GB/T39706-2020
石膏中SO42-溶出速率、溶出量的测定方法
TestmethodfordissolutionrateandquantityofSO42-releasedfromgypsum
- 中国标准分类号（CCS）Q11
- 国际标准分类号（ICS）91.100.10
- 实施日期2021-11-01
- 文件格式PDF
- 文本页数8页
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石膏中SO42-溶出速率、溶出量的测定方法
国家标准 GB/T39706一2020 石膏中SO2溶出速率、溶出量的测定方法 Iestmethodtordssoutionrateamdqantityofso.,-releasedtompsum 2020-12-14发布 2021-11-01实施 国家市场监督管理总局 发布 国家标涯花管理委员会国家标准
GB/39706一2020 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草
本标准由建筑材料联合会提出
本标准由全国水泥标准化技术委员会(SAC/TC184)归口
本标准起草单位:建筑材料科学研究总院有限公司、中交建宏峰集团有限公司、十七冶集 团有限公司、中铁二十二局集团第三工程有限公司、阳江市大地环保建材有限公司、深圳市水务工程检 测有限公司、中铁检验认证中心有限公司,贵州卓为环保材料科技有限公司、山东精准产品质量检测有 限公司、水利水电第四工程局有限公司中化重庆洽陵化工有限公司、新疆维吾尔自治区产品质量 监督检验研究院、蚌埠产品质量监督检验研究院、中交路桥北方工程有限公司铁道科学研究院集 团有限公司铁道建筑研究所、湖北建科国际工程有限公司、荏平信源环保建材有限公司、建筑西南 勘察设计研究院有限公司,湖南湘建检测有限公司、河北铁园科技发展有限公司、内蒙古大地云天化工 有限公司、重庆沐川石膏建材有限公司,重庆建工市政交通工程有限责任公司、江苏常电环保科技有限 公司株洲宏信科技发展有限公司.山东鲁北企业集团总公司、乌海节能监察检测中心、 、中建新疆建工 集团有限公司
本标准主要起草人，魏丽颖、刘晨、钱元弟、蔡慧串,刘四德,蔡志越、尹万云、汤庆文、邹德松 梁坤跃、黄敏荣、余炎威,李彦生、黄兴,李弘毅、同盼丽、宁继荣、张乐,吴会永,王保法、胡满川、赵培浩 黄增财、刘丹娜、王超生、杨鲁、胡杨生,伍骄,宋世霞、周其健、杨博、高誉、李崇贵、董献华、胡建波 许鸿飞、邓程鸿、吕天宝、王海军、潘长河、郑旭、温培艳
GB/39706一2020 石膏中so.,2-溶出速率、溶出量的测定方法 范围 本标准规定了石膏中sO溶出速率及溶出量的测定方法
本标准适用于天然石膏和工业副产石膏在3min以内sO的溶出速率和溶出量的测定
规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的
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GB/T1345水泥细度检验方法筛析法 GB/T2007.1散装矿产品取样、制样通则手工取样方法 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T12573水泥取样方法 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件
3.1 收到基 receivedbase 以收到状态时的石膏为基准,包含附着水和结晶水
3.2 干燥基driedbase 以去除附着水的石膏为基准,即以石膏样品在(45士3)C干燥至恒量时的状态为基准
3.3 溶出速率 dissolutionrate 25.0C时石膏样品在单位时间SO?-溶出的量
3.4 溶出量 dissolutionquantity 25.0C时石膏溶液中so的浓度表征石膏中so,”一溶出量
方法提要 石膏在早期3min内的溶出量对水泥性能影响很大
在25.0C下将0.3【干燥基石膏样品溶解 于100ml蒸馏水中,石膏在3nmin内不能完全溶解,3min内不同石膏溶液中sO-的浓度可以反应 石青样品的溶解特性,并在一定程度上预测石膏溶解对水泥早期性能的影响程度
一般的溶液分析无 法进行快速测定
本标准通过测定3min内不同时间下石膏悬浮液的电导率,计算出溶液中so 浓 度,即为石膏中sO的溶出量,进而得出石膏中sO的溶出速率
