国家标准 GB/T28654一2018 代替GB/T28654一2012 业三氯氢 Trichlorosilaneforindustrialuse 2018-06-07发布 2019-01-01实施国家市场监督管理总局发布国家标准化管理委员会国家标准
GB/T28654一2018 前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草本标准代替GB/T28654一2012《工业三氯氢硅》,与G;B/T28654一2012相比,除编辑性修改外主要技术变化如下: 修改了规范性引用文件中所列的标准(见第2章,2012年版的第2章) 修改了三氯氢硅、二氯二氢硅、四氯化硅的部分指标要求,增加了铝、磷、(铁、铬、饷、锌)总量、碉、嫁、钢)总量、总碳的指标,删除了碉的指标(见5.2,2012年版的5.2); -删除了试验方法中的警告内容,与标准开始的警示内容合并(见2012年版的6.1); -删除了试验方法中的一般规定(见2012年版的6.2); 删除了电感稠合等离子体质谱法(ICPMS)测定工业三氯氢硅中的棚含量见2012年版的 6.4.2); 增加了错、磷、铁,铭、铜,锌、,棚,嫁、钢含量的测定方法(见6.3) 增加了总碳(以c计)的测定方法(见6.4); -增加了型式检验形式见7.1) 删除了安全的描述(见2012年版的第10章) 本标准由石油和化学工业联合会提出本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分技术委员会(sAc/Tc63/sc1)归口本标准起草单位;浙江新安化工集团股份有限公司、唐山三乎硅业股份有限公司、山东新龙科技股份有限公司浙江开化合成材料有限公司、云南冶金云芯硅材股份有限公司、重庆新申世纪化工有限公司、中海油天津化工研究设计院有限公司本标准主要起草人;叶世胜、王春英、苗乃芬,郑云峰、徐远志、申静、胡家敢、孙亮、李通、陈道伟、杨红燕、刘晓霞、杨裴、郭永欣本标准所代替标准的历次版本发布情况为 GB/T286542012
GB/T28654一2018 工业三氯氢硅警示按GB12268一2012第6章的规定,本产品属第4类4.3项遇水放出易燃气体的物质、第3 类易燃液体和第8类腐蚀性物质,操作时应小心谨慎在试验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性,如溅到皮肤或眼睛上应立即用水冲洗,严重者应立即就医范围本标准规定了工业三氯氢硅的分类、要求,试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、,运输、贮存本标准适用于工业三氯氢硅,该产品主要作为多晶硅和硅婉偶联剂等的原料规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件危险货物包装标志 GB190 GB/T6678化工产品采样总则 GB/T668o液体化工产品采样通则 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T9722化学试剂气相色谱法通则 GB/T25915.1一2010洁净室及相关受控环境第1部分:空气洁净度等级 JT618汽车运输、装卸危险货物作业规程分子式和相对分子质量分子式:SiHC 相对分子质量:l35.44(按2016年国际相对原子质量分类工业三氧氢硅分为I、I两类: I类;用于生产多晶硅 I类;用于生产硅婉偶联剂 5 要求 5.1外观:无色透明液体 5.2工业三氯氢硅按本标准规定的试验方法检测应符合表1的规定
