GB/T24166-2021
染料产品中含氯苯酚的测定
Determinationofthecontentofchlorinatedphenolsindyeproducts
- 中国标准分类号（CCS）G55
- 国际标准分类号（ICS）71.100.01;87.060.10
- 实施日期2022-07-01
- 文件格式PDF
- 文本页数8页
- 文件大小621.89KB
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染料产品中含氯苯酚的测定
国家标准 GB/T24166一2021 代替GB/T24166一2009 染料产品中含氯苯酚的测定 Determinationofthecontentofchlorinatedphenolsindyeproducts 2021-12-31发布 2022-07-01实施 国家市场监督管理总局 发布 国家标涯花警理委员会国家标准
GB/T24166一2021 前 言 本文件按照GB/T1.1一2020<标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草
本文件代替GB/T241662009(《染料产品中含氧苯酚的测定》
与GB/T24166一2009相比,除结 构调整和编辑性改动外,主要技术变化如下 -更改了标准适用范围(见第1章,2009年版的第1章) 删除了气相色谱法-电子捕获检测器(GCECD)测定方法(见2009年版的第4章) -更改了方法原理(见第4章,2009年版的第3章) -更改了定量方法(见第4章,2009年版的第3章); 更改了标准溶液配制方法(见第7章,2009年版的4.3); -更改了样品溶液制备方法(见第8章,2009年版的4.5.1); 更改了色谱分析条件(见10.1,2009年版的4.5.4.1); 更改了方法的检出限(见12.1,2009年版的5.1); 更改了方法准确度判定要求(见12.3,2009年版的5.2); 增加了含氯苯酚目标物种类(见附录A,2009年版的附录A. 本文件的发布机构不承担识别专利的责任
请注意本文件的某些内容可能涉及专利
本文件由石油和化学工业联合会提出
本文件由全国染料标准化技术委员会(sAc/Tc134)归口
本文件起草单位;浙江龙盛集团股份有限公司,浙江博澳新材料股份有限公司、江苏德美科化工有 限公司、沈阳化工研究院有限公司、沈阳沈化院测试技术有限公司、传化智联股份有限公司、国家染料质 量监督检验中心
本文件主要起草人;赵广明、吕双、彭德新、王小军,薛岩、胡彦冰、欧其,温卫东、李永革、赵婷,李婧伊、 赵立祥、王斯亮、何旭斌
本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为: 本文件于2009年首次发布,本次为第1次修订
GB/T24166一2021 染料产品中含氯苯酚的测定 警告:使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验
本文件并未指出所有可能的安全问题
使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件
范围 本文件规定了采用气相色谱-质谱法(GC/MS)测定染料产品中19种含氯苯酚残留量的方法
本文件适用于各种类别染料产品中含氧苯酚的测定
注含氧苯酚种类和测定参考参数见附录A 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款
其中,注日期的引用文 件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于 本文件
GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T81702008数值修约规则与极限数值的表示和判定 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义 方法原理 在超声波浴中,用碳酸钾溶液提取试样中的含氯苯酚,经乙酸酣乙酰化生成含氯苯酚乙酸酯,通过 液液萃取将含氯苯酚乙酸酯萃取至正己婉中,而后采用气相色谱-质谱联用仪(GC/MS)进行分析、定 性,峰面积内标法定量
试剂或材料 5.1除非另有规定,仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T66822008中规定的三级水
5.2标准品中含氧苯酚种类和测定参数应符合附录A的规定
5.3正己炕,色谱纯.
