百菌清可湿性粉剂

百菌清可湿性粉剂

国家标准 GB/T9552一2017 代替GB/T9552一1999 百菌清可湿性粉剂 Chorothalonilwettablepowders 2017-11-01发布 2018-05-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/T9552一2017 百菌清可湿性粉剂 范围 本标准规定了百菌清可湿性粉剂的要求,试验方法以及标志、标签,包装、贮运和保证期 本标准适用于由百菌清原药、适宜的助剂和填料加工制成的百菌清可湿性粉剂 注:百菌清、六氯苯、十氯联苯的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 凡是注目期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件 凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB/T1601农药pH值的测定方法 GB/T1604商品农药验收规则 商品农药采样方法 GB/T16052001 GB3796农药包装通则 GB/T5451 农药可湿性粉剂润湿性测定方法 GB/T66822008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T81702008数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T14825农药悬浮率测定方法 GB/T16150农药粉剂,可湿性粉剂细度测定方法 GB/T19136农药热贮稳定性测定方法 要求 3.1组成和外观 百菌清可湿性粉剂由符合标准的百菌清原药适宜的助剂和填料组成,为均匀的疏松粉末,无可见 的外来杂质和团块 3.2技术指标 百菌清可湿性粉剂还应符合表1要求 表1百菌清可湿性粉剂控制项目指标 指标 项目 50% 60% 75% 万5.0劲 百菌清质量分数/% 50.0 60.0招 六氯苯质量分数/g/kg 0.02 0,03 0.03 十氯联苯质量分数"/g/kg 0.02
GB/T9552一2017 表1续 指标 项目 50% 756 60% pH值范围 5.08.0 98 细度(通过45m试验筛/% 悬浮率/% 习 70 润湿时间/s 60 热贮稳定性" 合格 正常生产时,十氯联苯质量分数、热财稳定性每3个月至少测定一次 试验方法 安全提示;使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验 本标准并未指出所有的安全问题 使 用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规的规定 4.1一般规定 本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三级 水 检验结果的判定按GB/T8170-2008中的4.3.3“修约值比较法”进行 4.2抽样 按GB/T1605一2001中“固体制剂采样”方法进行 用随机数表法确定抽样的包装件;最终抽样量 应不少于200g 4.3鉴别试验 气相色谱法本鉴别试验可与百菌清质量分数的测定同时进行 在相同的色谱操作条件下,试 样溶液中某色谱峰的保留时间与标样溶液中百菌清色谱峰的保留时间,其相对差值应在1.5%以内 4.4百菌清质量分数的测定 4.4.1方法提要 试样用二甲苯溶解,以邻苯二甲酸二丁酯为内标物,使用DB-5为填充物的毛细管柱和氢火焰离子 化检测器,对试样中的百菌清进行气相色谱分离和测定 4.4.2试剂和溶液 二甲笨 百菌清标样;已知质量分数,w>99.0% 内标物邻苯二甲酸二丁酯,应没有干扰分析的杂质 内标溶液;称取邻苯二甲酸二丁醋1.25g,置于250mL容量瓶中,加适量二甲苯溶解并稀释至刻 度,摇匀