GB/T28654一2018 表1技术要求指标项目 I类类优等品 -等品合格品优等品 -等品合格品 99.8 99.5 99.0 99.5 99.0 98.5 三氧氢硅u/% 二氯二氢硅w:/% 0.05 0.20 0.30 0.1o 0.20 0.50 四氯化硅w/% 0.15 0.20 0.50 0.20 0.50 0.70 氯硅烧聚合物w/% 0,05 0.10 0.30 0,05 0.10 0.30 铝(A)/ng/g 50 100 200 20 30 50 磷(P)/(ng/g 200 铁(Fo),铬(Cr),铜(Cuw),锌(Z)总量/ng/g) 300 500 50 100 200 棚(B),像(Gan),艇(n)总量/(ng/g) 总碳(以C计/(4g/g 200 试验方法 6.1外观检验在自然光下,用目视法判定外观 6.2三氢氢硅、二氧二氢硅、四氧化硅、氧硅婉聚合物含量的测定 6.2.1原理采用气相色谱仪.在规定的条件下,将适量的试样注人配有热导检测器(TCD)的气相色谱仪中，二氧二氢硅、三氧氢硅、四氧化硅、氧硅婉聚合物被色谱柱有效地分离,通过面积归一化法计算二氧二氢硅、三氯氢硅、四氯化硅、氧硅婉聚合物各组分的含量 6.2.2试剂或材料载气;氢气,纯度不小于99.9995%,需用硅胶和分子筛干燥净化 6.2.3仪器设备 6.2.3.1气相色谱仪;配有热导检测器,整机的灵敏度和稳定性应符合GB/T9722的要求 6.2.3.2色谱工作站或数据处理机 6.2.3.3微量注射器:l0L 6.2.3.4色谱柱;100%二甲基聚硅氧炕或能达到同等分离程度的毛细管柱,填充柱 6.2.4试验步骤 6.2.4.1取样采样用取样瓶应清洁干燥,取样时应尽量避免与空气接触,取样结束后应立即加盖密封冷藏保存
GB/T28654一2018 6.2.4.2试验气相色谱仪启动后进行必要的调节,以达到适宜的色谱操作条件和其他适宜的条件当色谱仪达到设定的操作条件并稳定后,用微量注射器进样,开始测定用色谱数据处理机或色谱工作站记录各组分的峰面积,对其中的空气峰和氯化氢峰进行锁定处理,不参与结果的计算,推荐的气相色谱测定条件参见附录A 6.2.5试验数据处理三氯氢硅、二氯二氢硅、四氧化硅、氯硅烧聚合物的含量以质量分数以w，计,按式(1)计算 -×100% 7， A 式中 A 色谱图中三氧氢硅、二氧二氢硅、四氧化硅、氧硅婉聚合物组分的峰面积; 习A 色谱图中三氯氢硅、二氯二氢硅、四氧化硅、氧硅烧聚合物组分的峰面积之和取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值三氯氢硅不大于0.20%，二氯二氢硅不大于0.01%,四氯化硅不大于0.02%,氯硅烧聚合物优等品、一等品不大于0.02%,合格品不大于0.05% 6.3铝、磷、铁、铬、铜、锌、砸、嫁、钢含量的测定 6.3.1原理乙晴能与一些金属氯化物生成稳定的络合物,在三氯氢硅中加人乙情,在常温下,用氮气载带挥发分离基体,残留的二氧化硅用氢氟酸溶解转化为SiHF除去,再用硝酸溶液溶解残渣,溶液用电感合等离子体质谱仪测定 6.3.2试剂或材料 6.3.2.1氢氟酸MOs级,p=1.13g/mL 6.3.2.2水:电阻率(25C)不小于18.2MQ cm 6.3.2.3乙睛;分析纯,经石英蒸器于81.0C蒸憎两次提纯,每升乙睛弃去最初憎分50ml一60ml 和末分的60ml70ml,取中间榴分保存于石英容器中 6.3.2.4氮气:纯度不小于99.999% 6.3.2.5硝酸溶液;1十99,用MOS级硝酸(p=1.40g/mL)配制 6.3.2.6甘露醉溶液;1%,准确称取优级纯甘露醉5溶于500只水中,保存在聚乙烯瓶内 6.3.2.7铝标准贮备液;铝标准溶液(有证标准物质),1mL溶液含铝(AI)1mg,其他杂质元素不大于 0.lg 6.3.2.8磷标准贮备液;磷标准溶液(有证标准物质),lml溶液含磷(P)1g,其他杂质元素不大于 0.1lg 6.3.2.9铁标准贮备液铁标准溶液(有证标准物质),1mL亲液含铁(Fe)1mg,其他杂质元素不大于 0.1l"g 6.3.2.10铬标准贮备液;铬标准溶液(有证标准物质),1mL溶液含铬(Cr)1mg,其他杂质元素不大于 0.1 4g
