含镍生铁镍含量的测定丁二酮肟重量法

含镍生铁镍含量的测定丁二酮肟重量法

国家标准 GB/T31924一2015 含镍生铁镍含量的测定 丁二酮肘肪重量法 Niekelpigiron一Determinationofniekelcontent dimetylglyoximegravimetricmethod 2015-09-11发布 2016-06-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/T31924一2015 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草 本标准由钢铁工业协会提出 本标准由全国生铁及铁合金标准化技术委员会(SsAC/Tc318)归口 本标准起草单位:中钢集团吉林铁合金股份有限公司、治金工业信息标准研究院 本标准主要起草人:袁萍,袁冬雪,郑海东陈自斌、卢春生
GB/T31924一2015 含镍生铁镍含量的测定 丁二酮肪重量法 警告 -使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验 本标准并未指出所有可能的安全问 题 使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件 范围 本标准规定了丁二酮肘重量法测定含镍生铁中镍含量的方法 本标准适用于含镍生铁中镍含量的测定 测定范围质量分数):2.00%20.00% 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的,凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 件 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T11415一1989实验室烧结(多孔)过滤器 孔径、分级和牌号 GB/T28296含镍生铁 原理 试料以盐酸、硝酸分解,高叙酸冒烟驱尽氟和硅 在酒石酸氨性介质中,以丁二酮肪沉淀镍， 沉淀 于145烘干至恒重,计算得出试料中的镍含量 试剂和材料 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或符合GB/T6682规定的三级水 4.1混合熔剂,碉酸;无水碳酸钾;无水碳酸钠=1:1:1 4.2氟化铵,固体 4.3硝酸,pl.42日/ml 电公热股.A.19就/mL 4.5高氧酸pl.67g/ml 4.6氨水,p0.925g/mL 4.7盐酸,1十1 4.8盐酸,5+95 4.9酒石酸溶液,500g/L 4.10丁二酮肪,10g/L,乙醉溶液
GB/I31924一2015 取制样 按照GB/T28296的规定进行取制样,研磨的试样粒度应小于0.125mm;钻取的试样粒度应介于 0.154mm1.68mm 之间 仪器 采用通常实验室仪器及 6.1 过滤堆蜗,烧结多孔玻璃,孔径10m一20 m,符合GB/Tll415一1989规定的P16规格或市售 G3,G4型号墉蜗 6.2 抽滤装置见图1 说明 过滤堪蜗 抽气; 抽滤瓶(500ml) 图1抽滤装置 分析步骤 试料量 按表1称取试料,精确至0.0001g 表1试料量 镍含量(质量分数/% 试料量/g 2.008.00 1.00 8.0015.00 0.50 >15.00~20.00 0.20 7.2空白试验 随同试料做空白试验
GB/T31924一2015 7.3 测定 7.3.1空堆蜗的称量 将20ml热盐酸(见4.4),.10mL硝酸见4.3),30mL.水的混合液放人过滤堆蜗(见6.1)中过滤， 然后以温水洗净蜡蜗上的酸性物质 将蜡蜗置于145C烘箱中干燥2h,在干燥器中冷却至室温后,迅 速称量 7.3.2试料的溶解 7.3.2.1将试料置于400ml烧杯中,加人10ml.水,加人0.5g~lg氟化铵(见4.2),放置2min,加人 nmin,加人20mL硝酸(见4.3),保持体积于低温加热至样品不再溶解[若样 5 mL盐酸(见4.4),放置1" 品难溶,此时再加人0.5从一1尽叙化锁(见4.2],加人10mL.高叙般(见4.5),继续加热至冒高飘酸烟 至体积2mL3mL,加40mL水煮沸溶解盐类 如果试料溶解完全,按7.3.3进行,如样品有少量残渣 按7.3.2.2进行 7.3.2.2若有少量残渣,过滤,滤液收集到500mL烧杯中,用热水洗至无酸性,此为母液 将残渣及滤 纸置于铂堆蜗中低温灰化,灰化后加人2g一3《说合熔剂(见4),送人0C高温炉中熔融10min至 清澈,取出摇匀,冷却至室温 以少量水浸取于原烧杯中,用水洗净铂堪蜗,加10ml盐酸(见4.7)酸 化,并与母液合并 7.3.3试液的处理 向试液(见7.3.2)中加人10mL酒石酸溶液(见4.9),将溶液稀释至250mL 在不断搅拌下,用氨 水(见4.6)调至pH值为4.5,用60C一80C热水稀释至300mL 7.3.4沉淀镍 边搅拌边向试液(见7.3.3)中加人丁二酮肪(见4.10),约每1mg镍需加人丁二酮肪(见4.10) 0.4ml,过量20mL(其体积不要超过试液体积的1/3,以免部分沉淀溶解于乙醇中) 然后边搅拌边用 氨水(见4.6)缓慢将溶液调至pH值为89,充分搅拌后静置30min,使沉淀凝聚 7.3.5过滤、干燥、称量 将沉淀(见7.3.4)转移至已恒重的干燥过滤堆蜗中,用真空泵抽滤,彻底洗净烧杯,用冷水洗沉淀 6次(抽滤速度不宜过快,勿使沉淀吸干),将过滤堆蜗和沉淀置于145C烘箱中干燥2h,取出,置于干 燥器中,冷却至室温,称量，反复烘干至恒重 结果计算 按式(1)计算镍的含量质量分数): K×[(m;一m m，一m力 ×100% w 71 式中: -试样空白用过滤堆蜗和随同试样空白的总质量,单位为克(g); m0 试样用过滤堆蜗质量,单位为克(g); -试样用过滤堆蜗和丁二酮肪镍沉淀的总质量,单位为克(g); m -试样空白用过滤堆蜗质量,单位为克(g): m
GB/T31924一2015 试料称取量,单位为克(g); mn K 丁二酮肪镍换算为镍的换算系数,为0.2032. 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差 %(质量分数 表2允许差 镍含量 允许差 2.008.00 0.15 >8.0015.00 0.20 >15.0020.00 0.25 10 试验报告 试验报告应包括下列内容 鉴别试料,实验室和分析日期等资料; a b)遵守本标准规定的程度; 分析结果及其表示; 测定中观察到的异常现象; 对分析结果可能有影响而本标准未包括的操作,或者任选的操作; 测试实验室名称和地址; 本标准的编号

含镍生铁镍含量的测定丁二酮肟重量法GB/T31924-2015

含镍生铁是一种重要的工业原料，在不同的生产过程中镍含量的变化对产品质量有重要影响。因此，准确地测定含镍生铁中镍的含量具有重要意义。

GB/T31924-2015规定了一种利用丁二酮肟重量法测定含镍生铁中镍含量的方法。该方法的主要步骤如下：

1. 取样：按照规定的方法从含镍生铁中取样，并进行样品处理。

2. 吸附剂制备：用甲醇将氧化铝（Al2O3）悬浮液制备成均匀稠度的吸附剂。

3. 操作步骤：将样品加入到反应瓶中，加入适量的丁二酮肟溶液，振荡混合后加入吸附剂，并在恒温水浴中进行吸附。吸附完成后，在反应瓶中加入去离子水洗涤吸附剂，并用甲醇洗涤反应瓶内壁，将洗涤液收集到同一试管中。将试管放入沸水浴中使甲醇挥发干净并干燥。

4. 称重：将含有干燥样品的试管放入天平上称重，得到含镍生铁中镍的质量。

需要注意的是，在操作过程中要严格按照规定的方法进行操作，以保证测定结果的准确性。

该方法简便、准确、可靠，已经被广泛应用于含镍生铁中镍含量的测定。

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