GB/T34520.9-2021
连续碳化硅纤维测试方法第9部分：碳含量
Testmethodsofcontinuoussiliconcarbidefibers—Part9：Carboncontent
- 中国标准分类号（CCS）V13
- 国际标准分类号（ICS）49.020
- 实施日期2021-12-01
- 文件格式PDF
- 文本页数9页
- 文件大小597.49KB
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连续碳化硅纤维测试方法第9部分：碳含量
国家标准 GB/34520.92021 连续碳化硅纤维测试方法 第9部分:碳含量 Testethodsofcontinuoussiliconcarbideibers Part9:Carboncontent 2021-05-21发布 2021-12-01实施 国家市场监督管理总局 发布 国家标涯花警理委员会国家标准
GB;/T34520.9一2021 前 言 本文件按照GB/T1.1一2020<标准化工作导则第1部分;标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草
本文件是GB/T34520(《连续碳化硅纤维测试方法》的第9部分
GB/T34520已经发布了以下 部分 第1部分:束丝上浆率; 第2部分:单纤维直径 第3部分;线密度和密度 第4部分:束丝拉伸性能; 第5部分:单纤维拉伸性能; 第6部分:电阻率; -第7部分:高温强度保留率 第8部分;氧含量 第9部分;碳含量
请注意本文件的某些内容可能涉及专利
本文件的发布机构不承担识别专利的责任
本文件由全国宇航技术及其应用标准化技术委员会(sAc/Tc425)提出并归口
本文件起草单位;国防科技大学、福建立亚新材有限公司、山东菲纳科技发展有限公司、航天标 准化研究所、宁波众兴新材料科技有限公司
本文件主要起草人;王兵、王应德、邵长伟、王小宙、苟燕子、韩成、唐祚奴、,邢欣、唐雅娟、黄祥贤、 杨晓峰、连舒媚、张安东、李吉月、林海波、周静怡、马青、陈松,水洪涛
GB/T34520.9一2021 引 言 连续碳化硅纤维是一种高强度、高模量、耐高温、抗氧化性能的陶瓷纤维,主要应用于航空,航天,武 器装备、核工业等高技术领域
随着国内连续碳化硅陶瓷纤维产业的快速发展,纤维研制单位、生产单 位、应用单位均需要统一的测试标准进行考核评价
GB/T34520旨在确立连续碳化硅纤维性能指标 的测试方法,拟由九个部分组成
第1部分;束丝上浆率
目的在于规定连续碳化硅纤维束丝上浆率的测定
第2部分:单纤维直径
目的在于规定近圆实心连续碳化硅单纤维的直径测试
第3部分;线密度和密度
目的在于规定连续碳化硅纤维线密度和密度的测试
第4部分:束丝拉伸性能
目的在于规定连续碳化硅纤维束丝拉伸强度、拉伸弹性模量和断裂 伸长率的测试
第5部分;单纤维拉伸性能
目的在于规定连续碳化硅单纤维拉伸强度、拉伸弹性模量和断裂 伸长率的测试
第6部分;电阻率
目的在于规定碳化硅单纤维电阻率和束丝电阻率的测试
第7部分;高温强度保留率
目的在于规定碳化硅单纤维在惰性气体下80o C以上的高温强 度保留率的测试
第8部分;氧含量
目的在于规定连续碳化硅纤维中氧的测定
第9部分碳含量
目的在于规定连续碳化硅纤维中碳的测定 2017年已发布连续碳化硅纤维的力学性能相关标准7项,.2021年拟补充氧含量、碳含量两项测试 标准
本文件为本标准体系的第9部分,可为连续碳化硅纤维的碳含量测试提供通用性测试方法,促进 各单位间的技术交流与合作
GB;/T34520.9一2021 连续碳化硅纤维测试方法 第9部分:碳含量 范围 本文件规定了采用高频感应燃烧-红外吸收法测定连续碳化硅纤维中碳含量的试样制备、试样测 试、测试结果计算等内容
本文件适用于采用高频感应燃烧-红外吸收法测定连续碳化硅纤维的总碳含量
非连续碳化硅纤 维及基体的碳含量测试参照本文件
其他陶瓷纤维的碳含量测试参考本文件 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款
