金属和合金的腐蚀高铬铁素体不锈钢晶间腐蚀试验方法

国家标准 GB/T32571一2016 金属和合金的腐蚀高铬铁素体 不锈钢晶间腐蚀试验方法 Corrosionofmetalsandalloys一Corrosiontesforintergranularcorrosion sceptibilityofhigh-Crferriticstainlesssteels 2016-02-24发布 2017-01-01实施 中毕人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中 国国家标准化管厘委员会国家标准
GB/T32571一2016 目 次 前言 范围 规范性引用文件 试样 方法w10%草酸浸蚀试验方法 方法X硫酸-硫酸铁腐蚀试验方法 方法Y铜-硫酸铜-50%硫酸腐蚀试验方法 Q 方法Z铜-硫酸铜-16%硫酸腐蚀试验方法 附录A资料性附录评价铁素体不锈钢晶间腐蚀敏感性的方法
GB/T32571一2016 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草 本标准由钢铁工业协会提出 本标准由全国钢标准化技术委员会(SAC/TC183)归口 本标准起草单位;山西太钢不锈钢股份有限公司冶金工业信息标准研究院 本标准主要起草人;薛文玲,任永秀、侯捷,贾元伟,张建生
GB/T32571一2016 金属和合金的腐蚀高铬铁素体 不锈钢晶间腐蚀试验方法 范围 本标准规定了高铬铁素体不锈钢的晶间腐蚀试验方法的试样,试验溶液,试验仪器和设备,试验条 件和步骤,试验结果的评定及试验报告 本标准适用于铬含量不小于16%的铁素体不锈钢的晶间腐蚀试验 包括以下4个试验方法附录 A中表A.1给出了适用于各方法的不锈钢牌号: a)方法w10%草酸浸蚀试验方法 适用于铁素体不锈钢晶间腐蚀敏感性的筛选试验,试样在10%草酸溶液中电解浸蚀后,在显微镜 下观察被浸蚀表面的金相组织,以判定是否需要进行方法x,方法Y,方法Z的长时间热酸试验 方法X硫酸-硫酸铁腐蚀试验方法 b 适用于将铁素体不锈钢在硫酸-硫酸铁溶液中煮沸试验后,通过失重或显微镜观察来评定晶间腐蚀 倾向 c)方法Y铜-硫酸铜-50%硫酸腐蚀试验方法 适用于将铁素体不锈钢在铜-硫酸铜-50%硫酸溶液中煮沸试验后,通过失重或显微镜观察来评定 晶间腐蚀倾向 d)方法Z铜-硫酸铜-16%硫酸腐蚀试验方法 适用于将铁素体不锈钢在铜硫酸铜-16%硫酸溶液中煮沸试验后,由弯曲或金相判定晶间腐蚀 倾向 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 凡是注日期的引用文件,仅注目期的版本适用于本义 件 凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB/T625 化学试剂硫酸 GB/T665 化学试剂无水合硫酸铜I)硫酸铜 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 G;B/T9854化学试剂二水合草酸(草酸 GB/T20878一2007不锈钢和耐热钢牌号及化学成分 试样 3.1取样及制备 3.1.1压力加工钢材的试样从同一炉号、同一规格和同一批热处理批次的钢材中取样 3.1.2板材焊接接头应取自同一母材并采用相同的焊接工艺 3.1.3焊管试样从同一炉号、同一规格和同一热处理批次的媒管中取样 3.1.4试样采用机加工进行切取.如用剪切或其他方法时应通过切削或研磨的方法除去剪切的影响