5.4甲醇,色谱纯
5.5无水碳酸钾
5.6乙酸酥
5.7三乙胺
5.8无水硫酸钠:650C烘干4h,取出后置于干燥器中备用
5.9碳酸钾溶液.0.nmol/儿.水溶液,称取13.8g无水碳酸钾溶于水中,定容至100mL
GB:/T24166一2021 6 仪器设备 6.1气相色谱-质谱联用仪(GC/MS):具有EI源
6.2色谐柱:50%苯基甲基聚硅氧烧固定相,如DB17MSs,30mX0.25mm×0.25"m或相当者
6.3分析天平;精度0.01mg
6.4超声波发生器
6.5提取器;具塞管,10mL 6.6离心机;4000r/min. 6.7分液漏斗:150mL
6.8分液漏斗振荡器;振荡频率200次/min以上
标准溶液的配制 7.1含氯苯酚单一标准储备液 分别称取附录A所列的标准物质10mg,准确至0.01mg,用甲醇溶解并定容至100m容量瓶中 配制成含氯苯酚为100mg/1的单一标准储备液
单一标准储备液在4C以下避光密封冷藏保存,有 效期为一个月
也可直接购买有证标准溶液,单一组分含氯苯酚标准溶液或含氯苯酚混合标准溶液 均可
7.2含氯苯酚混合标准使用液 吸取含氯苯盼单一标准储备液(见7.1)各1.0ml
至10nmL
容量瓶中,用甲醇稀释至刻度,配成含 氯苯酚为10mg/L的混合标准使用液
7.3四氯邻甲氧基苯酚(IcG)内标储备液 称取内标物四氯邻甲氧基苯酚(TcG)10nmg,准确至0.01mg,用甲醇溶解并定容至100nml容量 瓶中,配制成四氯邻甲氧基苯酚(TcG)为100mg/L内标储备液
标准储备液在4C以下避光密封冷 藏保存,有效期为一个月
也可直接购买有证标准溶液
四氯邻甲氧基苯附(TcG)内标使用液 7.4 吸取四氯邻甲氧基苯酚(TcG)内标储备液(见7.3)1.0ml至10ml容量瓶中,用甲醇稀释至刻 度,配成四氯邻甲氧基苯酚(TcG)为10mg/几的内标使用液 样品溶液的制备 8.1提取 称取1.0g试样,精确至0.0001g,置于150ml具塞锥形瓶中,加人20ml碳酸钾溶液,充分振荡 混合,用超声波发生器超声萃取10min,得到提取液
8.2乙酷化 将提取液转移至150ml分液漏斗中,用少量的碳酸钾溶液清洗雉形瓶,洗液全部转移至分液漏斗 中,在分液漏斗中加人1.5mL乙酸酥,0.5ml
三乙胺、250AL四氯邻甲氧基苯酚TcG)内标使用液
GB/T24166一2021 (7.4)以及5mL正已烧,振摇并排出气体
将分液漏斗安装于分液漏斗振荡器上,以200次/min的频 率振荡萃取20min
静置分层,弃去下层,将上层有机相转移至150ml具塞锥形瓶中,加人适量的无 水硫酸钠不断振摇脱水,静置10min,取上清液进行分析
正己婉作空白试样
标准工作液的制备 取适量含氯苯酚混合标准使用液(7.2)和2504L四氯邻甲氧基苯酚(TCG)内标使用液(7.4)于 50mlL分液漏斗中,其他步骤按8.2进行
0试验步骤 10.1 色谱分析条件 由于测试结果取决于所使用的仪器,因此无法给出色谱分析的普遍参数
采用表1参数已被证明 对测试是合适的
可根据不同仪器设备,选择最佳分析条件
表1气相色谱-质谱仪器分析条件 控制参数 分析条件 初始温度60,以15C/min的速度升至100,以8/min的速度升至120C,保持3min， 柱温 以2/nmin升温至140c,以8笔/min的速度升至220,以20/min的速度升至300c 保持2min 进样口温度 250C 载气 氮气(99.999% 载气流量 1.2ml/min 进样体积 1.0Al 进样方式 分流进样,分流比为1:" 230C 离子源温度 四极杆温度 150 传输线温度 280C 扫描方式 全扫描SCAN)或选择离子扫描SIMD 溶剂延迟 4min 10.2测定 按照色谱分析条件(见10.1)对样品溶液(第8章)和标准工作液(第9章)进行测定,通过保留时间 和特征离子(见附录A)进行目标化合物的定性,使用峰面积内标法进行定量
按照该步骤对空白试样 进行分析测定
色谱示意图参见附录B
11 结果计算 试样中各种含氯苯盼的含量以w，计,按公式(1)计算
GB:/T24166一2021 X Z ×m 式中 试样中目标物的含量,单位为毫克每千克(mg/kg); wu -样品溶液中含氯苯酚与内标物的峰面积响应值之比 广 混合标准溶液中标样的质量数值,单位为微克(g4g); m -混合标准溶液中含氧苯酚与内标物的峰面积响应值之比 广、 -试样的质量数值,单位为克(g). mn 计算结果保留到小数点后两位 计算结果按GB/T81702008的规定进行数值修约
