锡化学分析方法第7部分：铝量的测定电热原子吸收光谱法

锡化学分析方法第7部分：铝量的测定电热原子吸收光谱法

国家标准 GB/3260.7一2013 代替GB260.7二00o 锡化学分析方法 第7部分铝量的测定 电热原子吸收光谱法 Methodsforchemicalanalysisoftin一 Part7:Determination 1ofaluminiumcontent- Electrothermalatomicahsorptionspeetrometriemethod 2013-12-17发布 2014-09-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/3260.7一2013 前 言 GB/T3260锡化学分析方法》分为14部分 -第1部分:铜量的测定火焰原子吸收光谱法; 第2部分;铁量的测定1,10-二氮杂菲分光光度法; 第3部分:钞量的测定碘化钾分光光度法和火焰原子吸收光谱法 第4部分;铅量的测定火焰原子吸收光谱法 第5部分锦量的测定孔雀绿分光光度法 第6部分;呻量的测定孔雀绿-呻钼杂多酸分光光度法; 第 7部分;铝量的测定电热原子吸收光谱法; 第8部分锌量的测定火焰原子吸收光谱法; 高频感应炉燃烧红外吸收法; 第9部分;硫量的测定 第 10部分;锅量的测定 火焰原子吸收光谱法; 第1部分;银量的测定火焰原子吸收光谐法 第 12部分镍量的测定火焰原子吸收光谱法 第 13部分钻量的测定火焰原子吸收光谱法; 第 14部分;铜、铁、泌、错、锄、呻、铝、锌、锅、镍、钻量的测定电感耦合等离子体原子发射光 谱法 本部分为GB/T3260的第7部分 本部分按照GB/T1.12009给出的规则起草 本部分是对GB/T3260.7一2000《锡化学分析方法铝量的测定》的修订,本部分与 GB/T3260.7一2000相比,主要有如下变动 电热原子吸收光谱法代替铬天青s分光光度法 对文本格式进行了修改; 增加了重复性和再现性内容 本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAc/TC243)归口 本部分负责起草单位;云南锡业集团有限责任公司、广西华锡集团股份有限公司 本部分起草单位:北京矿冶研究总院,常熟出人境检验检疫局 本部分参加起草单位;云南锡业集团有限责任公司、鱿鱼圈出人境检验检疫局、北京有色金属研究 总院 本部分主要起草人;姜求韬、阮桂色、王慧苏爱萍许玉宇,李昌丽、高燕、陈树莲、冯先进、韩晓、 张丽梅、王彩云 本部分所代替标准的历次版本发布情况为 -GB/T3260.7一1982; -GB/T3260.7一200o
GB/3260.7一2013 锡化学分析方法 第7部分铝量的测定 电热原子吸收光谱法 范围 GB/T3260的本部分规定了锡中铝量的电热原子吸收光谱法测定方法 本部分适用于锡中铝量的测定 测定范围为0,00030%一0,.0040% 方法提要 试料用盐酸和过氧化氢溶解,在盐酸和柠檬酸介质中,于电热原子吸收光谱仪309.3nm处,塞曼扣 除背景吸收,测量其吸收峰面积,按工作曲线法计算铝的含量 试剂 分析用水均为一级水 实验所用器皿均用盐酸(1十19)充分浸泡后,用水清洗干净备用 3.1盐酸(pl.19g/ml,MOS级. 3.2硝酸(pl.42g/mL,MOS级 3.3过氧化氢(30%,MOS级. 3.4盐酸(1+9) 3.5柠檬酸溶液(优级纯,200g/L). 3.6铝标准贮存溶液;称取1.0000g金属铝(wN>99.99%),置于250mL高型烧杯中,加人25ml.盐 酸(1十1和3 ml暗酸，盖上表皿,低温加热至完全溶解，取下,冷却,用水洗涤表皿及杯壁，移人 1000mL容量瓶中,加人25ml盐酸(1十1),用水稀释至刻度,混匀 此溶液1mL含1mg铝 3.7 铝标准溶液A:移取10.00m铝标准贮存溶液(3.6)于100mL容量瓶中,加人5m盐酸(3.1). 用水稀释至刻度,混匀 此溶液1ml含100g铝 3.8铝标准溶液B;移取5.00m铝标准工作溶液(3.7)于250m容量瓶中,加人12.5mL盐酸(3.1). 用水稀释至刻度,混匀 此游液1mL含”铝 仪器 石墨炉原子吸收光谱仪(具有塞曼扣除背景功能),配有石墨炉原子化器,自动进样器,附铝空心阴 极灯及石墨管 分析步骤 5.1试料 按表1称取试样,精确至0.0001g