其中,注日期的引用文 件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于 本文件
GB/T1446纤维增强塑料性能试验方法总则 GB/T6003.！试验筛技术要求和检验第1部分;金属丝编织网试验筛 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T14599纯氧、高纯氧和超纯氧 GB/T26017高纯铜 cB/T3453201连续碳化硅纤维测试方法第1部分;束丝上浆率 YS/T659钨及钨合金加工产品牌号和化学成分 YS/T1221 锡粒 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义 测试原理 将连续碳化硅纤维试样(以下简称试样)和助熔剂加人堆蜗中,试样在载气(氧气)助燃下经高频感 应加热至燃烧,其中的碳元素与氧气反应生成一氧化碳和二氧化碳然后由载气携带进人一氧化碳和二 氧化碳的红外吸收检测池,，红外吸收检测池分别在4670nm、4260nm处测试一 、二氧化碳浓度 -氧化碳 的吸收光强度并输出电信号值数据接收处理系统根据输出的电信号值和试样质量计算得出试样的破 含量,以质量分数显示
测试环境 标准测试环境条件按GB/T1446规定的标准环境要求执行,温度(23士2)C,相对湿度(50士10)%
GB/T34520.9一2021 6 仪器设备与材料 6.1碳硫元素分析仪 6.1.1仪器组成;碳硫元索分析仪(以下简称仪器)主要由分析天平、气路系统、,加热系统、气路净化系 统、红外吸收检测池和数据接收处理系统组成
6.1.2分析天平:精度0.0001g
6.1.3气路系统;载气为氧气,氧气应符合GB/T14599的规定
6.1.4加热系统;加热系统的加热温度应符合连续碳化硅纤维燃烧温度要求,高频燃烧炉的加热功率 不低于2.2kw或高频电磁振荡器的加热电流不低于200mA
6.1.5气路净化系统:气路净化剂为高氯酸镁,石英棉、碱石棉,规格均为分析纯
6.1.6红外吸收检测池;灵敏度0.014g/g
6.1.7数据接收处理系统;具有自动接收数据、自动处理数据及自动输出结果的功能
6.2其他仪器 警示使用仪器测试时主要危险是灼伤和引起火灾,取走测试完毕的堆塌时应使用堆塌钳,并盛 放在合适的容器中,避免接触人和其他可燃物质
6.2.1标准筛不低于74丝m(200目),应符合GB/T6003.1的要求
6.2.2研钵;钢研钵
6.2.3堆蜗:一次性氧化铝材质堆蜗或类似结构的耐火材料培蜗,碳含量应不大于0.0008%,使用前置 于马弗炉中1350C条件下保温不少于15min或1000C条件下保温不少于40min,马弗炉中冷却后 迅速放人干燥器中保存备用
6.2.4助熔剂;铜、钨,锡
铜,粒径3554m8504m(20目40目),纯度应符合GB/T26017的要求 4m850 锡,粒径355Mm~ 850m(20目40目),纯度应符合Ys/T1221的要求;钨,粒径3551 Am 0目),鲍度应符合YsT69的要求 20目 6.3标准物质 应选用碳化硅或与碳化硅结构相近的粉末型标准物质,放置于干燥器中保存
试样制备 7.1待测纤维的表面有上浆剂时,按GB/T34520.1的规定脱除上浆剂
取0.2g~0.3g待测纤维剪 短,采用钢研钵研磨后过标准筛,选取过筛后的纤维粉末
7.2将纤维粉末置于烘箱中,105C~110C条件下烘干,置于干燥器中冷却至室温,称重至恒重得到 待测试样,密封保存备用
仪器空白测试 8 8.1仪器开机后预热时间应不少于2h
8.2设置仪器工作参数
仪器空白测试、仪器校准与试样测试的仪器工作参数保持一致
8.3加人助熔剂3.5g一3.6g,铜、钨、锡质量比为1.5:l.0:l.0. 8.4进人仪器的测试模式,手动输人0.02g~0.05作为空白试样的质量,按仪器操作使用说明书进行 测试,得到空白值
8.5重复8.3,8.4步骤直至得到稳定的空白值应不少于3个,空白值的碳含量应不大于0.005%.