GB/T28654一2018 6.3.2.11铜标准贮备液;铜标准溶液(有证标准物质),lmL溶液含铜(Cu)1mg,其他杂质元素不大于 0.14g 6.3.2.12锌标准贮备液;锌标准溶液(有证标准物质),lml溶液含锌(Zn)1mg,其他杂质元素不大于 0.l4g 6.3.2.13砌标准贮备液;酬标准溶液(有证标准物质),1ml溶液含酬(B)1mg,其他杂质元素不大于 0.l 从g 6.3.2.14标准贮备液嫁标准溶液(有证标准物质),lmL溶液含(Ga)1mg,其他杂质元素不大于 0.1从g 6.3.2.15钢标准贮备液;钢标准溶液(有证标准物质),lml溶液含钢(In)1mg,其他杂质元素不大于 0.lg 6.3.2.16亿标准贮备溶液;亿标准溶液(有证标准物质),1m溶液含钮(Y)1mg,其他杂质元索不大于0.l"g 6.3.2.17钻标准贮备溶液;钻标准溶液(有证标准物质),lml溶液含(Co)1mg,其他杂质元素不大于0.1g 6.3.2.18混合标准溶液I:lml溶液含铝(Al,磷(P)、铁(Fe)、铬(Cr),铜(Cu),锌(Zn),棚(B)、家 Ga),圜(In)各104g,分别移取铝、磷、铁、铬、铜、锌、酬、嫁、铜标准贮备溶液各1mL至100mL容量瓶中,用硝酸溶液稀释至刻度,摇匀 6.3.2.19混合标准溶液I:lml溶液含铝(AI,磷(P)、铁(Fe)、铬(Cr)、铜(Cu)、锌Zn)、棚(B)、嫁 Ga),钢(In)各0.104g,移取1mL混合标准溶液I至100mL容量瓶中,用硝酸溶液稀释至刻度,摇匀,此溶液现用现配 6.3.2.20内标溶液Ilml溶液含亿(Y),Co)各104g,分别移取1ml的乞标准贮备溶液和 lml的钻标准贮备溶液至100mL容量瓶中,用硝酸溶液稀释至刻度,摇匀内标溶液I:1nmL溶液含亿(Y、钻(Co)各100ng,移取1mL的内标溶液I至100mL容量 6.3.2.21 瓶中,用硝酸溶液稀释至刻度,摇匀 6.3.2.22内标溶液l:1ml溶液含亿(Y)、钻(Co)各10ng,移取10mL的内标溶液I至100ml容量瓶中,用硝酸溶液稀释至刻度,摇匀 6.3.3实验室要求实验室的洁净度应符合GB/T25915.1一2010的表1中ISo6级的要求 6.3.4仪器设备 6.3.4.1电感耦合等离子体质谱仪ICPMS) 6.3.4.2石墨挥发器;示意图见图1 6.3.4.3铂堆蜗 6.3.4.4 容量瓶:100mL,聚全氟婉氧基醋塑料(PFA)材质 6.3.4.5微量移液器:0AL100AL 6.3.4.6微量移液器:0nlL1000aL 6.3.4.7 5000 微量移液器:0Al" AL