GB/T9552一2017 4.4.3仪器 气相色谱仪:具有氢火焰离子化检测器 色谱处理机或色谐工作站 色谱柱:30m×0.32mm m(i.d.)毛细管柱,键合DB5(5%苯甲基硅酮),膜厚0.25m 4.4.4气相色谱操作条件 温度(C);柱温:195,气化室270,检测器室300 气体流量(ml/min):载气(N)2.0,氢气30,空气300 分流比30:1 进样量;l.0AL 保留时间(min);百菌清4.8,内标物6.G 上述操作参数是典型的,可根据不同仪器特点,对给定的操作参数作适当调整,以期获得最佳效果 典型的百菌清可湿性粉剂与内标物气相色谱图见图1 说明 -百菌清; -内标物 图1百菌清可湿性粉剂与内标物的气相色谱图 4.4.5测定步骤 4.4.5.1标样溶液的制备 称取百菌清标样0.1g(精确至0.0001g),置于一具塞玻璃瓶中,用移液管加人10mL 内标溶液 摇匀 4.4.5.2试样溶液的制备 称取含百菌清0l(精确至0.o0012)的试样,置于一具塞玻璃瓶中,用与44.51中相同的移液管 加人10mL内标溶液,在超声波中振荡3min,摇匀,过滤 4.4.5.3测定 在上述操作条件下,待仪器稳定后,连续注人数针标样溶液,直至相邻两针百菌清与内标物峰面积
GB/T9552一2017 相对变化小于1.2%后，按照标样溶液、试样溶液,试样溶液、标样溶液的顺序进行测定 4.4.5.4计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中百菌清与内标物峰面积之比分别进行平均 试样中的百菌清质量分数,按式(1)计算 r2×m1×w w r1×m 式中 试样中百菌清的质量分数,以%表示 Z 试样溶液中,百菌清与内标物峰面积比的平均值 r广 标样的质量,单位为克(g); m 标样中百菌清的质量分数,以%表示; u 标样溶液中,百菌清与内标物峰面积比的平均值 广 试样的质量,单位为克(g) 12 44.6允许差 百菌请清质量分数两次平行测定结果之差,50%百菌清可湿性粉剂应不大于1.0%,60%百菌清可澎 性粉剂应不大于1.2%,75%百菌请可湿性粉剂应不大于1.5%,分别取其算术平均值作为测定结果 4.5六氯苯、十氯联苯质量分数的测定 4.5.1方法提要 试样用四氢吠喃溶解,以甲醇十四氢吠哺十水为流动相,使用以C为填料的不锈钢柱和紫外检测 器(217nm),对试样中的六氯苯(十氯联苯)进行反相高效液相色谱分离,外标法定量(六氯苯最低定量 限5×10-》g/mL,十氯联苯最低定量限1×10-了g/mL) 4.5.2试剂和溶液 甲醇;色谱纯 四氢吠喃;色谱纯 水;新蒸二次蒸僧水 六氯苯标样;已知六氯苯质量分数,w>98.0% 十氯联苯标样;已知十氯联苯质量分数,w>98.0% 4.5.3仪器 高效液相色谱仪具有紫外可变波长检测器 色谱数据处理机或色谱工作站 色谐柱:150mm×3.9mm(i.d.)不锈钢柱,内装Cs、54m填充物 过滤器:滤膜孔径约0.45Mm 定量进样管:20AL 超声波清洗器 4.5.4高效液相色谱操作条件 流动相:(甲醉:四氢吠喃:水)=92;3;5,经滤膜过滤,并进行脱气
GB/T9552一2017 nl 流速:1.2 /min 柱温:室温 检测波长;2171 nm 进样体积;20L 保留时间:;六氯苯约4.4min,十氯联苯约9.8min 上述操作参数是典型的,可根据不同仪器特点,对给定的操作参数作适当调整,以期获得最佳效果 六氯苯、十氯联苯标样的液相色谱图见图2,典型的百菌清可湿性粉剂中六氯苯、十氯联苯质量分数测 定的高效液相色谱图见图3 说明 -六氯苯; 十叙联苯 图2六氯苯、十氯联苯标样的高效液相色谱图 说明: -六氯苯; 十氯联苯 图3百菌清可湿性粉剂中六氧苯、十氯联苯质量分数测定的高效液相色谱图 4.5.5测定步骤 4.5.5.1标样溶液的制备 称取0.olx(精确至00ole)的六领苹标样和0.ol(精确至0o0l)十狐联米标样,置于 50mL容量瓶中,加四氢吠喃振摇使之溶解,用四氢吠喃稀释至刻度,摇匀 用移液管移取上述溶液 0.5mL于10ml容量瓶中,用四氢吠喃稀释至刻度,摇匀