GB;/T34520.9一2021 仪器校准 g.1校准方法 校准方法分为单点校准和多点校准
单点校准法适用于试样种类单一,碳含量测试范围不宽(一般 不大于10%)的测试
多点校准法适用于碳含量测试范围较宽的测试,应选用不少于2种且能覆盖测 量系统正常操作条件下实验值范围的标准物质进行校淮,也可采用同- 标准物质配比成不同碳含量的 -系列标准物质进行校准
9.2单点校准 9.2.1进人仪器的校准模式， 9.2.2按8.3,8.4测试仪器空白,得到校准模式下的空白值
9.2.3称量0.02g一0.05只的标准物质于堆蜗底部
9.2.4按8.3加人助熔剂,助熔剂应平铺于堆蜗底部并覆盖住标准物质
g.2.5按仪器操作使用说明书测试一种大于测量系统正常操作条件下实验值范围的标准物质
平行 测试不少于3次,得到校准模式下标准物质的测试值
9.2.6选取校准模式下的空白值和标准物质的测试值由数据接收处理系统绘制成工作曲线,对仪器进 行校准
9.3多点校准 9.3.1按9.2.l,9.2.2测试仪器空白
9.3.2按9.2.3一9.2.5依次从低碳含量到高碳含量测试不同碳含量的标准物质
9.3.3按9.2.6对仪器进行校准
9.4质量控制与保证 9.4.1仪器校准后,选择碳含量接近待测试样的标准物质进行验证
当标准物质的分析值与标准值之 差大于附录A中的重复性限的0.7倍时,需重新校准
g.4.2仪器开机后应进行校准
长期不关机状态下每月应校准一次,且每周应选取校准曲线范围内中 间浓度的标准物质对标准曲线有效性进行监控,当标准物质的分析值与标准值之差大于附录A中的重 复性限的0.7倍时,需重新校准
1C 试样测试 10.1称量0.02g0.05g试样于堆塌底部
10.2按9.2.4加人助熔剂 0.3进人仪器的测试模式,按仪器操作使用说明书进行测试 0.4测试结束后,读取测试结果
10.5每个试样平行测试次数不少于3次
测试结果计算 1 试样中碳含量的算术平均值和相对标准偏差按公式(1)公式(3)计算,结果按GB/T8170规定保 留至小数点后2位数字
GB/T34520.9一2021 100% 式中 试样中碳含量的算术平均值,% 试样测试的次数; 试样中碳含量的单次测试值,% w 试样中碳含量的样本标准偏差,%; 试样中碳含量的相对标准偏差,%
测试报告 12 测试报告一般包括以下内容: 试样名称、规格和来源; a b 测试环境、测试日期; 测试仪器型号、生产厂家: c d 测试依据的标准; e 测试结果; fD 其他需说明的情况; 测试人员、报告编写人员,报告审核人员
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GB;/T34520.9一2021 附 录 A 资料性 精密度计算 A.1概述 本方法的精密度试验由6个实验室在2020年对4个水平的碳含量进行测定,每个实验室对每个水 平平行测定3次
依据GB/T6379.2和GB/T6379.6规定的方法计算重复性限(r)和再现性限(R). A.2重复性限计算 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于重复性限(r),大于重复性限(r)的情 况不超过5%,重复性限(r)按公式(A.1)计算,结果与试样中碳含量的算术平均值的有效位数保持 一致
r=0.0165o A.1 A.3再现性限计算 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限(R),大于再现性限(R)的 情况不超过5%,再现性限(R)按公式(A.2)计算,结果与试样中碳含量的算术平均值的有效位数保持 -致
R=0.0198o A.2
GB/T34520.9一2021 考文献 参 [[1]GB/T6379.2测量方法与结果的准确度(正确度和精密度第2部分;确定标准测量方法 重复性与再现性的基本方法 [[2] GB/T6379.6测量方法与结果的准确度(正确度和精密度第6部分;准确度值的实际 应用
连续碳化硅纤维测试方法第9部分：碳含量GB/T34520.9-2021
连续碳化硅纤维是一种重要的高温耐火材料，在航空、航天、电力等领域得到了广泛应用。而GB/T34520.9-2021则是针对连续碳化硅纤维的测试方法标准之一，主要涉及其碳含量的测定方法和要求。
该标准主要包括以下内容：
- 一般规定：包括对测试方法的基本定义、使用范围和引用标准等；
- 试样制备：介绍碳含量测试试样的制备方法和要求；
- 试验设备：规定碳含量测试所需的试验设备，以及设备的校准和验证等；
- 试验程序：具体说明碳含量测试的实验步骤和注意事项；
- 数据处理：对碳含量测试结果的处理方法进行详细说明，包括计算公式、精度要求等；
- 试验报告：明确了测试报告中应包括的内容。
在GB/T34520.9-2021标准中，针对连续碳化硅纤维的碳含量测试有两种方法：元素分析法和热重分析法。其中，元素分析法是根据燃烧产物中碳元素的质量损失来计算其碳含量的方法，而热重分析法则是通过测定样品在高温下的失重量来计算其碳含量的方法。
为确保测试结果的准确性和可靠性，GB/T34520.9-2021还规定了一系列的技术要求和限制条件，如选用合适的试样尺寸和质量、控制好试验环境的温度、气氛等。此外，在进行测试之前，需要对试验设备进行校准和验证，以保证其符合标准要求。
总的来说，GB/T34520.9-2021标准为连续碳化硅纤维的碳含量测试提供了详细的技术要求和操作指南，可为专业人士提供准确、全面的信息。