GB/T28654一2018 减压温度计 SiHCl,+N 流量调节阀熏蒸器盖流量计净化器石墨挥发器控温电炉图1石墨挥发器示意图 6.3.5试验步骤 6.3.5.1试验溶液的制备于洁净干燥的铂堪蜗中加人1ml乙猜,准确量取30mlL试样注人铂堆蜗中,将铂堆蜗放人石墨挥发器中,以0.8L/min的速度通人氮气,形成流动的氮气环境,使三氯氢硅常温下缓慢挥发至干,取下熏燕器盖在铂堆蜗内加人0.lmL的甘露醉溶液和1mL氢氟酸,调温至110C一120C,直至二氧化硅完全溶解并蒸干,冷却取出铂堆蜗,在铂堪堆蜗内加人mL硝酸溶液,充分摇动使残渣完全溶解,溶液定容待测(定容体积可根据元素的含量确定). 同时做空白试验,空白试验溶液除不加试样外,其他操作和加人的试剂与试验溶液相同 6.3.5.2工作曲线的绘制用微量移液器分别移取混合标准溶液0.00mlL.0.05mL,0.10mL.,0.50mL1.00mL.2.00ml 置于100mL容量瓶中,用硝酸溶液稀释至刻度摇匀开启电感鹏合等离子体质谐仪,调谐仪器参数使仪器的各项指标达到测定的要求,以内标溶液皿作为内标(可根据不同分析仪器的灵敏度对内标溶液的浓度进行适当调整),以元素响应值和内标元素响应值的比值为纵坐标,以待测元素的质量浓度为横坐标,分别绘制各传测元素的工作曲线 6.3.5.3试验按仪器操作条件,以内标溶液作为内标(可根据不同分析仪器的灵敏度不同对内标溶液的浓度进行适当调整),并通过三通管在线加人,分别对空白试验溶液、试验溶液进行测定,根据元素响应值和内标元素响应值的比值从工作曲线上查得相应元素的浓度各元素含量测定推荐的测定条件参见附录B 6.3.6试验数据处理铝、磷、铁、铬、铜、锌、砌、嫁、钢的含量以质量分数w，计,数值以纳克每克(ng/g)表示,按式(2) 计算 p×V o ' oV
GB/T28654一2018 式中 -从工作曲线上查得的试验溶液中各杂质元素的质量浓度的数值,单位为纳克每毫升(ng p ml); 从工作曲线上查得的空白试验溶液中各杂质元素的质量浓度的数值,单位为纳克每毫升 ng/mL); -试验游液定容体积的数值,单位为毫升(mb.) 三氯氢硅密度的数值,单位为克每毫升(g/mL)(p=1.35); 量取试样体积的数值,单位为毫升(mL) 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的20% 6.4总碳(以c计)的测定 6.4.1原理采用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)检测,理化特征各不相同的物质通过毛细管色谱柱进行分离，色谱分离出来的化合物在流出色谱柱时用质谱仪进行记录用化合物的保留时间和质谱碎片的丰度比定性,选用1,2-二氯乙烧作内标,内标法定量 6.4.2试剂或材料 6.4.2.1甲基氢二氯硅婉:色谱纯 6.4.2.2三甲基氧硅烧;色谱纯 6.4.2.3二甲基二氯硅烧:色谱纯 6.4.2.4甲基三氯硅炕;色谱纯 6.4.2.5高纯四氧化硅:含量不小于99.99%,碳杂质含量小于0.1mg/L 复气;纯度不小于99.999.5% 6.4.2.6 6.4.2.7氮气:纯度不小于99.9995% 6. .4.2.8内标贮备溶液:1nml溶液含1,2-二氯乙烧1nmg,取0.25只的1,2-二氯乙熔色谱纯)置于 250mL的容量瓶中,用辛婉稀释至刻度,摇匀 6.4.2.9内标溶液:lmL溶液含1,2-二氯乙炕24g,移取1mL内标贮备溶液,置于500mL容量瓶中, 用辛烧稀释至刻度,摇匀此溶液现用现配 6.4.3仪器设备气相色谱-质谱联用仪(GC-MS),推荐的仪器操作参数参见附录C 6.4.3.1 6.4.3.2氮气操作箱 6.4.3.3石英毛细管柱:DB1701型30m×0.25 n×0.25m毛细管柱或能达到同等分离程度的毛 mm 细管柱 6.4.3.4色谱进样瓶:2ml 6.4.3.5注射器;1mL,石英玻璃材质 6.43.6微量注射器1AL,石英玻璃材质 6.4.3.7容量瓶:100mL,聚全氟烧氧基酯塑料(PFA)材质 6.4.4试验步骤 6.4.4.1 试验溶液的制备用注射器准确移取0.5ml内标溶液至色谱进样瓶内,称量,记录质量为mw 将三氯氢硅试样放人
