GB/T20975.27-2018
铝及铝合金化学分析方法第27部分：铈、镧、钪含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法
Methodsforchemicalanalysisofaluminiumandaluminiumalloys—Part27：Determinationofcerium,lanthanum,scandium—Inductivelycoupledplasmaatomicemissionspectrometrymethod
- 中国标准分类号（CCS）H12
- 国际标准分类号（ICS）77.120.10
- 实施日期2019-02-01
- 文件格式PDF
- 文本页数8页
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铝及铝合金化学分析方法第27部分：铈、镧、钪含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法
国家标准 GB/T20975.27一2018 铝及铝合金化学分析方法 第27部分锚、铺、航含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 Methodsforehemiealanalysisofaluminiumandaluminiumalloys一 Part27:Determinationofcerium,lanthanum,scandium nducttvelyeoupledplasmaaomieemissionspectometrymethod 2018-05-14发布 2019-02-01实施 国家市场监督管理总局 发布 币国国家标准化管理委员会国家标准
GB/T20975.27一2018 本部分负责起草单位;贵州省分析测试研究院
本部分参加起草单位;苏州有色金属研究院有限公司、铝业郑州有色金属研究院有限公司、昆 明冶金研究院、长沙矿冶研究院有限责任公司
本部分主要起草人;李家华、周元敬,胡糍、刘英波,张颖、薛宁,李荣华,罗舜、杨林
GB/T20975.27一2018 铝及铝合金化学分析方法 第27部分、铜、航含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 范围 GB:/T20975的本部分规定了铝及铝合金中铺、锏、航含量的测定方法
本部分适用于铝及铝合金中铺,斓、航含量的测定,铝及铝合金中铝对铺、铜、航的测定有干扰,采取 在工作曲线中加人等量的铝消除干扰铺、搁、航三种元素相互不干扰,其他共存元素均不干扰测定
测 定范围;铺;0.005%0.90%,锏;0.005%~0.50%,航.0.0002%一0.50%
方法原理 试样溶解后,在稀盐酸介质中,用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICPAES),测定铺、锏、针元素含 量,以基体匹配法校正基体对测定结果的影响
试剂与材料 除非另有说明,在分析中仅使用二级水
3.1过氧化氢(p=1.10g/mL). 3.2盐酸(p=1.19g/mL),优级纯
3.3硝酸(p=1.42g/mL),优级纯
3.4氨气(>99.99%). 3.5盐酸(1+1)
3.6氢氧化钠(200g/L). 3.7铝[w(AI)>99.99%],使用前用少量酸浸洗,再用水洗除酸后,以无水乙醇冲洗2次3次,晾干
3.8铝基体溶液(20mg/mL);称取10.00g铝(3.7)置于500mL烧杯中,盖上表面皿,分次加人总量为 300mL盐酸(3.5),待剧烈反应停止后,加人数滴过氧化氢(3.1),缓慢加热至完全溶解,然后煮沸数分 钟,冷却,将溶液移人500ml容量瓶,用水稀释至刻度,混匀
3.9审标准贮存溶液(1mg/mL);称取0.3071只氧化铺[w(CeO)>99.99%,预先在1000C灼烧 h,置于干燥器中冷却]于100mL烧杯中,加人15mL硝酸(3.3),放置片刻加热煮沸,再加人1mL过 氧化氢(3.1),低温加热反复4次一5次直至溶解完全,加热煮沸,冷却
移人250ml容量瓶,用水稀释 至刻度.混匀
mg/mL)称取0.2932区三氧化二绸[w(LaO.)>99.99%,预先在1000 3.10 钢标难歉存路被 灼烧1h,置于干燥器中冷却]于100ml烧杯中,加人50ml盐酸(3.5),加热溶解完全,冷却,移人 250mL容量瓶,用水稀释至刻度,混匀
3.11冗标准贮存溶液(lmg/ml);称取0.3835g三氧化二航[w(Se.O.)>99.99%,预先在800C灼 烧1h,置于干燥器中冷却],置于100ml.烧杯中,加25ml硝酸(3.3),滴加过氧化氢(3.1)至完全溶 解
然后煮沸数分钟,冷却,移人250ml容量瓶,加25mL硝酸(3.3),用水稀释至刻度,混匀
GB/T20975.27一2018 3.12铺标准溶液;移取10.00mL铺标准贮存溶液(3.9)于100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀. 得铺标准溶液A(1004g/mL)
以同样方法逐级稀释可得铺标准溶液B(104g/mL)
3.13锏标准溶液:移取10.00mL锏标准贮存溶液(3.10)于100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀， 得钢标准溶液A(1004g/mL)
以同样方法逐级稀释可得锏标准溶液B(104g/mL) 3.14杭标准溶液;移取10.00ml航标准贮存溶液(3.l1)于100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀， 得镜标准溶液A(004g/'mL)
以同样方法逐级稀释可得航标准溶液B(10"g/mL 注:也可以配制同以上浓度铺、俐、饥的混合标准溶液