GB/T32571一2016 部分 3.1.5试样表面宜接近产品原始表面状态,对于焊接接头的试样应包括母材、热影响区以及焊接金属 的表面 方法x,方法Y试样尺寸及制备要求见表1,方法乙试样尺寸及制备要求见表2 3.1.6方法w试样被检查的表面应抛光以便进行腐蚀和显微组织检验， 3.1.7方法x,方法Y、方法Z试样上有氧化皮时,要通过切削或研磨的方式去除 需要敏化处理的试 样,应在敏化处理后进行研磨 不能进行研磨的试样,可以进行酸洗,表面不能过酸洗 不能进行研磨 或酸洗处理的试样,热处理时,表面不能被氧化 3.1.8方法X、方法Y、方法乙试样切取及表面磨制时,应防止表面过热,被试验的试样表面粗糙度Ra 值不大于0.8Am 表1方法x和方法Y试样尺寸及制备 试样尺寸 规格 试样数量 类别 mm 说 明 mm 厚 沿轧制方向取样 厚度<3 30士l020士l0 钢板、带 沿轧制方向取样，一个试样从一面加工到试样 扁钢 厚度3 30士1o20士10 厚度,另一个试样从另一面加工到试样厚度 30士1o20士1o 单焊缝 焊缝位于中部,见图1 板材烨 烬缝交叉点位于试样中部,两个试样检验横爆 接接头 交叉焊缝30士1o20士1o34 缝,两个试样检验纵焊缝,见图2 外径<5 30士10 取整段管状试样 5<外径<1530士10 取半管状或舟形试样 无缝钢管 mm时， ?(壁厚<3mm取半管状或舟形试样 管壁厚大于3" 外径>1530士10 20 组试样从外壁加工到试样厚度,另一组从内壁 4(壁厚>3mm 加工到试样厚度 取半管状或舟形试样,焊缝沿试样长度方向 位 于试样中部,见图3 对于舟形试样,试样母材 边缘至熔合线距离,两面均不小于10mm,试样 内外表面不进行加工,需进行敏化处理的试样 厚度3 30士10 可在敏化后进行除去氧化膜的表面处理 焊管 对大直径管亦可采用弧形试样,数量加倍,焊缝 位于弧形试样中央 见图4 管壁厚度大于3nm时,试样分两组,每组各两 厚度>3 -组试样从外壁加工到要求厚度,另一组从 30士10 内壁加工到要求厚度 其他要求同上
GB/T32571一2016 表2方法乙试样尺寸及制备 试样尺寸 试样数量 规格 mmm 类别 说 明 mm 宽 厚 沿轧制方向取样,试验后每个试样均弯曲两个 20 厚度3 80~10c 被检验面 钢板,带 沿轧制方向取样,两个试样从一面加工到试样 扁钢 厚度>3 s010c20 3 厚度,两个试样从另一面加工到试样厚度 试 验后各弯曲其相应的一个被检验面 媒缝位于中部,试验后弯曲其相应的一个检验 单焊缝 801o0 20 面.取样见图1 板材媒 焊缝交叉点位于试样中部,两个试样检验横煤 接接头 交叉焊缝80~100203534 缝,两个试样检验纵焊缝,试验后弯曲其相应的 个被检验面,取样见图2 取整段管状试样(内外壁都需检验,如内壁不能 外径5 801o0 弯曲评定时,则用金相法评定 取半管状或舟形试样,试验后每个试样均弯曲 5<外径<15s0一1o 两个被检验面 无缝钢管 取半管状或舟形试样 管壁厚大于3mm时， ?(壁厚<3mm 组试样从外壁加工到试样厚度,另一组从内壁 外径>1580100<20 加工到试样厚度,试验后各弯曲其相应的被检 验面 4(壁厚>3mm) 取半管状或舟形试样,媒缝沿试样长度方间,位 于试样中部,见图3 对于舟形试样,试样母材 边缘至熔合线距离,两面均不小于10mm.,试样 内外表面不进行加工.,试验后每个试样均弯曲 两个被检验面 厚度<380~100 需进行敏化处理的试样可在敏化后进行除去氧 化膜的表面处理 对于大直径管亦可采用弧形试样,数量加倍,焊 焊管 缝位于弧形试样中央,见图4 弯曲时,焊缝熔 合线位于弯曲中心 管壁厚度大于3mm时,试样分两组,每组各两 -组试样从外壁加工到要求厚度,另一组从 3 厚度一>380100 内壁加工到要求厚度,弯曲时,未加工面位于弯 曲外侧 其他要求同上