GB/T3260.7一2013 表1试料量、浸取盐酸体积、柠檬酸溶液体积及测定试液总体积 加人柠檬酸溶液 浸取样品所用盐酸 铝的质量分数/% 试料量/g 试液总体积/ml 体积/ml 1十9)试液体积/ml 0.000300.001o 0.25 25 10 >0.00100.0040 50 0.l 5.2测定次数 独立地进行两次测定,取其平均值 5.3空白试验 随同试料做空白试验 5.4测定 5.4.1将试料(5.1)置于100ml石英烧杯中,加人5ml.水,10ml盐酸(3.1)和1ml过氧化氢(3.3). 低温加热溶解试样后,继续蒸发至近干,取下冷却 按表1所示体积加人盐酸溶液(3.4),微热溶解可溶 性盐类,取下冷却至室温,用少量盐酸溶液(1250)洗涤表皿及杯壁,移去表皿,按表1转移人容量瓶 中,加人相应体积柠檬酸溶液,以盐酸溶液(1十250)定容,混匀 注:试样分析溶液需保持清亮,不能浑浊,当天配制,当天完成测定 5.4.2根据仪器推荐的条件,调整所用仪器参数至最佳,选择合适的取样量 5.4.3用选定的程序空烧石墨管两次 5.4.4试液移人样品杯中,置于自动进样器样品盘中,将设定体积的试液注人原子化器中,按石墨炉升 温程序原子化于波长309.3nm处测量铝的峰面积,每份试液测定两次,取其平均峰面积减去试料空白 试验溶液的平均峰面积,从标准工作曲线查出铝的浓度 工作曲线的绘制 5.4.5 5.4.5.1移取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL铝标准溶液B(3.8),置于一组 100mL容量瓶中 加人2ml盐酸(3.1)、4mlL柠檬酸溶液(3.5),用水稀释至刻度,混匀 此系列标准 溶液限一周内使用 5.4.5.2在与样品溶液测定相同的条件下,测量标准溶液的峰面积,每份标准液测定两次,取其平均峰 面积减去系列标准中“零”浓度溶液的峰面积平均值,以铝浓度为横坐标,峰面积平均值为纵坐标绘制工 作曲线 分析结果的计算 铝含量以铝的质量分数w计,数值以%表示,按式(1)计算 p一.V×10" ×100 w'A 777 式中 自工作曲线上查得的铝的质量浓度,单位为纳克每毫升(ng/ml); -空白溶液的质量浓度,单位为纳克每毫升(ng/mL)s I 试液测定体积,单位为毫升(mL); 试料的质量,单位为克(g)
GB/3260.7一2013 计算结果表示至小数点后四位,若铝含量小于0.0010%时,表示至小数点后五位 精密度 7.1 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限(r)按表2数据采用线 性内插法或外延法求得 表2重复性 ww/% 0,00030 0.0011 0,0047 "/% 0.00020 0.0005 0.0010 7.2再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不大于再现性限(R),超过再现性限(R)的情况不超过5%,再现性限(R)按表3数据采用线 性内插法或外延法求得 表3再现性 0,001！ 0.0047 记w/% 0,00030 R/% 0.00030 0,0006 0.0013 试验报告 本章规定试验报告所包括的内容 至少应给出以下几个方面的内容: -试样; 使用的标淮,GB/T3260.7 -2013; 使用的方法; 分析结果及其表示 与基本分析步骤的差异; 测定中观察的异常现象; 试验日期

锡化学分析方法第7部分：铝量的测定电热原子吸收光谱法GB/T3260.7-2013

铝是一种重要的金属元素，在工业生产和科学研究中具有广泛的应用价值。因此，对于含铝物质的检测变得非常重要。

电热原子吸收光谱法是一种可靠、准确的铝量测定方法。该方法通过加热待测样品，使其原子化后进入火焰或石墨炉中，然后使用特定的波长来测量样品中铝原子的吸收光谱强度。

在进行铝量测定时，需要先将待测样品溶解并制备成适当的浓度，然后通过电热原子吸收光谱仪进行测量。根据标准曲线计算出铝的浓度。

这种铝量测定方法具有灵敏度高、精确度好、操作简单等优点，广泛应用于锡及其合金中铝量的测定。

总之，电热原子吸收光谱法是一种可靠、准确的铝量测定方法，适用于锡及其合金中铝量的测定。

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