GB/T9552一2017 4.5.5.2试样溶液的制备 称取含百菌清0.2g的试样(精确至0.0001g),置于玻璃瓶中,用移液管加人10mL四氢吠喃,在 超声波中震荡15min,冷却至室温,摇匀,过滤 4.5.5.3测定 在上述操作条件下,待仪器稳定后,连续注人数针标样溶液,直至相邻两针六氯苯(十氯联苯)峰面 积相对变化小于10%后，按照标样溶液,试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定 4.5.6计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中六氧苯(十氯联苯)峰面积分别进行平均 试 样中六氯苯(十氧联苯)的质量分数按式(2)计算 A，× m×uu" ×10 Z'2 A ×m2×n 式中 试样中六氯苯(十氯联苯)质量分数,以g/kg表示 w'g 试样溶液中,六氯苯(十氯联苯)峰面积的平均值 A2 标样的质量,单位为克(g); m 标样中六氯苯(十氯联苯)的质量分数,以%表示 Z 标样溶液中,六氯苯(十氯联苯)峰面积的平均值 A 试样的质量,单位为克(g); ma 稀释因子,n=100. 4.5.7允许差 六氯苯(十氯联苯)质量分数两次平行测定结果之相对差应不大于10%,取其算术平均值作为测定 结果 4.6pH值的测定 按GB/T1601进行 细度的测定 按GB/T16150中“湿筛法"进行 4.8悬浮率的测定 按GB/T14825进行 称取含百菌清1.0g(精确至0.0001g)的试样 用水将量筒内剩余的25ml悬 浮液及沉淀物全部转移至100mL烧杯中,在105C烘箱中烘干,用移液管加人10mL内标溶液,在超 声波下振荡3min,摇匀,过滤 按4.4测定百菌清质量,计算其悬浮率 4.9润湿时间的测定 按GB/T5451进行 4.10热贮稳定性试验 按GB/T19136中“粉体制剂”进行 热贮后,百菌清质量分数应不低于热贮前测得质量分数的
GB/T9552一2017 97%,悬浮率仍应符合标准要求 4.11产品的检验与验收 应符合GB/T1604的规定 标志、标签,包装、贮运、安全和保证期 5.1标志标签包装 百菌清可湿性粉剂的标志、标签、包装应符合GB3796的规定;百菌清可湿性粉剂包装采用塑料袋 或铝箔袋或符合铝膜袋包装,每袋净含量100g,200g,500g;根据用户要求或订货协议可采用其他形 式的包装,但需符合GB3796的规定 5.2贮运 百菌请可湿性粉剂包装什应贮存在通风、干燥的库房中;贮运时,严防潮湿和日晒,不得与食物、种 子、饲料混放,避免与皮肤、眼睛接触,防止由口鼻吸人 5.3安全 产品属低毒杀菌剂,对人.畜低毒 对人体皮肤和黏膜有一定刺激作用 使用本品应戴肪护手套、 口罩,穿干净防护服,使用后,应立即用肥皂和水洗净 如药液误人眼睛或接触皮肤,应用大量水冲洗 如发生斑疹性过敏反应,应请医生对症治疗 5.4保证期 在规定的贮运条件下,百菌清可湿性粉剂的保证期,从生产日期算起为两年
GB/T9552一2017 附 录 A 资料性附录) 百菌清,六氯苯、十氯联苯的其他名称、结构式和基本物化参数 本产品有效成分百菌清的其他名称、结构式和基本物化参数 A.1 ISO通用名称Chlorothalonil CIPAC数字代码:288 CAS登录号[1897-45-6] 化学名称;2,4,5,6-四氯-1,3-二氧基苯 结构式 N CN 实验式.C,N,Cl 相对分子质量;265.91 生物活性:杀菌 熔点;250C一251 沸点:350C 蒸气压(25C):0.076mPa 溶解度(g/L,25C);水中6×10-',二甲苯中80,丙酮中20,环已酮、N,N-二甲基甲酰胺中30,煤 油中不大于10 稳定性:在常温贮存条件下稳定,对弱碱或弱酸性介质及对光照稳定,在强碱介质中分解 A.2六氯苯的其他名称、结构式和基本物化参数 英文名称:Hexachlorobenzene CAS登录号;[118-74-1] 化学名称:六氯苯 结构式
GB/T9552一2017 实验式:C,C 相对分子质量;284.78 A.3十氯联苯的其他名称,结构式和基本物化参数 英文名称;Decachlorobiphenyl CAS登录号:[2051-24-3] 化学名称;2,2',3,3',4,4',5,5',6,6'’-十氯联苯 结构式 实验式:CCl 相对分子质量:498.66