GB/T32571一2016 单位为毫米 >250 说明: 非取样区; 焊接试样 炽板; 非取样区 取样长度; 取样宽度 图1板材单焊缝取样 单位为毫米 O 20 20 说明 焊接试样; 焊接试样 媒板; 取样长度 取样宽度 图2板材交叉焊缝取样
GB/T32571一2016 单位为毫米 说明 焊管母材 焊管试样; 焊缝" 取样长度 图3焊管舟形试样取样 单位为毫米 说明 焊管母材; 焊管试样 媒缝; 取样长度 图4焊管弧形试样取样 3.2试样的敏化处理 3.2.1具体的敏化制度或焊接工艺,应由供需双方根据实际应用条件协商确定 3.2.2敏化前和试验前试样用适当的清洗剂(非氯化物)去油并干燥 3.2.3试样的敏化处理在研磨前进行 材料若以供货态使用而不进行焊接或热处理,试样也不必进行 敏化处理 材料若以焊接或热处理状态使用,试样也要采用相同的方式进行焊接或热处理
GB/T32571一2016 方法w10"%草酸浸蚀试验方法 4.1试验溶液 将100g符合GB/T9854的优级纯草酸溶解于900nmL蒸水或去离子水中配制成10%草酸溶液 4.2试验仪器和设备 4.2.1供浸蚀试验用的能提供15V和20A的直流电源、可变电阻器,0A30A量程的电流表 4.2.2阴极为不锈钢制成的钢杯或表面积足够大的钢片,也可用其他合适的惰性电极 阳极为试样， 如用钢片作阴极时应采用适当形状的导电夹具,使试样保持于试验溶液中,电解浸蚀装置图见图5 4.2.3金相显微镜 小试样用 大试样用 单位为毫米 60 50 10 026 不锈耐酸钢容器 说明: 不锈俐容器; 电流表; 2 -开关; 试样; 直流电源; -耐酸橡胶圈 变阻器; 图5电解浸蚀装置图
GB/T32571一2016 4.3试验条件和步骤 4.3.1把浸蚀试样作阳极,以不锈钢杯或不锈钢片或其他合适的惰性电极作为阴极,倒人10%草酸溶 液,接通电流 阳极电流密度为1A/enm',浸蚀时间1.5nmin,浸蚀溶液温度不超过50C 4.3.2试样浸蚀后,用热水冲洗试样表面,洗净,用酒精或丙酮冲洗干燥 在金相显微镜下观察试样的 全部浸蚀表面,放大倍数为200倍500倍,根据表3和图6图8判定组织的类别 4.3.3每次试验应使用新的溶液 4.4浸蚀组织的分类 显示晶界形态浸蚀组织的分类见表3 4.4.2一类、二类组织为可接受的组织,不必做其他方法试验 三类组织为不可接受的组织,需做方法 X、方法Y、方法Z的试验 表3晶界形态的分类 类 织 你 品界无腐沟品台价，见图6 类 阶梯组织 二类 混合组织 晶界有腐蚀沟,但没有一个晶粒被腐蚀沟完全包围,见图7 三类 沟状组织 晶界有腐酒个或更多的品全腐酒包围见图B 图6阶梯组织(一类)示意图
GB/T32571一2016 图7混合组织(二类)示意图 图8沟状组织(三类)示意图
