GB/T15906-2017
橡胶中异丁烯-异戊二烯橡胶或聚异丁烯含量的测定
Determinationofisobutylene-isoprenerubberorpolyisobutylenecontentinrubber
- 中国标准分类号（CCS）G40
- 国际标准分类号（ICS）83.060
- 实施日期2018-02-01
- 文件格式PDF
- 文本页数6页
- 文件大小490.40KB
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橡胶中异丁烯-异戊二烯橡胶或聚异丁烯含量的测定
国家标准 GB/T15906一2017 代替GB/T159061995 橡胶中异丁烯-异戊二烯橡胶或聚异丁烯 含量的测定 Determinationofisobutyleneisoprenerubberorpolyisobutylene contentinrubber 2017-07-12发布 2018-02-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/T15906一2017 橡胶中异丁烯-异戊二烯橡胶或聚异丁烯 含量的测定 警示- -使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验
本标准并未指出所有可能的安全问 题
使用者有责任采用适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件
范围 本标准规定了测定橡胶中异丁烯-异戊二烯橡胶或聚异丁烯含量的方法
本标准适用于含下列R类橡胶,乙烯-丙烯-二烯姬三元共聚物(EPDM)的橡胶或橡胶制品中异丁 烯-异戊二烯橡胶(简称“丁基橡胶”)或聚异丁烯含量的测定
R类橡胶包括:丁二烯橡胶(BR)、氯丁二 烯橡胶(CR),聚异戊二烯橡胶(IR),天然橡胶(NR),丙烯睛-丁二烯橡胶(NBR)和苯乙烯-丁二烯橡胶 SBRR)
含其他聚合物的产品包括氯化丁基橡胶(CIIR)和澳化丁基橡胶(BIIR),做已知组成的对照试 验后可参照使用
本标准不适用于同时含有丁基橡胶和聚异丁熔复合橡胶中单一组分含量的测定 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的
凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 件
GB/T3516一2006橡胶溶剂抽出物的测定 方法概要 用硝酸消化含不饱和碳链的橡胶(包括丁基橡胶中的二烯组分),未被消化的聚异丁烯组分用叔丁 基过氧化氢、三氯甲烧-石油哒混合溶剂加热溶解,过滤除去填料,用无水乙醇沉淀聚异丁烯,然后干燥， 称量
试剂或材料 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸水或去离子水或相当纯度的水
4.1硝酸
4.2二甲苯
4.3三氯甲烧
4.4无水乙醇
45 丙酮
4.6 石油腿(沸点范围30C一60C). 4.7三氯甲烧-石油酥混合溶剂(1十1,体积比)
4.8叔丁基过氧化氢:纯度不小于70%
注叔丁基过氧化氢在75C以下稳定,常温下可保存数月 警示;高温极易爆炸
GB/T15906一2017 4.9硅藻土
4.10玻璃纤维布
4.11沸石;高温(300C~600C)煅烧,洗涤,干燥
5 仪器设备 5.1加热装置 能控制温度约为140的加热板、蒸汽浴或砂浴
5.2抽提装置 符合GB/T35162006中1型全玻璃抽提装置要求，配有250mL.的磨口回收瓶
5.3抽滤装置 带500m抽滤瓶
5.4天平 精确至0.1mg 5.5G:4砂芯漏斗A容量为40mL 在约10mL丙酮(4.5)中加人约1g硅藻土(4.9),搅拌使硅藻土悬浮液于丙酮中,将丙酮悬浮液边 搅拌边缓地倒人衬有玻璃纤维布(4.10)的G4砂芯漏斗中,同时用抽滤装置除去丙酮
放置2h后 使用
5.6G4砂芯漏斗B容量为40mL) 在约10mlL丙雨(4.5)中加人约l【硅藻土(4.9),搅拌使硅藻土悬浮液于丙酮中将丙酮悬浮液边 搅拌边缓慢地倒人衬有玻璃纤维布(4.10)的G4砂芯漏斗中,同时用抽滤装置除去丙酮,再用约50ml. 三氯甲烧-石油哒混合溶剂(4.7)洗涤,用抽滤装置除去混合溶剂
放置2h后使用
如果使用相同性质的其他材料制备漏斗,应对已知组分的样品进行对比试验
注漏斗的制备是试验成功的重要环节
样品 6 取约15g样品,剪成约1mm粒状,在105C士2烘箱中干燥2h,然后将试样放人干燥器中冷 却至室温
试验步骤 7.1称取三个试样(质量记为m),精确至0.1mg,使试样中的聚异丁烯含量在0.05g一0.20g之间,试 样量不应多于5g
对含量未知的样品,先称取约1【试样试验,如果聚异丁烯含量少于0.05g或多于 0.20g,则需要重新调整试样量
7.2将称取的试样置于250mlL的烧杯中并放人通风橱内,加人10mL，硝酸(4.1),使试样在室温下反 应,直至泡沫消退为止
如果反应缓慢,则将盛有试样的烧杯放在140C的加热装置(5.1)上加热,直至 产生气体为止,立即将烧杯从加热装置上移开
如果烧杯里的试样在加热5min后还没有反应,也需将
GB/T15906一2017 烧杯从加热装置上移开
