再生水水质铬的测定伏安极谱法

再生水水质铬的测定伏安极谱法

国家标准 GB/T37905一2019 再生水水质铬的测定伏安极谱法 Reclaimedwaterquality一Determinationofchromium- Voltammetryandpolarography 2019-08-30发布 2020-07-01实施 国家市场监督管理总局 发布 币国国家标准化管理委员会国家标准
GB/37905一2019 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草 本标准由石油和化学工业联合会提出 本标准由全国化学标准化技术委员会(SAC/Tc63)归口 本标准起草单位:同济大学,河南清水源科技股份有限公司、广州特种承压设备检测研究院、中海油 天津化工研究设计院有限公司,深圳准诺检测有限公司、瑞士万通有限公司,重庆大学,浙江水知音 环保科技有限公司、天津正达科技有限责任公司 本标准主要起草人:王颖、杨海星,刘娟,李琳,温观永,喻宏伟,郑怀礼、朱春莲,荣秀丽、邵宏谦
GB/37905一2019 再生水水质铬的测定伏安极谱法 范围 本标准规定了再生水中总铬、六价铬以及三价铬的试验方法 伏安极谱法 本标准适用于再生水中铬的质量浓度的测定,测定范围为1.01 "g/L~100"g/L 本标准也适用于 生活饮用水,地表水、污水中总铬、六价铬以及三价铬的测定 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件 凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件 3.1 预电解preeletrosysis 在确定的电位和搅拌条件下,规定一定时间,把部分待测物电解富集到工作电极上的过程 3.2 电解液electrolytesolutiom 用于溶解样品以进行伏安极谱法测定的溶液 3.3 andsweep 溶出扫描测定determinationof stripp ping 富集后,采用电位由正向负,按一定的扫描速率作线性改变电位的测定 此过程是将富集到工作电 极上的待测物溶出,记录其溶出伏安曲线 3.4 非化学计量法methodofnon-chemieal 在一定条件下,待测物通过定量的电化学反应部分电解和溶出,通过与同等条件下电解和溶出的标 准物比较,计算出待测物含量的方法 方法提要 采用非化学计量法原理,水样中的六价铬与二乙烯三胺五乙酸(DTPA)反应,生成的产物在一定的 电流电压范围内,在悬汞电极上被吸附富集 当电极电位均匀地由正向负方向扫描,电位达到可使富集 络合物发生反应时,富集在电极上的金属络合物形成离子进人溶液,根据所得到的伏安曲线利用半波电 位进行定性分析,根据峰高进行定量分析,用标准加人法计算出待测六价铬离子的含量 测量总铬时 先将所有的铬元素在强氧化剂存在下全部氧化至六价铬,再进行测定 三价铬含量由总铬和六价铬结
GB/T37905一2019 果相减得出 当污水中有机物严重干扰铬的测定时,本方法只适用于总铬的测定 5 试剂或材料 警示本标准测试过程中,会使用高纯汞，测试后的汞废料应储存于水封的密闭容器中,并交由 有专业资质的单位进行处理 5.1本标准所用试剂,除非另有规定,应使用优级纯试剂和符合GB/T6682中一级水的规定 5.2试验中所需杂质标准溶液,在没有注明其他要求时,均按GB/T602的规定制备 5.3称量固体试剂时选取非铁质药匙 5.4硝酸溶液:1+1 5.5硝酸溶液l十50. 5.6碗酸溶液l+120. 5.7氢氧化钠溶液;500g/L. 5.8过硫酸铵溶液:lg/L 该溶液现用现配 5.9电解液;称取1.64区无水乙酸钠.l.96g 二乙烯三胺五乙酸(DTPA)和21.3g硝酸钠,用水溶解后 用氢氧化钠溶液调pH至6.2一6.3后稀释至100mL. 5.10铬标准则贮备溶液:0.1mg/ml 5.11铬标准溶液;2504g/L 准确移取250L铬标准贮备溶液至100mL塑料容量瓶中,用水稀释至 刻度 该溶液现用现配 5.12汞;纯度>99.999% 5.13氮气;纯度>99.999% 仪器设备 6 6.1伏安极谱仪 6.2工作电极:悬汞电极,使用前填充好适量的汞,密封 6.3参比电极;银/氯化银参比电极 6.4辅助电极:铂辅助电极 6.5移液器;1004L1000AL 试验前准备 7.1所用器皿使用前均用硝酸溶液(1十1)浸泡12h以上,再用水冲洗干净 7.2电解池在水样测定前用硝酸溶液(1十50)冲洗,再用水冲洗干净,电极系统也同样处理 7.3连接伏安极谱仪及加液装置,按照仪器及电极使用说明书的要求,进行电极测试和标准溶液测试. 确保仪器稳定 8 试验步骤 8.1仪器测试条件的设定 按照仪器说明书设置仪器测试条件,仪器测试条件的设置示例参见附录A中表A.1
