无机化工产品中铵含量测定的通用方法纳氏试剂比色法

无机化工产品中铵含量测定的通用方法纳氏试剂比色法

国家标准 GB/T23773一2009 无机化工产品中铵含量测定的通用方法 纳氏试剂比色法 norganicchemiealsforindustrialuse一 GeneralmethodfordeterminationofAmmonmiumcontent Nessler'sreagenteolorimetricmethod 2009-05-13发布 2010-01-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管蹬委员会国家标准
GB/T23773一2009 无机化工产品中铵含量测定的通用方法 纳氏试剂比色法 范围 本标准规定了无机化工产品中铵含量测定的通用方法纳氏试剂比色法的方法提要、安全提示、一般 规定,试剂、仪器,设备、分析步骤和结果计算 本标准适用于无机化工产品中微量铵离子的测定 试验溶液体积为100ml时,铵离子浓度 (NH,)<2mg/L.试验溶液体积为100mL时,目视法最低检出浓度为0.02mg/L 分光光度法使用 光程长为1cm比色皿时,最低检出浓度为0.05mg/L 当p(NH)=1.0mg/L时,灵敏度约为0.2个 吸光度单位 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准 GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法(IsO3696;1987,MOD) HG/T3696.2无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备 HG/T3696.3无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备 方法提要 在碱性溶液中,游离氨或结合态的铵与纳氏试剂反应,生成淡黄色到棕红色的难溶化合物 铵含量 较高时,生成物为红褐色沉淀;铵含量较低时,则形成稳定的悬浮液,可用目视比色法与标准比对液比对 或分光光度法测定 安全提示 本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,操作者须小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水 冲洗,严重者应立即治疗 般规定 本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682-2008规定的三 级水 试验中所需杂质标准溶液、制剂和制品,在没有注明其他要求时均按HG;/T3696.2,HG/T3696.3 之规定制备 试剂 无氨水; 氢氧化钠溶液320g/L 铵标准溶液I;lml溶液含铵(NH)0.10mg; 用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的铵标准溶液,置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻
GB/T23773一2009 度,摇匀 6.4铵标准溶液l;lmL溶液含铵(NH,)0.010mg; 用移液管移取10ml铵标准溶液I,置于100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀 此溶液现用 现配 6.5纳氏试剂 仪器,设备 7.1分光光度计:带有厚度为1cm或3cm比色皿; 7.2比色管;l00ml 分析步骤 8. 1分光光度法 称样和试验溶液的制备 称样量和制备试验溶液的方法按有关产品标准中的规定,并调节试验溶液pH值约为7(干扰测定 的离子及消除方法参见附录A和附录B) 注调节试验溶液pH值时,不能使用含铵离子的溶液 8.1.2 空白试验溶液的制备 制备试验溶液的同时,除不加试验溶液外,以同样种类和用量的试剂,以同一方法制备空白试验溶 液,稀释至同体积 工作曲线的绘制 8.1.3.1系列铵标准工作溶液的配制 在每一次测定之前,在5个100ml容量瓶中分别移人系列铵标准溶液I或铵标准溶液I,配制标 准工作溶液,其浓度范围应覆盖待测试验溶液中铵的浓度 8.1.3.2吸光度测量 在系列铵标准工作溶液中加无氨水至约75mL.,加3ml氢氧化钠溶液及2mL 纳氏试剂,用无氨 水稀释至刻度,摇匀 放置10min后,在420nm波长处,选用1cm或3cm的比色皿 以水做参比,测 量吸光度 8.1.3.3曲线绘制 从每个标准参比液的吸光度值中减去试剂空白溶液的吸光度值,以铵质量为横坐标,吸收值为纵坐 标,绘制工作曲线 8.1.4试样测定 用移液管移取适量试验溶液含铵少于0.20mg)(8.1.1)和同样体积空白试验溶液(8.1.2),以下 按8.1.3.2,从“加无氨水至约75mL,”开始进行操作,测得其吸收值 从试验溶液的吸光度减去 空白试验溶液的吸光度后,在工作曲线上查出试验溶液中铵的质量 8.1.5结果计算 铵含量以铵(NH,)的质量分数w计,数值以%表示,按式(1)计算 ×10 7m ×100 Z XV 式中: -8.1.4中所移取试验溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); -8.1.1中所制备试验溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); 从工作曲线上查得的试验溶液中氮的质量的数值,单位为毫克(mg) 试料的质量的数值,单位为克(g). n
GB/T23773一2009 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值在有关产品标准中规定 8.2目视比色法 用移液管移取适量试验溶液(含铵少于0.10mg)(8.1.1)和同样体积空白试验溶液(8.1.2),置于 100ml.比色管中,加无氨水至约75ml,加3ml氢氧化钠溶液及2ml纳氏试剂,用无氨水稀释至 100ml,摇匀 所呈黄色与标准比色液比较 标准比色液是取规定量的铵(NH)标准溶液,加无氨水至约75mL,与同体积试液同时同样处理
GB/T23773一2009 附 录A 资料性附录 干扰及消除 A.1干扰本方法的金属离子主要是在碱性溶液中易水解产生沉淀的钙、镁、铁等离子 如果试样中含 有钙、镁、铁等离子,可在试验溶液中加人1nml2mL酒石酸钾钠溶液(500g/L)掩蔽干扰离子 A.2当试样中含有大量的钙、镁、铁等离子,酒石酸钾钠溶液不能完全掩蔽干扰离子时,可采用蒸法 将氨与主体分离 A.3硫化物能与纳氏试剂中的汞离子生成沉淀而使溶液浑浊,可在燕僧前加人碳酸铅消除
GB/T23773一2009 附 录 B 资料性附录 样品的蒸圜法处理 B.1试剂和溶液 B.1.1无氨水 B.1.2碉酸溶液:20g/L; B.1.3氢氧化钠溶液;40g/L B.1.4盐酸溶液lmol/L B.1.5溴百里酚蓝指示液:0.5g/IL B.2仪器、设备 B.2.1燕仪器;按图B.1配备或其他具有相同蒸僧能力的定氮蒸仪器 燕圜加热装置1000w~150ow电炉,置于升降台架上,可自由调节高度 也可使用调温电 B.2.2 炉或能够调节供热强度的其他形式热源 B.2.3防爆沸颗粒
GB/T23773一2009 单位为毫米 40ml 球型磨口或橡胶塞 75 12 300 盒 七球 小a必 蒸僧瓶; -防溅球管 滴液漏斗 O 冷凝管; 吸收瓶 图B.1蒸仪器图 B.3操作步骤 吸收瓶内移人50mL棚酸溶液,确保冷凝管出口在棚酸溶液液面之下 称取适量试样(含铵约 4g),用适量水溶解,转移至燕溜烧瓶中,加几滴澳百里酚蓝指示液,用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调 500" 整pH至G.0(黄色)一7.4蓝色之间,加无氨水使总体积约为30ml 向燕偏烧瓶中加人少许防爆沸 颗粒,立即将蒸溜烧瓶与冷凝管连接好,加人30ml氢氧化钠溶液 加热然僧,使憎出液速率约为 0mL/min,待溜出液约为200mL时,停止燕溜 将出液转移至250mL容量瓶中,用水稀释至刻 度,摇匀 取适量试验溶液供测定,比色测定前,预先用氢氧化钠溶液调节至试验溶液为中性