GB/T32571一2016 4.5试验报告 试验报告应包括以下内容: a)本标准名称 试验方法 D c试样的名称及试验面积尺寸; 电流密度; d e)浸蚀时间和温度; f 浸蚀后的金相照片; g)判定结果 方法x硫酸-硫酸铁腐烛试验方法 5.1试验溶液 5.1.1将236mL.符合GB/T625的优级纯硫酸缓缓加人盛放400mL蒸水的锥形瓶中配制成硫酸 溶液(避免由于放热引起的沸腾 5.1.2用天平称取25只硫酸铁[硫酸铁含量(质量分数)以Fe计为21.0%一23.0%的优级纯],加人硫 酸溶液中 5.1.3将沸石放人烧瓶中 5.1.4采用硅润脂油润滑锥形瓶接口 5.1.5连接冷凝管接口和锥形瓶接口 5.1.6煮沸溶液,直到所有的硫酸铁溶解 5.2试验仪器和设备 5.2.1所用仪器如图9所示,或容量为1L带回流冷凝器的磨口锥形瓶 5.2.2使试验溶液能保持微沸状态的加热装置 5.2.3游标卡尺 分析天平(精确到0.001g) 5.2.4 5.2.5显微镜放大倍数至少为40倍). 玻璃支架(化学分折用玻鸦器具中规定的硬质一级玻璃,尺寸可潘过维形瓶口,其上需有3个- 5.2.6 4个孔来增加试样周围溶液的循环). 5.3试验条件和步骤 5.3.1测量试样的尺寸,计算试样的表面积(取3位有效数字) 5.3.2试验前用适当的清洗剂(非氯化物)对试样进行除油、清洗、干燥、称重(精确到1mg) 5.3.3将试样置于玻璃支架上,浸人沸腾试验溶液中,支架保持于溶液中部,每一容器中只放一个试 样 连续煮沸时间如表A.1所示 表A.1中没有列出的牌号所需的浸泡时间由供需双方协商确定 5.3.4试验结束后取出试样,在流水中用软刷子刷掉表面的腐蚀产物,洗净、干燥、称重 5.3.5根据供需双方协议,通过失重或显微镜观察评定试验结果 5.4试验结果评定 5.4.1失重评定试验结果,以腐蚀速率评定,腐蚀率[g/m'h]按式(1)计算,计算结果按 GB/T8170进行数值修约,修约到小数点后第二位 m1一mg 腐蚀率= ×t
GB/T32571一2016 式中 试验前试样质量,单位为克(g); m" 试验后试样质量,单位为克(g): 2 s 试样表面积,单位为平方米(m)3 试验时间,单位为小时(h) 5.4.2显微镜观察评定试验结果,将试样置于双目显微镜下放大40倍观看,晶间腐蚀的迹象是晶粒脱 落,由晶间腐蚀导致的从金属表面单位面积上脱落的晶粒数量不能超过供需双方的协商值 5.5试验报告 试验报告应包括以下内容: a)本标准名称; b 试验方法; c 试样的名称及尺寸; 如经过敏化处理应记录敏化处理制度; d e)试验时间 f 试验前后试样的质量; 试样的腐蚀率[g/(m h; g h 显微镜观察结果 方法Y铜-硫酸铜-50%硫酸腐蚀试验方法 6.1试验溶液 6.1.1将236mL符合GB/T625的优级纯硫酸缓缓加人盛放400mL蒸懈水的锥形瓶中配制成硫酸 溶液(避免由于放热引起的沸腾 6.1.2称取72其符合GB/T665的分析纯硫酸铜(Cuso 5H.O),加人到硫酸溶液中 6.1.3将铜片放到一个玻璃支架上,放人锥形瓶中 6.1.4将沸石放人锥形瓶中 6.1.5用硅润脂油润滑锥形瓶接口 6.1.6连接冷凝管接口和锥形瓶接口 6.1.7煮沸溶液,直到所有的硫酸铜溶解 6.2试验仪器和设备 除符合5.2的规定,还需要一块光亮、表面清洁的,大小为3.2mm×19mm×38mm的金属铜 可 用面积相等的铜粒或铜片(纯度不小于99.5%),使用前必须洗净、除油,用5%的硫酸溶液可洗掉铜表 面腐蚀产物 6.3试验条件和步骤 6.3.1测量试样的尺寸,计算试样的表面积(取3位有效数字). 试验前用适当的请洗剂(非氧化物)对试样进行除油,清洗、干燥、称重(精确到1 6.3.2 mg) 6.3.3将试样放在另一玻璃支架上,浸人沸腾溶液中 连续煮沸时间如表A.1所示 表A.1中没有列 出的牌号所需的浸泡时间需供需双方协商确定 试验结束后取出试样,在流水中用软刷子刷掉表面的腐蚀产物,洗净、干燥、称重 6.3.4 6.3.5根据供需双方的协议,通过失重或显微镜观察评定试验结果 l0