GB/37905一2019 8.2水样的测定 8.2.1六价铬的测定 准确移取1000L.水样(V)于电解池中,准确加人2.50ml电解液和6.50ml水,用氢氧化钠溶 液或冰乙酸将溶液pH调至6.2土0.1,此时总体积为V 插人电极,开始搅拌并通氮气(分压 0.15MPa)除氧5min 关闭氮气阀,保持搅拌,按8.1设定的条件,作预电解富集 停止搅拌10s,按 设定的扫描电位范围和扫描速率进行溶出扫描测定,记录溶出伏安曲线和六价铬的峰电流值I 后,参照样品的峰电流值,加人一定体积(Vs,10A儿L一200AL)的铬标准溶液,测量加标后的峰电流值1 然后再加人同样体积(V,)的铬标准溶液,测量再次加标后的峰电流值！ 加人铬标准溶液的体积应当 适量,尽量使加人标准溶液后的峰电流值的增量与样品初始的峰电流值相接近 必要时可改变标准溶 液的浓度 以加人铬标准溶液的浓度(Hg/L)为横坐标.以相应的校正后的峰电流值(nA)为纵坐标,绘制标准 加人法工作曲线图,外推与横坐标的交点即为水样中六价铬的含量 样品分析参见附录B中表B.1进 行记录 8.2.2总铬的测定 移取100ml待测水样于锥形瓶中,加人1mL硫酸溶液和10mL过硫酸铵溶液,于可调电炉上加 热至沸,保持微沸约35min,使体积减少到约50mL,取下于室温下冷却 全部转移至100mL容量瓶 中并用水稀释至刻度 再按照8.2.1的操作步骤进行测定,即为水样中总铬的含量 8.2.3空白试验 以1000L水为样品,按照8.2.1的操作步骤进行空白试验 结果计算 六价铬或总铬的质量浓度以 计,可使用仪器自带软件内置的算法进行计算,或按式(1)计算 2V、 VsP YsP 2V 式中: 六价铬或总铬的质量浓度,单位为微克每升(g/L) 样品测定时峰电流值,单位为纳安(nA); 第一次加人标准溶液后峰电流值,单位为纳安(nA); -第二次加人标准溶液后峰电流值,单位为纳安(nA) 标准溶液的质量浓度,单位为微克每升(g/L); V 添加的标准溶液体积,单位为毫升(mL); 加标前测量杯中溶液总体积,单位为毫升(mL). v 移取样品溶液体积,单位为毫升(mL); 空白试验测得的铬的质量浓度,单位为微克每升(4g/L) 00 水样中三价铬的质量浓度以o计,按式(2)计算 p=p一p 式中: -水样中三价铭的质量浓度,单位为微克每升(4g/L) 0
GB/T37905一2019 水样中总铬的质量浓度,单位为微克每升("g/L); 水样中六价铬的质量浓度,单位为微克每升(4g/L n 10允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果 平行测定结果的相对偏差不大于10%.
GB/37905一2019 附 录 A 资料性附录 仪器测试条件的设置示例 仪器测试条件的设置示例见表A.1 表A.1仪器测试条件的设置示例 电极模式 悬永模式 扫描模式 差分脉冲DP 起始电位/ -l.0 终止电位/" /V -1.5 0.01 电位步长/八y 脉冲幅度/mV 50 冲时间/s 0.04 扫描速率/(V/s) 0.04 峰电位值/八V -1.25 富集电位/V 1.0 90 富集时间/s 平衡时间/s 10 2000 搅拌迷度/(r/ /min
GB/T37905一2019 附 录 B 资料性附录) 水质样品分析记录表 水质样品分析记录表见表B.1 表B.1水质样品分析记录表 采样日期" 分析日期 仪器型号 -次加标后 二次加标后 峰电流I 样品质量浓度 峰电流值I 峰电流值1 取样量 nA 4g/L 序号站号 瓶号 n nA ml l井 2井 1井 2井 1井 2井 1井 2井 平均值 添加标准溶液体积V- ml 检出限" 备注 添加标准溶液质量浓度 4g/1 加标前测量杯中溶液总体积V1= ml