反应停止后,冷却至室温,再加人50m硝酸(4.1)和10ml二甲苯(4.2),将 烧杯置于140C的加热装置(5.1)上,盖上表面皿消化30min,取下表面皿l,至少再消化试样30 至 min 二甲苯完全气化
7.3在通风橱中,向盛有消化产物的烧杯(7.2)内加人硅藻土(4.9)约1g,搅拌均匀,用G4砂芯漏斗 A(5.5)趁热采用中速或低速抽滤滤液至装有100ml.水的500ml抽滤瓶(5.3)中
室温下每次用 20ml硝酸(4.1)洗涤烧杯和漏斗A(5.5)两次,再用热水(水温为50C60C,体积约100mL)充分洗 涤烧杯和漏斗A(5.5),直至滤液无色为止
弃去滤液,用水冲洗抽滤瓶(5.3),重新连接抽滤装置(5.3). 再用50ml.无水乙醉(4.4)洗涤漏斗A(5.5),连续抽空,干燥 警示;硝酸与无水乙醉反应剧烈,应注意安全,避免危险 7.4使用勺子或刮铲将7.3漏斗A(5.5)中内容物小心转移至干燥的250mL回收瓶(5.2)中,用三氯甲 烧(4.3)润湿的滤纸擦净漏斗A(5.5),然后将滤纸放人回收瓶(5.2)中
用200mL三氯甲烧-石油酥混 合溶剂(4.7)冲洗漏斗A(5.5)至回收瓶(5.2)中,加人6块一10块沸石(4.11),再加人 mL8mL叔丁 6 基过氧化氢(4.8),连接好抽提装置(5.2),并回流 4 h 以上
在回流过程中,用三氧甲烧-石油醒混合溶 剂(4.7)补充蒸发掉的溶剂 7.5用G4砂芯漏斗B(5.6)趁热过滤抽提液至500ml洁净、干燥的抽滤瓶(5.3)中,采用中速或慢速 抽滤(太强的抽滤可能导致炭黑穿透滤纸,需要二次过滤)
用温热的三氯甲烧-石油酵混合溶剂(4.7 洗涤回收瓶(5.2)5次,每次20 .,洗涤液倒人漏斗B(5.6)并抽滤到抽滤瓶(5.3)中,确保回收瓶(5.2) ml 和漏斗B(5.6)洗涤干净 将抽滤瓶(5.3)中的滤液转移至洁净干燥的500mL
的烧杯中,加人两粒已恒重的沸石(4.11(质 量记为mi,精确至0.1mg)
用三氧甲烧-石油酰混合溶剂(4.7)约30ml.洗涤抽滤瓶(5.3)3次,每次 mL,将洗涤液加到烧杯中微沸蒸发至20mL左右
将烧杯中的溶液连同沸石转移至50mlL已恒重 l0 的锥形瓶(质量记为 ,精确至0.1 g)中,用三氯甲熔-石油酥混合溶剂(4.7)洗涤烧杯,洗涤液也加人 1，， mg 到锥形瓶中
将锥形瓶在加热装置(5.1)上加热,小心蒸发徘形瓶中溶液至1ml 3ml,切忌蒸干
7.7将锥形瓶冷却至室温,加人25ml无水乙醇(4.4 ,如果没有沉淀或浑浊现象,表明没有聚异丁烯 存在,分析终止
如果有沉淀或浑浊现象,则将锥形瓶放在140C左右的加热装置(5.1)上加热,保持锥 形瓶中的溶液微沸约15min,直至溶液全部澄清,固体物质黏附于锥形瓶中
如果依然浑浊,则将溶液 浓缩至2ml3ml,冷却至室温后加人25mL丙酮(4.5),轻轻摇动锥形瓶后静置至澄清,再缓慢倾析 出丙酮
盛有固体物质的锥形瓶在105C士2C干燥箱中干燥2h,取出放人干燥器中,冷却至室温后 称量(质量记为m,精确至0.lmg)
8 结果计算 聚异丁烯含量w用质量分数表示,按式(1)进行计算 771 1？ ×100% w= m1 式中 -锥形瓶、沸石和沉淀的聚异丁烯质量,单位为克(g); 13 -沸石质量,单位为克(g); m1 锥形瓶质量,单位为克(g) 1？ -试样质量,单位为克(eD n 丁基橡胶含量应为聚异丁烯含量的1.03倍 结果取3个测定结果的平均值,计算结果表示至小数点后两位
GB/T15906一2017 试验误差 本方法的标准偏差约为1.00%,所得的结果一般不低于实际的丁基橡胶含量4.00%即所得到的结 果一般在实际丁基橡胶含量的96.00%100.00%之间)
此误差范围适用于含有常用配比的丁基橡胶 及聚异丁烯的各种试样
10试验报告 试验报告应包括以下内容: 本标准的编号; a b)关于样品的详细说明; c 试验过程中观察到的任何异常现象 d)本标准未包括的任何自选操作; 试验结果及表述方法; e f 试验日期
橡胶中异丁烯-异戊二烯橡胶或聚异丁烯含量的测定GB/T15906-2017
橡胶是一种广泛应用于各种工业领域的材料，而其中包含的异戊二烯-异丁烯橡胶和聚异丁烯在许多应用中起着重要作用。因此，对其含量进行准确测定具有极大意义。 GB/T15906-2017是国家标准《橡胶中异丁烯-异戊二烯橡胶或聚异丁烯含量的测定》的简称，该标准规定了使用气相色谱法测定橡胶中异戊二烯-异丁烯橡胶或聚异丁烯的含量。 根据该标准，测定橡胶样品前需要进行前处理，如样品粉碎、加入内标化合物等步骤。然后将样品经过蒸馏分离和色谱柱分离，并通过检测器检测出异戊二烯-异丁烯橡胶或聚异丁烯的含量。最后，通过计算得出其含量的百分比。 GB/T15906-2017不仅为橡胶生产企业提供了一种准确可靠的测定方法，也为使用橡胶制造产品的企业提供了技术规范支持。同时，该标准的实施有助于推动国内橡胶工业的发展，促进中国橡胶行业的转型升级。 总之，GB/T15906-2017对于橡胶中异丁烯-异戊二烯橡胶或聚异丁烯的测定具有重要意义，相关企业和单位应严格遵循该标准的规定进行检测，以确保橡胶材料的质量和安全性。
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