GB/T32571一2016 6.4试验结果评定 6.4.1失重评定试验结果，以腐蚀速率评定,腐蚀率[g/m'h]按式(1)计算,计算结果按 GB/T8170进行数值修约,修约到小数点后第二位 6.4.2显微镜观察评定试验结果,将试样置于双目显微镜下放大40倍观看,晶间腐蚀的迹象是晶粒脱 落,由晶间腐蚀导致的从金属表面单位面积上脱落的晶粒数量不能超过供需双方的协商值 6.5试验报告 试验报告应包括以下内容: a)本标准名称 D) 试验方法 试样的名称及尺寸; c) d)如经过敏化处理应记录敏化处理制度; 试验时间 e f 试验前后试样的重量; g)试样的腐蚀率[g/m'h)]， h)显微镜观察结果 说明 紧固管子的线; 1l形瓶; 沸石 玻璃支架; 试样; 使用硅润滑油 冷却水; 阿莲冷凝器 图g试验仪器 1
GB/T32571一2016 方法铜-硫酸铜-16"%硫酸腐蚀试验方法 7.1试验溶液 将100g符合GB/T665的分析纯硫酸铜(CusO 5H.O)溶解于700ml蒸水或去离子水中 再加人100mL符合GB/T625的优级纯硫酸,用蒸憎水或去离子水稀释至1000mL,配制成硫酸-硫 酸铜溶液 7.2试验仪器和设备 7.2.1所用仪器如图9所示,或容量为1L带回流冷凝器的磨口锥形瓶 7.2.2使试验溶液能保持微沸状态的加热装置 7.3试验条件和步骤 7.3.1试验前将试样用适当的清洗剂非氧化物)除油并干燥 7.3.2在烧瓶底部铺一层纯度不小于99.5%(电解级)的铜屑或铜片,然后放置试样 保证每个试样与 铜屑接触的情况下,同一烧瓶中允许放几层同一钢种的试样,但是,试样之间要互不接触 7.3.3试验溶液应高出最上层试样20mm以上,每次试验都应使用新的试验溶液 仲裁试验时,试验 溶液量按试样表面积计算,其量不少于8mL/cnm' 7.3.4将烧瓶放在加热装置上,通以冷却水,加热试验溶液,使之保持微沸状态 试验连续16h 当溶 液达到沸腾时,开始记录试验时间 也可根据双方协议确定试验周期 7.3.5试验结束后取出试样,洗净、干燥,弯曲 铜屑和铜片经清洗干净后还可重复使用 7.3.6压力加工件,焊管和焊接件试样弯曲角度为180",焊管舟形试样沿垂直焊缝方向进行弯曲焊接 接头沿熔合线进行弯曲 7.3.7弯曲试样用的压头直径;当试样厚度不大于1mm时,压头直径为1 mm ;当试样厚度大于1 mm 时,压头直径为5mm 7.4试验结果评定 7.4.1弯曲后的试样在5倍~20倍的倍数下检验,观察试样外表面,有无因晶间腐蚀而产生的裂纹,出 现裂缝或裂纹说明存在晶间腐蚀 从试样的弯曲部位棱角产生的裂纹,以及不伴有裂纹的滑移线、皱纹 和表面粗糙都不能认为是因晶间腐蚀而产生的裂纹 7.4.2试样不能进行弯曲评定或弯曲的裂纹难以判定时,则采用金相法 金相磨片应取自试样的非弯 曲部位(焊接接头和焊管除外),经浸蚀后(不得过腐蚀),在显微镜下观察(150倍一500倍),允许的晶间 腐蚀深度由供需双方协商确定 注，如果怀疑裂纹是由于延展性差而产生的,可对一未经过腐蚀试验的试样进行同样的弯曲,弯曲后进行比较,有 助于解释在腐蚀试验试样上看到的裂纹是否是由于晶间腐蚀造成的 7.5试验报告 试验报告应包括以下内容: 本标准名称; a b)试验方法; c)试样的种类; 12