仪器设备 电感棚合等离子体原子发射光谱仪 4.1 在仪器的最佳工作条件下,用1.0"g/ml的铜标准溶液测量10次,其光强度的相对标准偏差 不超过2.0%; 分辨率<0.005nm(200nm处)
4.2推荐的分析线见表1
表1各元素推荐的分析线 元素 分析线/nm C 413.765,418.660,413.380 L.a 408.671,379.478,407.735 S 361.384,363.075,357.253 5 试样 将试样加工成厚度不大于1mm的碎屑
6 分析步骤 6.1试料 称取0.10g试样(精确至0.0001g)
6.2测定次数 独立地进行两次测定,取其平均值
6.3空白试验 称取与试料相同量的铝(3.7),随同试料做空白试验
6.4测定 6.4.1试样中硅质量分数<2%时,将试料(6.1)置于100mL烧杯中,加人10mL盐酸(3.5),盖上表面 皿,待反应停止后,加人数滴过氧化氢(3.l),缓慢加热至完全溶解,然后煮沸3min~5min,冷却
将溶
GB/T20975.27一2018 液移人100mL容量瓶,用水稀释至刻度,混匀,将试液引人等离子体原子发射光谱仪进行测定
6.4.2试样中硅质量分数>2%时,将试料(6.1)置于100mL聚四氟乙烯烧杯中,加人10mL氢氧化钠 溶液(3.6),盖上表面皿,待反应完全后,冷却至室温,加人15mL盐酸(3.5),冷却
将溶液移人100mL 容量瓶,用水稀释至刻度,混匀,将试液引人等离子体原子发射光谱仪进行测定 当工作曲线的线性相关系数>0.99时,根据光谱强度和浓度的关系计算机自动给出样品中铺,斓、 针元素浓度
6.5工作曲线的绘制 6.5.1铺、锏、航质量分数<0.10%时:分别移取铺、锏、航标准溶液B(3.12一3.14)0mL,0.50mL、 1.00mL、,2.00mL、4.00mL8.00mL、10.00mL于一组100nml容量瓶中,加人5mL铝基体溶液 3.8)、5ml盐酸(3.5),用水稀释至刻度,混匀
6.5.2铺、斓、航质量分数>0.10%时分别移取铺、搁、航标准溶液A(3.12一3.14)0ml、1.00ml 2.00ml、4.00mL,8.00mlL,10.00mL于一组100ml容量瓶中,加人5m铝基体溶液(3.8),5m盐 酸(3.5),用水稀释至刻度,混匀
6.5.3选择合适的分析条件进行测定,以Ce,La,sc的浓度为横坐标,对应光谐强度为纵坐标,进行标 准曲线的绘制(计算机自动绘制) 分析结果的计算 按式(1)分别计算铺、锏、航的质量分数w(X) o一p,)V×10 7e(X -×100% m 式中: -被测元素的浓度,单位为微克每毫升(4g/mlL) 空白试验溶液中被测元素的浓度,单位为微克每毫升(4g/mL) n -测定试液的体积,单位为毫升(mL); 试料的质量,单位为克(g)
mn 精密度 8.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果绝对 值不超过重复性限r,超过重复性限r的情况不超过5%,重复性限，按表2数据采用线性内插法求得: 表2重复性限 测定元素 质量分数/% 重复性限r/% 0.0050 0.0008 0.020 0,002 0.530 0.030 0.895 0.040
GB/T20975.27一2018 表2(续 测定元素 质量分数/% 重复性限r/% 0.0050 0.0006 0.048 0,003 La 0.191 0,014 0.490 0,020 0.0005 0.000l 0.0028 0.0005 0.037 0.002 0.474 0.030 8.2允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差
表3允许差 测定元素 质量分数/% 允许差/% >0,0050.,010 0,001 >0.010一0.050 0.003 >0.0500.10 0.006 >0.100.50 0.03 >0.50~0.90 0.05 >0.0050.010 0.001 >0,0100.,050 0,003 la 0,050一0,1l0 0,006 0.l00.30 0.0l >0.300.50 0.02 0.00020~0.001o 0.0003 >0.00100.010 0.0008 >0.0100.050 0,003 >0,0500,10 0,008 >0,10~0,50 0.03 质量保证与控制 分析时,用标准样品或控制样品进行校核,或每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核一 次
当过程失控时,应找出原因
纠正错误后,重新进行校核
GB:/T20975.27一2018 0试验报告 试验报告至少应给出以下几个方面的内容 试样; 本部分编号; 所使用的方法; 分析结果及其表示; 与基本分析步骤的差异; -测定中观察到的异常现象; 试验日期
铝及铝合金化学分析方法第27部分：铈、镧、钪含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法GB/T20975.27-2018
铝及铝合金是广泛应用于工业和民生领域的重要材料，其质量的保证需要对其中的各种元素进行精确的分析。其中，铈、镧、钪等元素是影响铝及铝合金性能的关键元素之一。
电感耦合等离子体原子发射光谱法是一种革命性的分析技术，其具有高灵敏度、高准确度、高选择性等优势，在材料分析中被广泛应用。GB/T20975.27-2018作为铝及铝合金化学分析方法第27部分，规定了铈、镧、钪含量的测定方法。
该标准主要包括样品的制备方法、仪器设备的选择和操作、分析参数的设置等方面。具体来说，该方法使用电感耦合等离子体原子发射光谱仪作为检测设备，在最适的工作条件下进行元素分析。同时，还需要对样品进行溶解、稀释等预处理，以提高分析精度。
总之，GB/T20975.27-2018作为一项权威的化学分析标准，为铝及铝合金中铈、镧、钪等元素的分析提供了重要的参考依据，其应用将有助于保障铝及铝合金产品质量的稳定性和可靠性。
