化学试剂溴化钠

化学试剂溴化钠

国家标准 GB/T1265一2003 代替GB/T1265一1977 化学试剂溴化钠 ChemicalreagentSodiumbromide 2003-11-10发布 2004-05-01实施 华人民 共，和国 发布 国家质量监瞥检验检疫总局国家标准
GB/T1265一2003 前 言 本标准给出分析纯、化学纯二个级别 本标准分析纯与美国化学协会技术规范化学试剂[ACs(2000年)]的一致性程度为非等效 本标准代替GB/T1265一1977《化学试剂澳化钠》,与GB/T1265一1977相比主要变化如下 -将项目名称“水溶液反应”改为“pH(50g/L,25C)”,规格由“合格”改为“5.58.5”[1977年 版的技术条件中第3章,试验方法中第2章,本版的第4章和5.2] -将澄清度试验的分析纯和化学纯的澄清度标准分别由“2号”“4号”,调整为“3号”、“5号” [1977年版的试验方法中第3章(1),本版的5.3] 碘化物测定方法中的氧化剂由亚硝酸钠改为饱和澳水[1977年版的试验方法中第3章(5),本 版的5.7]; -硫酸盐的测定由乙醇法改为通用方法[1977年版的试验方法中第3章(G),本版的5.8] 增加了钾一项(本版的5.ll); 一镁测定方法中取消了并列的化学分析法,保留火焰原子吸收光谱法[1977年版的试验方法中 第3章(8),本版的5.10]; 钙测定方法中取消了并列的火焰原子吸收光谱法,保留化学分析法[1977年版的试验方法中 第3章(9),本版的5.12] 银的测定由乙醉法改为晶种法[1977年版的试验方法中第3章(1),本版的5.14]; 重金属的测定采用通用方法[977年版的试验方法中第章12),本版的5.15. 本标准由石油和化学工业协会提出 本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会归口. 本标准起草单位;成都化学试剂厂 本标准主要起草人;陈俊儒、郭善培 本标准于1977年首次发布
GB/T1265一2003 化学试剂溴化钠 分子式:NaBr 相对分子质量:102.89(根据1999年国际相对原子质量 范围 本标准规定了化学试剂澳化钠的技术要求,试验方法、检验规则和包装及标志 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T601一2002 GB/T6022002 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB/T6032002 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 G;B/T609一1988化学试剂总氮量测定通用方法idtIsO6353-l;1982) GB/T619 1988 化学试剂采样及验收规则 GB 6682一1992分析实验室用水规格和试验方法(neqIsO3696:1987) GB 9723 1988 化学试剂火焰原子吸收光谱法通则 97241988 化学试剂pH值测定通则(eqISO6353-1:1982 GB 9728一1988化学试剂硫酸盐测定通则(neqIso6353-1l,l982) 97351988 化学试剂重金属测定通用方法(eqvISO6353-1:1982) GB/T97381988化学试剂水不溶物测定通用方法(eqvIsO6353-1:1982 GB/T9739一1988 化学试剂铁测定通用方法(eqvIsO6353-1:1982) GB15346一1994化学试剂包装及标志 HG/T3484一1999化学试剂玻璃乳浊液和澄清度标准 性状 本试剂为白色结晶粉末,溶于水 规格 澳化钠的规格见表1 表1 名 称 分析纯 化学纯 含量(NalBr)/% 99.0 98.0 pH值(50g/L,25C 5,58,5 5,5~8.5 澄清度试验 合格 合格 水不溶物/% <0.005 S0.02 氯化物(CI/% S0.2 S0,5
GB/T1265一2003 表1(续 名称 分析纯 化学纯 澳酸盐(Bro))/% 0.001 <0.003 碘化物(D/% 0.05 0.02 <0.002 硫酸盐(so/% 0.005 s0.001 <0.002 总氮量(N)/% 镁(Mg/% s0.0005 s0.002 钾(K)/% S0.1 <0.002 钙(Ca)/% S0.005 铁(Fe)/% <0.0002 S0.0005 锁(Ba)/% 0.005 <0.002 重金属(以P计/% 0.0002 0.0005 注表中“%"指质量分数 试验 本章中除另有规定外,所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品均按GB/T6o1一2002、 GB/T602一2002,GB/T6032002的规定制备,实验用水应符合GB/T6682一1992中三级水规格,样 品均按精确至0.01g称量 5.1含量 称取0.3g样品,精确至0.0001g 溶于100mL水中,加10ml乙酸溶液(质量分数为5%)及3滴曙 红钠盐指示液(5g/L),用硝酸银标准滴定溶液[c(ANO,)=0.1nmol/L]避光滴定至乳液呈红色 澳化钠的质量分数w,数值以“%”表示,按式(1)计算 VcM zw= ×100 n1又1000 式中 -硝酸银标准滴定溶液的体积的准确数值,单位为毫升mL) -硝酸银标准滴定溶液的浓度的准确数值,单位为摩尔每升mol/L) M -澳化钠的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)[M(NaBr)=102.89] -样品质量的准确数值,单位为克(g. 5.2pH值 按GB/T9724一1988的规定测定 澄清度试验 称取20g样品,溶于100ml水中,其浊度不得大于HG/T3484一1999中规定的下列澄清度标准 3号; 分析纯 5号 -- 化学纯 5.4水不溶物 将测定澄清度试验的溶液,在水浴上保温1h后,按GB/T9738一1988的规定测定 5.5氯化物 称取4g样品,溶于100ml硝酸溶液(质量分数为25%)中,在水浴上加热至溶液无色,用少量水 洗涤瓶壁,继续加热15min,冷却,加10.00ml硝酸银标准滴定溶液[c(AgNO.)=0.1molI]及5滴 硝基苯,振摇1 nmin,加1mL硫酸铁铵指示液(80g/L),用硫酸铵标准滴定溶液[c(NHSCN)=