GB/T32571一2016 d)如经过敏化处理应记录敏化处理制度; 试验时间 e) 试样弯曲角度及5倍一20倍放大镜观察后,晶间腐蚀倾向结果; f g如用金相法判定时,应记录放大倍数及晶间腐蚀最大深度 13
GB/T32571一2016 附录A 资料性附录 评价铁素体不锈钢晶间腐蚀敏感性的方法 表A.1给出了不锈钢牌号适用于本标准各方法的说明 表A.1评价铁素体不锈钢晶间腐蚀敏感性的方法 GB/T208782007 评价标准 试验时间 新牌号 旧牌号 失重 显微镜检验 弯曲 方法w草酸腐蚀试验 00Crl7 022Crl8T 0.025 不适用 适用" 不适用 019Crl9Mo2NbTi 00Crl8Mo2 0.025 不适用 适用" 不适用 不适用 适用 不适用 008Cr27Mo 00Cr27Mo 0.025 方法x硫酸-硫酸铁试验 10Cr17 24 Cr1l7 适用" 适用 不适用 16Cr25N 2Cr25N 72 适用 适用 不适用 008Cr27Mo 00Cr27Mo 120 适用 适用" 不适用 方法Y铜-硫酸铜-50%硫酸腐蚀试验 16Cr25N 2Cr25N 96 适用" 适用 不适用 适用" 适用 不适用 008Cr27Mo 00Cr27Mo 120 方法Z铜-硫酸铜-16%硫酸腐蚀试验 10Cr1l7 Cr1l7 16 不适用 不适用 无裂缝 16 10Crl7Mo 1Crl7Mo 不适用 不适用 无裂缝 16 10Crl7MoNb 不适用 不适用 无裂缝 022Crl8T 00Crl7 16 不适用 不适用 无裂缝 不适用 不适用 无裂缝 16 019Crl9Mo2NbT 00Crl8Mo2 在200倍500倍金相显微镜下检查抛光表面,其他显微镜检验在40倍下检查腐蚀表面; 首选方法,这些方法对特定成分的牌号和试验最为敏感; 失重法适用于测量晶间腐蚀非常敏感的材料,对于有此上标的牌号不敏感,不能检测出轻微或中等的敏化 14

金属和合金的腐蚀高铬铁素体不锈钢晶间腐蚀试验方法GB/T32571-2016

实验原理

高铬铁素体不锈钢是目前应用最广泛的不锈钢种类之一，但在某些特殊条件下仍可能发生晶间腐蚀，严重影响其使用寿命。因此，进行晶间腐蚀试验是十分必要的。

GB/T32571-2016标准规定了高铬铁素体不锈钢晶间腐蚀试验的具体方法及要求，该试验采用铜化学法，即将试样浸入含有铜离子的酸性溶液中，通过观察试样在溶液中的表现来判断其晶间腐蚀程度。

实验步骤

1. 试样制备：将高铬铁素体不锈钢试样打磨至光洁，去除氧化皮和油污等杂质。
2. 试液配制：按照GB/T32571-2016规定的比例配制含有铜离子的酸性溶液。
3. 试样浸泡：将试样完全浸入试液中，保持一定时间（通常为72小时）。
4. 试样观察：取出试样后，用裸眼或放大镜观察其表面是否出现黑色沉淀、脆化、孔洞等现象。

注意事项

• 试样制备时应严格按照标准要求操作，避免人为因素对实验结果产生影响。
• 试液配制时应注意安全，并确保配比准确。
• 试样浸泡时需保证试样完全浸没在试液中。
• 试样观察时需要特别注意安全，防止试样残留试液造成危害。

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