2检出限、精密度和准确度 12.1检出限 19种含氯苯酚方法检出限为0.05mg/kg
12.2精密度 在同一实验室,由同一操作者使用相同设备,按相同的测定方法,并在短时间内对同一被测对象相 互独立进行的测定获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于这两个测定的算术平均值的20%
12.3准确度 采用标准加人法,在1g染料试样中加人适量含氯苯酚标准溶液,加标浓度为3mg/kg,按第8章 的规定操作,测得的各种含氧苯酚回收率应在70%120%. 3试验报告 试验报告至少应给出以下内容 试样描述; a b) 本文件编号; 试验条件; c 试验结果 d) 偏离标准的差异 试验日期
GB/T24166?2021 ? A 淶 ??? A.1涨???? A.1??? (m/z CAs ? 2-? 95-57-8 CHCIO 128 130,l70 128 3 l08-43-0 c,Hco 130.170 HCo 128 130,170 4? l06-48-9 2,6-? 87-65-0 CHCl,O 162 164,204 3,5-? 591-35-5 162 164,204 CHCl.(O 2,4-? 120-83-2 CHCl.(O 162 164,204 2,5-? 583-78-8 CHClO 162 164,204 2,3-? 576-24-9 CHCI,O 162 164,204 162 - 3.4- 95-77-2 CH.cCL.o 164.204 88-06-2" 196 198,238 - CHCl,o l0 2,4,6- 11 95-95-4 CH,CI,O 196 198,238 2,4,5-? 12 2,3,6-? 933-75-5 CH,CI.O 196 198,238 13 2,3,5-?? 933-78-8 CHCl,O 196 198,238 14 2,3,4-? 15950-66-0 CHCl,O 196 198,238 15 3,4,5-? 609-19-8 CHC|,O 196 198,238 2,3,5,6-? CHC,o 232 16 935-95-5 230,272 17 cH.Co 230,272 2,3,4,6- 58-90-2 232 18 4901-51-3 CH,ClO 232 230,272 4,5-? 2,3 19 ? 87-86-5 CHClO 266 264,272 20 262,264 ?(? 2539-17-5 CHClO 260
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染料产品中含氯苯酚的测定GB/T24166-2021
背景介绍
染料是一种广泛应用于各种纺织品、皮革、塑料等工业领域的化学品。但是，由于生产过程中的不当操作以及质量控制的不到位等原因，可能会导致染料产品中含有一些有害物质，例如氯苯酚等。而氯苯酚是一种有毒有害的物质，在人体中的蓄积会对健康造成危害。因此，对染料产品中含氯苯酚的测定显得尤为重要。
GB/T24166-2021标准介绍
GB/T24166-2021标准是我国针对染料产品中有害物质检测领域的最新标准。其中，关于氯苯酚的测定方法在第8部分“其他物质的测定方法”中被详细地描述。
样品处理
在进行氯苯酚的测定前，需要对样品进行一系列处理。首先，将样品中的染料通过适当的萃取剂提取出来；然后，通过旋转蒸发、氮吹干等步骤去除萃取剂；最后，用适当的溶剂进行还原，以转化还原型氯苯酚为游离状态。
测定方法
得到游离状态的氯苯酚后，可以采用色谱法进行测定。具体来说，使用高效液相色谱仪（HPLC）对样品中的氯苯酚进行检测。其中，需要注意的是，在操作过程中需要严格控制各种因素，例如流速、温度、检测器灵敏度等，以确保测试结果的准确性和可靠性。
结论
GB/T24166-2021标准中所提供的氯苯酚测定方法是目前较为常用和可靠的测定方法之一。但是，需要注意的是，在实际操作中，还需要控制各种因素，例如样品的选取、处理过程的规范化、仪器的维护等，以确保测试结果的准确性和可靠性。