GB/T28654一2018 氮气操作箱,吹干燥氮气准确移取0.5mL试样至该色谱进样瓶,总体积至1mL,混匀,得到试验溶液,称量,记录质量为mi,色谱进样瓶中试样的质量m=m一m 6.4.4.2工作曲线的绘制准确称取甲基氢二氯硅烧、三甲基氯硅婉、二甲基二氯硅烧、甲基三氯硅婉各0.1000g士0.0002g 至100ml容量瓶中,以高纯四氯化硅稀释至刻度,得到1000 "g/ml标准母液分别移取10AL 0.l mL、1mL.5mLI10mL,20mL的标准母液至100mL容量瓶中,再分别加人50mL的内标溶液 mL 以高纯四氧化硅稀释至刻度,分别得到0.1g/mL、14g/ml、10g/ L、504g/mL、l00"g/mL 200 /ml标准溶液,混匀用微量注射器将系列标准溶液注人气相色谱-质谱联用仪(进样量为 AL)，采集数据,以被测物质和内标物的质量浓度比为横坐标,被测物质和内标物的响应面积比为纵坐标,绘制甲基氢二氧硅婉、三甲基氧硅烧、二甲基二氯硅烧、甲基三氧硅烧工作曲线 6.4.4.3试验用微量注射器准确吸取1AL试验溶液注人气相色谱-质谱联用仪,记录选择离子色谱图在工作曲线上查得相应的甲基氢二氯硅炕、三甲基氯硅炕、二甲基二氧硅炕、甲基三氯硅烧的质量浓度 4g/mL) 总碳含量测定推荐的仪器操作参数及典型毛细管杜的选择离子色谱图参见附录c 6.4.5试验数据处理总碳(以C计)的含量以质量分数w 计,数值以微克每克(4g/g)表示,按式(3)计算: a×p十b×p十十c×p十d×p×V 式中甲基氢二氯硅炕中碳的量与甲基氢二氯硅炕的量的比值(a=0.1044); -从工作曲线上查得的甲基氢二氯硅炕的质量浓度,单位为微克每毫升(4g/mL); p 三甲基氯硅烧中碳的量与三甲基氯硅炕的量的比值(b=0.3318); -从工作曲线上查得的三甲基氧硅婉的质量浓度,单位为微克每毫升(4g/mL): 0 二甲基二氯硅烧中碳的量与二甲基二氯硅炕的量的比值(c=0,1861) 从工作曲线上查得的二甲基二氯硅烧的质量浓度,单位为微克每毫升(4g/mL): 0 甲基三氯硅烧中碳的量与甲基三氯硅炕的量的比值(d=0.0803) 从工作曲线上查得的甲基三氯硅婉的质量浓度,单位为微克每毫升(4g/mL); 试验溶液体积的数值,单位为毫升(mL); 试料的质量的数值,单位为克g). mn 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的10% 检验规则 7.1本标准采用型式检验和出厂检验型式检验和出厂检验应符合下列要求 a 本标准要求中规定的所有指标项目为型式检验项目,在正常生产情况下,每六个月至少进行一次型式检验有下列情况之一时,应进行型式检验: 更新关键生产工艺; 主要原料有变化停产又恢复生产;
GB/T28654一2018 与上次型式检验有较大差异合同规定 D)本标准要求中规定的工业三氯氢硅的三氯氢硅、二氯二氢硅、四氯化硅、氯硅炕聚合物四项指标为出厂检验项目,应逐批检验 7.2用相同材料,基本相同的生产条件,连续生产或同一班组生产同等质量的产品为一批,也可按产品贮罐组批 7.3按GB/T6678和GB/T6680中规定的采样技术确定采样单元数和采样方法生产厂可从贮罐或生产线上采取有代表性的样品,用户可从贮运槽车中采样采样时应严格避免因管件腐蚀引人的污染并应排净管线死角残留物料,确保能取到具有代表性的样品(宜安装耐腐蚀的树脂材料的密闭循环采样器) 采样时间要短,采样结束后样品应立即加盖密封,冷藏保存检验结果如有指标不符合本标准要求时,应重新采样进行复验,复验结果即使只有一项指标不符合本标准的要求,则整批产品为不合格 