GB/T39706一2020 5 试验的基本要求 5.1试验次数与要求 每一项试验次数为两次,两次结果的绝对差值在同一试验室允许差内,用两次试验结果的平均值表 示测定结果
5.2质量、,体积,滴定度和结果的表示 用“克(g)"表示质量,精确至0.0001g
滴定管体积用“毫升(mL)"表示,读数精确至0.o1mL 标准溶液的浓度保留四位有效数字
数值的修约按GB/T8170进行
5.3空白试验 除了另有规定外,使用相同量的试剂,不加人试样,按照相同的测定步骤进行试验,对石膏样品的测 定结果进行校正
5.4恒量 将器皿在(105士5)C烘干至恒量,将试样在(45士3)C进行反复烘干、冷却、称量来检查恒定质量， 每次烘干15min以上,当连续两次称量之差小于0.0005只时,即达到恒量
试剂和材料 6.1试剂总则 除另有说明外,所用试剂应不低于分析纯,用于标定的试剂应为基准试剂
所用水应不低于 GB/T6682中规定的三级水的要求
本标准所列市售浓液体试剂的密度指20C的密度(p),单位为克每立方厘米(g/cm)
在化学分析中,所用酸或氨水,凡未注浓度者均指市售的浓酸或浓氨水
用体积比表示试剂稀释程度,例如;盐酸(1十5)表示1份体积的浓盐酸与5份体积的水相混合
除另有说明外,标准滴定溶液的有效期为3个月,如果超过3个月,重新进行标定
6.2盐酸(HHCI 1.18g/em~1.19g/em',质量分数36%一38%
6.3二水硫酸钙(Caso.2H.oy 分析纯,(45.0土3.0)C干燥至恒量
6.4蒸圜水 恒温至(25.0士0.5)C
GB/39706一2020 仪器设备 7.1电导率测定装置 7.1.1主要部件组成 由恒温水浴、烧杯、电导率仪和搅拌器等主要部件组成
进行试验时,将搅拌器(7.1.4)的搅拌棒、 电导率仪(7.1.3)的温度电极和电导电极伸人250ml烧杯杯底1cm处,尽量让搅拌棒处于烧杯的中心 位置，温度电极和电导电极位于搅拌棒两侧尽量靠近烧杯杯壁但在运行过程中不能触碰杯壁,电极平行 于杯壁,顺水流的方向
示意图见图1
说明: -恒温水浴; -250ml烧杯; 带温度补偿功能的电导率仪; -搅拌器
图1电导率测定装置示意图 7.1.2恒温水浴 可恒温(25.0士0.5)C
注:电导率对温度较敏感,尽量减少水浴温度波动范围有利于提高测试精度
7.1.3电导率仪 电导率仪中电导电极最大量程不小于30004S/cm,精度不大于士0.5%(Fs),具备温度自动补偿 功能 7.1.4搅拌器 具有调速功能，带有包着惰性材料的搅拌棒，例如聚四氟乙烯材料,转速可稳定在400士 0)!/min 7.2天平 分度值不大于0.0001g
7.3干燥器 内装变色硅胶
7.4烘箱 可控制温度(45士3),(105士5)
GB/T39706一2020 7.545m方孔筛 符合GB/T1345规定
7.6研钵 玛瑙研钵或陶瓷研钵
7.7秒表 精确至0.5s
7.8玻璃量器 烧杯、滴定管、容量瓶、移液管
8 试验条件 实验室温度为(25.0士2.0)C,石膏试样试验用水、仪器和器皿的温度应与实验室一致
电导率测定装置清洗步骤 电导率测定装置的清洗步骤如下 用一烧杯自来水浸泡电导电极、温度电极和搅拌叶
开启搅拌开关,让烧杯中的自来水快速冲 a 洗电导电极、温度电极和搅拌叶10s 把电导电极伸人盛有盐酸(1十5)的烧杯中浸泡10s后移出
b 重复a)的步骤
c 用盛有蒸圜水洗瓶喷洗电导电极(尤其是电极孔内两侧的铂黑面、温度电极和搅拌叶、,搅拌 d 轴,直至冲洗干净
清洗后的电导电极若插人蒸僧水时,电导率的读数应该是起步值
如果电导电极尚未清洗干 净 ,电导率值降不到起步值,还应重新清洗
10工作曲线的建立 10.1仪器预热 测定工作开始前2h3h启动恒温水浴(7.1.2),确保在测定工作开始前达到(25.0士0.5)C
测定 工作开始前30min开启电导率仪(7.1.3)进行预热 10.2硫酸根(so.2-)标准溶液的配置 称取0g.0.0344g.0.0688尽.0.1032(,0.1376迟,0.1720g.0.1892g的二水硫酸钙(Caso 2H.O)(6.3),精确至0.0001g,分别置于250mL烧杯中,加人100.00ml燕僧水(6.4),在恒温水浴 (7.1.2)搅拌使其完全溶解
此每升标准溶液含0nmg,0.192g,0.384g,0.576g,0.768g、0.960只 1.056g硫酸根(so一). 10.3工作曲线的绘制 0.3.1按7.1.1将电导率测定装置的搅拌棒、,温度电极和电导电极放人烧杯中,开启搅拌开关,调整搅
