杂质元素的质量分数(%)u(X): p一p)V zw(X ×l100 0×10" 式中: 自工作曲线上查得的空白试料中被测元素的质量浓度,单位为微克每毫升(4g/mL) -试料溶液中被测元素的质量浓度,单位为微克每毫升(4g/mL); p v 试液总体积,单位为毫升(mL) -试料的质量,单位为克(g) n 所得结果保留两位有效数字 精密度 8.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况应不超过5% 重复性限(r)按表1数据采用 线性内插法求得 表1重复性限 w(x/% Twy(X/6 Te(X/ 元素 Pb 0.0010 0.0002 0.0100 0,.0008 0.100 0,004 F 0.010o 0.0006 0.,007 0,0010 0,0002 0,.100 Cu 0.,0006 0.,002 0.0010 0,000l 0.0100 0,100 0.0005 Pd 0.0010 0.0001 0.0100 0.100 0.004 0.0010 0.,0002" 0.0100 0,0008 0.100 0,007 AI 0,0010 0,0001 0.0100 0,0006 0.100 0.004 0.0002 0.0100 0.0005 0.005 Ni 0.0010 0.100 Mg 0.0010 0.0001 0.0100 0.0006 0.100 0.003 Zn 0,0010 0,000l 0.010o 0.0006 0.100 0.007
GB/T33913.2一2017 8.2允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差 表2允许差 相对允许差/% /% 元素 wX7 0.001一0.005 20 Pb、,Fe、,Pt.Ni、Zn 0.005一0.010 1o >0,01一0.1 15 0.0010.005 10 Cu,Pd,Al,Mg 0.0050.010 >0.010.l 试验报告 试验报告应包含以下内容: 试样 使用的标准; 分析结果及其表示; 与基本分析步骤的差异; -测定中观察到的异常现象; 试验日期
GB;/T33913.2一2017 附 录 A 资料性附录 仪器工作参数 仪器参数设定(参考) 测定条件;分析功率1.25kw;冷却气流量15L/min;辅助气流量0.8L/min;载气流量0.3L/min 观测高度为线圈上方15mm;观测方向为径向;积分时间3s;选择自动扣除各杂质元素相应背景点 铅、铁、铜、钯、铂、铝、镍、镁、锌推荐测定波长见表A.1 表A.1推荐的分析线 波长/nm 波长/nm 波长/nm 元素 元素 元素 Pb 405.781 Fe 238.204 Cu 327.393 Pt Pd 340.458 299,797 Al 396.153 N 213.857 231.604 Mg 285.213 Zn

三苯基膦氯化铑化学分析方法第2部分：铅、铁、铜、钯、铂、铝、镍、镁、锌量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法GB/T33913.2-2017

在化学分析领域中，三苯基膦氯化铑也常被用来进行多种元素的分析。本文主要介绍了三苯基膦氯化铑化学分析方法中，铅、铁、铜、钯、铂、铝、镍、镁、锌量的测定方法。 在这个化学分析方法中，同样采用了电感耦合等离子体原子发射光谱法。该方法通过激发样品中的元素原子，然后通过一系列的光学元件将其转换为可测量的电信号。通过分析这些电信号，可以得到样品中各元素的浓度。 需要注意的是，该方法符合GB/T33913.2-2017标准。这个标准规定了使用电感耦合等离子体原子发射光谱法进行多种金属元素分析的一般要求和试验方法，包括铅、铁、铜、钯、铂、铝、镍、镁、锌等元素的测定。因此，在实际操作中，需要严格按照该标准进行操作，以得到准确可靠的分析结果。 综上所述，三苯基膦氯化铑化学分析方法中，采用电感耦合等离子体原子发射光谱法进行铅、铁、铜、钯、铂、铝、镍、镁、锌等元素的测定是一种可靠、准确的方法。

三苯基膦氯化铑化学分析方法第2部分：铅、铁、铜、钯、铂、铝、镍、镁、锌量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法的相关资料

和三苯基膦氯化铑化学分析方法第2部分：铅、铁、铜、钯、铂、铝、镍、镁、锌量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法类似的标准

GB/T23519-2009

三苯基膦氯化铑

2022/10/23 1:01:50 现行

GB/T33913.2-2017

三苯基膦氯化铑化学分析方法第2部分：铅、铁、铜、钯、铂、铝、镍、镁、锌量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法

2022/9/19 1:46:55 现行

GB/T33913.1-2017

三苯基膦氯化铑化学分析方法第1部分：铑量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法

2022/9/19 1:42:28 现行