7.5采用GB/T8170规定的修约值比较法判定检验结果是否符合本标准 8 标志、标签工业三氧氢硅包装槽罐车上应有牢固清晰的标志,内容包括产品名称、施救措施、罐体体积、核载 8.1 重量、应急救援电话和GB190中规定的遇水放出易燃气体的物质”“易燃液体”和“腐蚀性物质”标签 8.2每批出厂的工业三氯氢硅都应附有质量证明书内容包括;生产厂名、厂址、产品名称、商标、类别、等级、净含量、批号或生产日期、产品质量符合本标准的证明和本标准编号包装、运输、贮存 9 9.1工业三氯氢硅采用清洁干燥的专用槽车灌装,罐装容器应符合适用的压力容器要求,产品不可与空气接触为防止静电聚积,灌装前,容器及充装管道应做好防静电接地罐装质量不得超过槽车要求的充装质量,充装压力不得超过容器的使用压力槽罐车及罐体应按照检验周期定期进行检验 9.2工业三氯氢硅主要采用公路运输形式,公路运输应执行交通部颁发的JT618的相关规定槽车上应采用防爆式电气装置运输过程中要确保容器不泄漏,不倒塌、不坠落、不损坏严禁与氧化剂、酸类、,碱类、,水、食用化学品等混装混运运输途中应防暴晒、防高温中途停留时应远离火种、热源、高温区公路运输时要按照规定路线行驶,勿在居民区和人口稠密区停留工业三氯氢硅应贮存于储罐内,储罐贮存于阴凉、干燥、,通风良好的区域，三氯氢硅储罐应设防静 9.3 电接地装置和避雷装置,并远离火种、热源储罐不应完全装满,并应保证安全贮存运输,包装应密封以防泄漏应与氧化剂、酸类、碱类等分开存放,不得混储贮存区应采用防爆型照明设备和满足防爆要求的电气设备禁止使用易产生火花的机械设备和工具贮存区应备有相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备和合适的收容设备
GB/T28654一2018 附录 A 资料性附录推荐的气相色谱测定条件毛细管色谱柱的色谱操作条件 A.1 表A.1给出了毛细管色谱柱测定工业三氧氢硅的气相色谱操作条件表A.1毛细管色谱柱的色谱操作条件项目操作条件 100%二三甲基来健银烧色谱柱 <0.32mm×1.04m 载气氢气分流比 50: 毛细管柱出口流量 .5ml/min 柱温初始温度50C,保持3min,升温速率20C/min,终温160,保持5min 汽化温度 180 检测温度 220C 进样量 l A.2典型的毛细管色谱柱气相色谱图工业三氯氢硅在100%二甲基聚硅氧烧毛细管上典型的色谱图见图A.1 说明三氧氢硅; -空气; -HCI: 四氯化硅; -二氯二氧硅氧硅烧聚合物图A.1工业三氯氢硅在毛细管色谱柱上典型的色谱图
GB/T28654一2018 A.3各组分的相对保留值表A.2给出了工业三氯氢硅各组分在100%二甲基聚硅氧烧毛细管柱上的相对保留值，表A.2各组分的相对保留值组分名称相对保留值空气 0.42 0,49 氧化氢二氯二氢硅 0.58 三氯氢硅 1.00 四氯化硅 2.25 氯硅熔聚合物 5.57 0
GB/T28654一2018 附录B 资料性附录铝、磷、铁、铬、铜、锌、棚、嫁、锯含量测定推荐的测定条件 B.1推荐的同位素质量数、测定模式及内标元素的选择表B.1给出了电感耦合等离子体质谱仪测定工业三氧氢硅中的铝、磷、铁、铬、铜、锌、棚、嫁、铜含量推荐的同位素质量数、测定模式及内标元素的选择表B.1推荐同位素质量数,测定模式及内标元素的选择元素质量数测定模式内标元素 27 钻 AI Cool 3 亿 Normal Fe 56 钻 Cool C 52 Cool 64 Cu Cool 钻包 Zn 65/66 He B 1 亿 Normal 70 纪 Gn Normal In 115 Normal 亿 B.2推荐的电感稠合等离子体质谱仪仪器操作参数表B.2给出了电感耦合等离子体质谱仪测定工业三氯氢硅中的铝、磷、铁、铬、铜、锌、碉、嫁、含量推荐的仪器操作参数表B.2推荐的仪器操作参数参数常规模式(B 循环水温度/ 1822 RF功率/w 1500 230400 循环水压力/kPa 缸气压力/kPa 700土24.5 氮气压力/kPa 40土20 泵速/(r/s) 0. 采样深度/mm 载气流速/(L/nin) 0,.8 1