GB/39706一2020 拌机转速至(400士40)r/min,搅拌30s左右,其温度与恒温水浴(7.1.2)温度平衡,分别读取此时各个标 准溶液的电导率
10.3.2根据上述测量结果,绘制出溶液中硫酸根sO浓度(Y,g/L)与电导率(X,ms/cm)之间的工 作曲线,建立曲线方程Y一aX士b,方程的R'>0.990
石膏样品的制备 测试试验样品的收到基水分,并在测试报告中提供相应数据
11.1 11.2试验样品应具有代表性
块状石膏样品按GB/T2007.1方法取样,粉状石膏样品按GB/T12573 方法取样
样品应在(45士3)的烘箱(7.4)中烘干至恒量,采用四分法将试样缩分至约50g
然后手 工用研钵(7.6)研磨至全部通过孔径为45pm方孔筛(7.5),充分混匀,装人试样瓶中,密封保存
12测定步骤 2.1重复10.1的操作
2.2吸取100.00m蒸溜水(6.4)倒人干燥的250mL烧杯中,置人恒温水浴(7.1.2)中
2.3按7.1.1将电导率测定装置的搅拌棒、温度电极和电导电极放人烧杯中,开启搅拌开关,调整搅拌 机转速至(400士40)r/min,搅拌30s左右
2.4称取约0.3g待测石膏试样,精确到0.0001g,将石膏样品迅速加人烧杯(见12.3)中并开始计时 样品从搅拌器和烧杯壁之间加人
2.5石膏加人后3min内每隔10s记录下石膏悬浊液的电导率
2.6完成测定后,关闭搅拌器的电源,将搅拌棒、温度电极和电导电极移出烧杯,并用燕僧水清洗干 净
清洗后的电导电极若插人燕僧水时,电导率的读数应该是起步值;如果电导率值降不到起步值,按 第9章要求清洁电极,直至电导率的读数为起步值时擦干水,留待下一个样品测定之用
3结果计算 13.1so.,溶出量的计算 将12.5测定的不同时间下的电导率带人10.3.2建立的方程,计算不同时间溶液中的硫酸根浓度 g/L),即为3min内不同时间so’溶出量s(g/L)
3.2so.2溶出速率的计算 根据13.1计算的3min内不同时间sO,溶出量,绘制出硫酸根(sO-)溶出量(S)与时间()之 间的标准曲线
石膏杂质含量不同溶出速率曲线不同
可建立以下两种曲线方程 =ct士d.c(g/Lmin)即为石膏中sO’-在3min以内的溶出速率
S S= -rla(士了,邪用一阶微分法求出-s/心可得出石膏中so在3mm以内的游出速常 14允许差 本标准所列允许差均为绝对偏差 同一试验室的允许差是指;同一分析试验室同一分析人员(或两个分析人员),采用本标准所列方法
GB/T39706一2020 分析同一试样时,两次分析结果应符合允许差(见表1)的规定
如超出允许范围,应在短时间内进行第 三次测定(或第三者的测定),测定结果与前两次或任一次分析结果之差值符合允许差规定时,则取其平 均值,否则,应查找原因,重新按上述规定进行分析
不同试验室的允许差是指;两个试验室采用本标准所列方法对同一试样各自进行分析时,所得分析 结果的平均值之差应符合允许差(见表1)的规定
表1测定结果的允许差 测试项目 同一实验室的允许差 不同实验室的允许差 3minso一溶出量 0,002g/1 0.005g/L 33 minsO2-溶出速率 >0.98o >0,980 曲线的相关性系数R
石膏中SO42-溶出速率、溶出量的测定方法GB/T39706-2020
石膏是常见的建筑材料和工业原料，其主要成分为硫酸钙。在储存和使用过程中，石膏中的SO42-可能会溶出到周围环境中，造成污染和损害。因此，对石膏中SO42-的溶出速率和溶出量进行测定十分必要。
测定方法
根据GB/T39706-2020标准，石膏中SO42-的溶出速率和溶出量可以通过以下步骤进行测定：
- 将石膏样品切割成小块，经过烘干处理后称取一定重量的样品，置于容器中。
- 加入一定体积的模拟渗滤液（pH=4.0），并在恒温恒湿条件下进行震荡。
- 将容器放置于恒定温度的水浴中，每隔一定时间取出一部分溶液进行分析，得到SO42-的浓度。
- 计算出石膏中SO42-的溶出速率和溶出量。
结果解读
石膏中SO42-的溶出速率和溶出量直接影响其对周围环境的影响程度。测定结果可以为石膏的使用提供参考，同时也能够为环境保护和污染治理提供依据。
注意事项
- 在测定过程中应该注意实验条件的稳定性，确保测定结果的准确性和可靠性。
- 测定前应该对石膏样品进行处理，以去除可能存在的杂质和干扰物质。
- 在测定过程中应该遵守相关安全规范，防止发生意外事故。
