铌铁化学分析方法燃烧重量法测定碳量

铌铁化学分析方法燃烧重量法测定碳量

国家标准 GB3654.4一83 锯铁化学分析方法 燃烧重量法测定碳量 Methodsforchemieslanalysisferomiobium Ihecombustiongrarimetriemethodfon thedeterminationofcarboneontent 1983-05-02发布 1984-03-01实施 且 家 标 佳 局批准国家标准
国家标准 UDC669.15'293 锯铁化学分析方法 :543.21:546 .26 GB3654.4一83 燃烧重量法测定碳量 Methodsforchemicalanalysisofferroniobium Thecombustiongravimetricmethodfor thedeterminationofcarboncontent 本标准适用于轭铁中碳的测定 测定范围0.03~1.00% 本标准遵守cBl87一79《治鱼产品化学分新方法标准的总则及一般规定》. 方法提要 试样经高温通氧燃烧，使碳氧化成二氧化碳，混合气体经除硫后，以已知质量的内烧碱石棉的 吸收瓶吸收二氧化碳，称量 由吸收瓶之增重，计算试样的碳含量 试剂与材料 2.1二氧化缸(粒状). 2.2饥酸银 2.3五氧化二磷 2.4无水高颖酸镁20一30目). 2.5锡粒 2.碗肢《比重1.84). 2. 高孟酸钾-氢氧化钾洗液 称取30g氢氧化钾溶于70ml饱和高猛酸押溶液中 2.8变色硅胶 2.9烧碱石棉(20一30目). 2.10酸洗石棉 2.11玻璃棉 2.12脱脂棉 2.13氧气 仪器 3.1定碳装置见图1 国家标准局1g8305-02发布 1g84-03-01实施
GB3654.4一83 -策气瓶，2一储气桶，3.4一洗气瓶，5一干燥塔，6一瓷管，7一安舟， 1I 8一管式炉;9一干燥管，10一干燥瓶;1l一干燥瓶，12一吸收瓶 氧气钢瓶:氧气纯度99%以上 储气桶，两个25L容器，上下两桶距离约1.2m，下桶装水约23L 洗气瓶，2个，其中3内盛高往酸铜-氢氧化钟洗液(2.7)，(4内盛硫酸(2.8),装人高 度约各为瓶高的三分之 干燥塔，下层装人变色硅胶，中层装无水高飘酸铁(2.4),上层装烧贼石棉，各层之间用玻璃棉隔 开 底部及顶端也铺垫玻璃棉 瓷管，600×27×23mm，在尾端橡皮塞前，管内装填30一40mm的玻璃棉 尾端如为尖管，则在 出口处接一个球形管,内装玻璃棉使用前先检查是否漏气，然后分段高温通氧灼烧 瓷舟，长97,.88或77mm均可,使用前须经不低于工作温度通氧灼烧 管式炉，附有热电偶及自动控制器 干燥管，内装颗粒状活性二氧化猛(2.1或银酸银(2.2),两端塞以脱脂棉(3.). 干燥瓶，？个，其中10)《见图2内装硫酸(2.6).(1)(见图3内装五氧化二磷(2.3),两 端装玻璃棉，玻塞内部装脂脱棉
GB3654.4一83 吸收瓶(见图4，底部铺以10-15mm厚度的玻璃棉，由此以上至瓶颈部装以烧碱石榻，再铺盖 少量玻璃棉 瓶塞顶端装脱脂棉，再均匀铺放5mm厚的酸洗石棉,然后装5一10mm厚的五氧化二磷 再用酸洗石棉铺满剩余空位 使用中，如五氧化二磷潮解失效，应予更换 长钩低碳钢或紫铜制成，用以推、拉瓷舟 25 +20 25 R20 " S S "S 105 图2
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GB3654.4一83 20 622 5 图 分析步骤 I，物学位开童ww-12nc 的就气桥这浦家气开出以汉器所有话事,很收海出你量停 着t上辣皮，望用上来女突住，就森洗气报中3中容夜，若能卷定至不冒气着，说明仪器 严密不漏气
GB3654.4一83 4.1.2取下出气导管末端的橡皮管，通氧调节干燥瓶图1中10后的活塞，使气流速度为100 200ml/min每秒钟约5~10个气泡) 4,.1.3通氧10min后,取下吸收瓶(图1中12),5s后关闭吸收瓶的旋塞,用柔软的绢布擦拭吸收瓶 置于天平箱内,15min后称量 重复此款操作,直至吸收瓶前后两次质量之差在0.2mg以内即达到恒量 4.2分析试样 4.2.1按表1称取试样 表1 碳 含 量 % 试样 鼠 g 锡 粒 敏 g 0.0300.100 >0.100~0.200 >0.200~1.00 0.5 4.2.2随同试样做瓷舟及锡粒(2.5》的空白试验(三次空白试验取其平均值). 4.2.3将试样(4.2.1置于瓷舟中，按表1覆盖锡粒(2.5).启开橡皮塞，将瓷舟放人瓷管中,用 长钩将其推至高温部位,塞紧橡皮塞,预热30s以下按4.1.3款进行,记下吸收瓶3.12的质量准确 至0.Img). 分析结果的计算 按下式计算碳的百分含量 m2一m-mo)X0.2729、 C(%) Px100 7m -吸收二氧化碳后的吸收瓶质量， g 式中，m 吸收二氧化碳前的吸收瓶质量， g m1 -随同试样的空白质量，g" mo -试样量，g t7m 二氧化碳换算成碳的换算因数 0.2729 允许差 分析结果的极差值应不大于表2所列允许差 % 表2 许 碳 量 0.007 0.03~0.05 0.010 >0.05-0.10 >0.10~0.20 0.020 0.025 >0.20一0.50 0.035 >0.50~1.0
GB3654.4一83 附加说明 本标准由冶金工业部提出 本标准由吉林铁合金厂负责起草 本标准由重庆特殊钢厂起草 本标准主要起草人张续勤