GB/T28654一2018 表B.2(续参数常规模式(B 补充气流速/(L/min 0,6 15 等离子气流速/(L/n min 辅助气流速/(L/" min 雾化室温度/C 样品提升时间/s 45 元素的积分时间 0.1s×3pints 雾化器类型微量雾化器功率(Normal模式)/w 1500 功率(Ccool模式)/w 600 1500 功率(He模式)/w 注载气、补充气冷却气、辅助气均采用氧气 12
GB/T28654一2018 附录 C 资料性附录总碳以c计)含量测定推荐的仪器操作参数及选择离子色谱图 C.1推荐的仪器操作参数表c.1给出了气相色谱-质谱联用仪(Gc-Ms)测定工业三氧氢硅中总碳的推荐的仪器操作参数表C.1气相色谱-质谱联用仪(GC-MIs)推荐的仪器操作参数项目操作参数色谱柱 30m×0.25mm×0.25am的中极性毛细柱或等效柱载气氮气载气流速/(ml/min .5 150 进样口温度/ 柱箱温度初始温度35C,保持3min,以10/min的速度,程序升温至200C 接口温度/ 280 质谱仪温度/C 180 分流比 10:l 进样量/AL 采集模式选择离子检测(sIM) 62、79.93、99、113 监测质量(MAss S 停留时间/ms 溶剂延迟/minm .3 C.2典型毛细管柱的选择离子色谱图工业三氧氢硅中含碳物质通过气相色谱-质谱联用仪典型毛细管柱的选择离子色谱图见图C.1 13
GB/T28654?2018 6500 6000 5500 5000 4500 4000 3500 3000 2500 2000 1500 000 500 1.20 1.40 1.60 1.80 2.00 2.20 2.40 2.60 2.80 3.00 3.20 /min ?: -?? ?; -??; ??; 1,2-? ?c.,1????? 14

了解GB/T28654-2018工业三氯氢硅标准

工业三氯氢硅是一种有机硅化合物，也称为氯硅烷。它广泛应用于有机硅材料的生产和加工过程中。GB/T28654-2018是我国在工业三氯氢硅领域制定的最新标准，下面我们来详细了解一下。

标准概述

GB/T28654-2018是针对工业三氯氢硅的生产、质量控制和检验而制定的标准。该标准规定了工业三氯氢硅的技术要求、试验方法、包装、标记、运输、储存和质量证明等方面的内容。

标准内容

术语和定义：该部分列出了与本标准相关的定义和解释。
产品分类和命名：该部分详细描述了工业三氯氢硅的分类和命名规则。
技术要求：该部分规定了工业三氯氢硅的物理性质、化学指标、杂质含量、重金属含量等方面的要求。
试验方法：该部分列出了对工业三氯氢硅进行检测的方法和步骤。
包装、标记、运输和储存：该部分规定了工业三氯氢硅的包装方式、标记要求、运输条件和储存要求等内容。
质量证明：该部分详细描述了工业三氯氢硅的质量证明文件及其内容。

适用范围

GB/T28654-2018适用于工业生产中所需的三氯氢硅，是保障工业三氯氢硅产品质量和安全的重要标准。

结语

GB/T28654-2018旨在规范工业三氯氢硅的生产、检验和应用过程，保证产品的质量和安全。作为制定标准的参考，相关企业必须严格遵守GB/T28654-2018，以确保产品的品质和市场竞争力。