GB/T1265一2003 0.1mol/L]滴定至溶液呈红色 氯化物的质量分数w,数值以“%”表示,按式(2)计算 10.00Xc Vc)M ×100 w m1×1000 式中 10.00 硝酸银标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); 硝酸银标准滴定溶液的浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L); V 硫氮酸铵标准滴定溶液的体积的准确数值,单位为毫升(ml); 硫氛酸铵标准滴定溶液的浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L); ce M 氯的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)[M(CI)=35.45] -样品质量的数值,单位为克(g). m 5.6溴酸盐 称取2g样品,溶于20ml水中,加lml碘化钾溶液(20g/儿L)及2ml硫酸溶液质量分数为 5%),摇勾匀,于暗处放置30min，溶液所呈黄色不得深于标准比色溶液 标准比色溶液的制备是取含下列数量的溴酸盐标准溶液 分析纯 0.02mgBrO; 0.06 BrO 化学纯 mg！ 与样品同时同样处理 碘化物 甲酸溶液的制备 量取19ml.甲酸,稀释至100ml 测定方法 称取1《样品溶于水,稀释至100ml 取10mL稀释至20mL加0.1m饱和嗅水,摇匀,放置 0min,加0.4mL 甲酸溶液,摇匀,放置1min,溶液无色后加0.2mL硫酸溶液(质量分数为20%、 0.1mL殃化钾溶液(60g/L),用5ml三叙甲烧萃取,振摇】min,静置分层后立即比色,有机相所呈红 色不得深于标准比色溶液 标准比色溶液的制备是取含下列数量的碘化物标准溶液 0.02 分析纯 mgI; 0.05 化学纯 mgl 稀释至20ml,与同体积样品溶液同时同样处理 5.8硫酸盐 称取1g样品,溶于20ml水中,加0.5ml盐酸溶液质量分数为20%)酸化后,按GB/T9728 1988的规定测定 溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液 标准比浊溶液的制备是取含下列数量的硫酸盐标准溶液 0.02" sO) 分析纯 mg 0.05 化学纯 nmgsO 与样品同时同样处理 g 5， 总氨量 称取2g样品,溶于水,稀释至140mL,按GB/T60g一1988的规定测定 溶液所呈黄色不得深于 标准比色溶液 标准比色溶液的制备是取含下列数量的氮标准溶液: .0.02 N 分析纯 mg" 0.04 N 化学纯 mg"
GB/T1265一2003 与样品同时同样处理 5.10 镁 按GB/T97231988的规定测定 5.10.1仪器条件 光源镁空心阴极灯; 波长:285.2 nm 火焰:乙块-空气 5.10.2测定方法 称取5g样品,溶于水,加2ml盐酸溶液(质量分数为20%),稀释至100ml 取20mL(化学纯取 0ml),共四份,按GB/T9723一1988中6.2.2的规定测定 5.11 钾 按GB/T9723一1988的规定测定 5.11.1仪器条件 光源;钾空心阴极灯; 波长:766.5 nm 火焰:乙-空气 5.11.2测定方法 称取0.5只样品,溶于水,加2mL盐酸溶液(质量分数为20%),稀释至100mL 取4mL.共四份 按GB/T9723一1988中6.2.2的规定测定 5.12钙 称取1【样品,溶于水,稀释至100ml取10mL.加10ml乙醇(体积分数为95%),0.5mL混合 碱及1ml乙 二醛缩双邻氨基酌乙醉溶液(2日1),摇匀,放置5mn,用ml三氯甲烧拳取(温度不越 过30C),立即比色有机相所呈红色不得深于标准比色溶液 标准比色溶液的制备是取含下列数量的钙标准溶液 0.002mgCa; 分析纯 化学纯 0.005mgCa 稀释至10ml,与同体积样品溶液同时同样处理 5.13铁 称取2g样品,置于蒸发皿中,加2mL 硫酸(1十1),缓缓加热至硫酸蒸气逸尽,冷却 残渣溶于 15mL水中,用氨水溶液(质量分数为10%)将溶液pH值调至2后,按GB/T9739-1988的规定测定 溶液所呈红色不得深于标准比色溶液 标准比色溶液的制备是取含下列数量的铁标准溶液; 分析纯0.004mgFe; 化学纯 0.010mgFe 稀释至15mL,用盐酸溶液(质量分数为15%)将溶液pH值调至2,与调节后的试液同时同样 处理 5.14 钢 称取4g样品(化学纯取2g)溶于水,稀释至20mL 将0.25mL氯化镇溶液(0.2g/L)与1nmL 硫酸溶液质量分数为20%)混合(品种溶液),放置1min后,加人上述溶液,稀释至25mL,摇匀,放置 5min 溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液 标准比浊溶液的制备是取含下列数量的颚标准溶液 分析纯 0.08mgBa:; 0.10mgBa 化学纯
GB/T1265一2003 与样品同时同样处理 5.15重金属 称取6g样品,溶于20mL.水中后,按GB/T9735一1988的规定测定 溶液所呈暗色不得深于标 准比色溶液 标准比色溶液的制备是取1g样品及含下列数量的铅标准溶液: .0.010mgPb; 分析纯 化学纯0.025mgPb 与样品同时同样处理 检验规则 按GB/T6191988的规定进行采样及验收 包装及标志 按GB15346一1994的规定进行包装、贮存与运输,并给出标志,其中 包装单位第4类; 内包装形式:NB4、NBY-4、NB5、NBY-5、NB-7、NB-8、NB-10、NB-ll、NB-13、NB-15; 隔离材料:GC-2,GC3.GC-4; 外包装形式.WB-1、WB-2、wB-3