再生水水质铬的测定伏安极谱法GB/T37905-2019介绍

随着我国水资源日益短缺，再生水作为一种可持续利用的水资源得到了广泛关注和应用。然而，由于再生水中常常存在着各种有害物质，如重金属、有机物等，因此必须对其进行严格的水质检测，以确保再生水的合格性和安全性。其中，铬是再生水中常见的有害物质之一，需要采用有效的测定方法进行监测。GB/T37905-2019标准中规定了一种测定再生水水质铬的伏安极谱法，下面将为大家详细介绍这种方法。

伏安极谱法是一种基于电化学原理的分析方法，它通过对样品中铬离子的还原过程进行检测，并根据还原峰电流的大小来测定铬离子的浓度。该方法具有操作简便、准确度高、灵敏度高等优点，已经被广泛应用于水质分析领域。

根据GB/T37905-2019标准规定，测定再生水中铬离子的浓度需要借助伏安极谱法。具体步骤如下：

• 首先，将样品加入到电解池中，加入适量的硫酸和过量的钾离子；
• 然后，在恒电位下进行电解，使得样品中的铬离子还原成Cr（II）离子；
• 接着，在扫描电位模式下进行扫描，记录还原峰电流的大小；
• 最后，根据还原峰电流的大小，结合标准曲线计算出样品中铬离子的浓度。

需要注意的是，为了保证测定结果的准确性和可靠性，GB/T37905-2019标准中对实验条件、检测仪器和试剂物质等方面都做出了详细的规定。同时，在实际操作中也需要严格控制各项因素，如电位扫描速度、电解时间、样品pH值等等，以确保测定结果的准确性和稳定性。

总的来说，GB/T37905-2019标准中规定的伏安极谱法是一种简便、准确、可靠的再生水水质铬测定方法。它为再生水行业提供了重要的技术支撑和保障，有助于推动我国再生水产业的发展和健康。

再生水水质铬的测定伏安极谱法的相关资料

和再生水水质铬的测定伏安极谱法类似的标准

GB/T22597-2014

再生水中化学需氧量的测定重铬酸钾法

2022/10/16 22:08:20 现行

GB/T37907-2019

再生水水质硫化物和氰化物的测定离子色谱法

2022/7/31 22:45:07 现行

GB/T37906-2019

再生水水质汞的测定测汞仪法

2022/7/31 22:41:33 现行

GB/T37905-2019

再生水水质铬的测定伏安极谱法

2022/7/31 22:39:00 现行

GB/T39304-2020

再生水生物毒性检测的样品前处理通用技术规范

2022/7/20 4:41:30 现行

GB/T39306-2020

再生水水质总砷的测定原子荧光光谱法

2022/7/19 23:36:22 现行

GB/T41018-2021

水回用导则再生水分级

2022/7/8 15:09:12 即将实施

GB/T41016-2021

水回用导则再生水厂水质管理

2022/7/8 14:59:31 即将实施

GB/T37905-2019

再生水水质铬的测定伏安极谱法

2022/7/31 22:39:00 现行

GB/T223.62-1988

钢铁及合金化学分析方法乙酸丁酯萃取光度法测定磷量

2022/11/6 23:58:30 现行

GB/T223.61-1988

钢铁及合金化学分析方法磷钼酸铵容量法测定磷量

2022/11/6 23:54:35 现行

GB/T3543.6-1995

农作物种子检验规程水分测定

2022/11/6 23:26:16 现行

GB/T17091-1997

车间空气中丁酮的溶剂解吸气相色谱测定方法

2022/11/6 22:44:51 现行

GB/T12689.12-2004

锌及锌合金化学分析方法铅、镉、铁、铜、锡、铝、砷、锑、镁、镧、铈量的测定电感耦合等离子体--发射光谱法

2022/11/6 22:32:26 现行

GB/T12689.11-2004

锌及锌合金化学分析方法镧、铈合量的测定三溴偶氮胂分光光度法

2022/11/6 22:27:12 现行

GB/T20170.1-2006

稀土金属及其化合物物理性能测试方法稀土化合物粒度分布的测定

2022/11/6 22:23:49 现行

GB/T384-1981

石油产品热值测定法

2022/11/6 21:28:40 现行

GB/T3145-1982

苯结晶点测定法

2022/11/6 20:45:01 现行

GB/T3143-1982

液体化学产品颜色测定法(Hazen单位--铂-钴色号)

2022/11/6 20:42:20 现行

GB/T3654.9-1983

铌铁化学分析方法硫氰酸盐光度法测定钨量

2022/11/6 20:07:09 现行

GB/T3654.5-1983

铌铁化学分析方法钼蓝光度法测定磷量

2022/11/6 20:04:30 现行

GB/T3654.4-1983

铌铁化学分析方法燃烧重量法测定碳量

2022/11/6 20:01:14 现行

GB/T3654.1-1983

铌铁化学分析方法纸上色层分离重量法测定铌、钽量

2022/11/6 19:56:08 现行

GB/T3654.10-1983

铌铁化学分析方法EDTA容量法测定铝量

2022/11/6 19:54:03 现行

GB/T37905-2019

再生水水质铬的测定伏安极谱法

2022/7/31 22:39:00 现行

GB/T37905-2019

再生水水质铬的测定伏安极谱法

2022/7/31 22:39:00 现行