国家标准 GB/T30732一2014 煤的工业分析方法仪器法 Proximateanalysisofeoal一Instrumentalmethod 2014-06-09发布 2014-10-01实施国家质量监督检监检疫总局发布国家标准花管理委员会国家标准
GB/T30732一2014 目次前言范围规范性引用文件方法提要试剂和材料仪器设备测定程序结果计算方法精密度试验报告附录A(资料性附录)几种自动工业分析仪结构示意图附录B(资料性附录浮力效应校正
GB/T30732一2014 前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草本标准由煤炭工业协会提出本标准由全国煤炭标准化技术委员会归口(SAC/TC42) 本标淮起草单位;煤炭科学研究总院检测研究分院,湖北省电力公司电力科学研究院、长沙开元仪器股份有限公司,湖南三德科技发展有限公司本标准主要起草人:王秋湘,李宏图,张太平,文胜、吴汉炯
GB/T30732一2014 煤的工业分析方法仪器法范围本标准规定了使用自动工业分析仪测定煤的水分、灰分和挥发分的方法提要、试剂和材料、仪器设备、测定步骤,结果计算、精密度以及固定碳的计算等本标准适用于褐煤、烟煤和无烟煤规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB/T212煤的工业分析方法 GB/T483煤炭分析试验方法一般规定方法提要 3.1水分测定称取一定量的一般分析试验煤样,于加热炉内、在105C~110C下于空气或氮气流中干燥到质量恒定,根据煤样的质量损失计算煤样的水分质量分数 3.2灰分测定称取一定量的一般分析试验煤样,于加热炉内、按规定的程序加热至(815士10)C,并在此过程中于空气或氧气流中灰化并灼烧至质量恒定,根据残留物的质量计算煤样的灰分质量分数 3.3挥发分测定称取一定量的一般分析试验煤样,于加热炉内、在(900士10)C下隔绝空气加热7 min,以减少的质量占煤样质量的质量分数,减去该煤样的水分质量分数作为煤样的挥发分质量分数试剂和材料 4.1氮气;纯度99.9% 4.2氧气;99.9%,不含氢 4.3无水氯化钙;化学纯,粒状 4.4变色硅胶;工业用品 4.5堆蜗;水分和灰分测定用,瓷或石英制,有足够的底面积,能保证在煤样摊平后每平方厘米的煤样质量不超过0.15g g 挥发分堆蜗;瓷或石英制,配有严密的盖,形状和尺寸符合GB/T212要求 4.6 4.7 有证煤标准物质:国家一级煤物理特性和化学成分分析标准物质
GB/T30732一2014 仪器设备 5.1 自动工业分析仪 5.1.1总则自动工业分析仪应包括高温炉,内置天平,试样承接和传送装置,温度测控和显示系统,炉膛气氛控制系统、结果显示和打印装置等附录A给出了几种自动工业分析仪结构示意图自动工业分析仪应在每次试验中,以打印或其他方式记录并给出空培蜗质量、煤样质量、热态堆蜗质量和浮力效应校正值等详细信息 5.1.2高温炉 5.1.2.1水分测定炉;能控温在105C一110C,有足够的恒温区,有较小的炉膛自由空间和通气、排气口恒温区至少每年测定一次 5.1.2.2灰分测定炉:能控温在(815土10)C,有足够的恒温区,有较小的炉膛自由空间和通气、排气口能按规定的程序加热恒温区至少每年测定一次 5.1.2.3挥发分测定炉;能控温在(900士10)C,有足够的(900士5)C的恒温区炉子热容量为炉温在 900C一920时放人室温下的堆蜗和堆蜗架后在3min内恢复到(900士10)C 需要时炉膛可通人惰性气体恒温区至少每年测定一次 5.1.3温度测控和显示系统能准确显示和控制炉膛温度,分辨率1C,控温范围符合5.1.2.1一5.1.2.3的要求至少每年检定校准一次 5.1.4炉膛气氛控制系统能以一定的速度往炉膛中通人气体,同时能将试验产生的气体产物排出炉膛表1给出了测定水分,灰分和挥发分时通人气体的换气次数参考值表1测定水分,灰分和挥发分时通入气体的流量测定项目通人气体换气次数/次/h 水分氮气或空气 >30 空气 >60 灰分氧气 >24 挥发分氮气(适用时 >120 5.2天平最小分度值0.1nmg 5.3压饼机螺旋式或杠杆式,能压制直径约为10mm的煤饼
GB/T30732一2014 5.4干燥器内装变色硅胶或无水氯化钙测定程序 6.1 总则 6.1.1水分和灰分可用同一份试样、在同一加热炉中连续测定,也可用两份试样分别测定;挥发分应单独称样测定 6.1.2每次测定应同时用一个或多个空蜡蜗进行堪蜗热态质量浮力效应校正注:浮力效应校正计算见附录B 6.1.3试验过程中所有称量应称准至0.0002g 6.1.4仪器操作按仪器使用说明书进行 6.1.5仪器应根据实际使用情况不定期用有证煤标准物质进行检查 6.2水分测定 6.2.1在测定仪中,准确称量预先干燥至质量恒定的堆蜗,向堆蜗中加人(1士0,1)g一般分析试验煤样,摊平并准确称量 6.2.2按5.1.4规定预先向加热炉通人空气或氮气(褐煤试样必须通人氮气),炉温缓慢升至105~ 10C并恒定,仪器按设定的时间间隔自动进行称量,直至质量恒定(10min间隔下质量减少不超过 0.0005g)或质量增加时为止,在后一种情况下,采用质量增加前一次的质量为计算依据 6.3灰分测定缓慢灰化法单独测定 6.3.1 6.3.1.1在温度接近室温的环境中准确称量预先干燥至质量恒定的蜡蜗,向堆蜗中加人(1士0.1)g一般分析试验煤样,摊平并准确称量 6.3.1.2按5.1.4规定往炉中通人空气或氧气,在不少于30min的时间内将炉温缓慢升至500C,并在此温度下保持30nmin 继续升温到(815士10)C,在此温度下将试样灼烧到质量恒定以最后一次灼烧后残余物的质量进行计算灼烧过程中,仪器按设定的时间间隔自动进行称量,直至10min间隔下质量变化不超过0.0005g为止 6.3.2缓慢灰化法连续测定水分测定完成后(见6.2),按6.3.1.2步骤测定灰分 6.3.3快速测定以煤样不发生爆燃的速度(升温时不少于0mm)将炉子快迷升温至(a5土1oyc 除此之外其余同6.3.1.1租6.3.1.2 必要时应增大空气流量 6.4挥发分测定在测定仪称量室中,准确称量预先干燥至质量恒定的堆蜗,向堆蜗中加人(1士0.01)g一般分析 6.4.1 试验煤样,摊平并准确称量褐煤和长焰煤试样应先压成饼,然后切成约3mm粒度的小块 6.4.2预先将高温炉加热至900C920(需要时可按5.1.4规定通人氮气保持炉内惰性气氛),试样
GB/T30732一2014 承接和传送装置将带盖堆塌送人高温炉恒温区,准确加热7min后再送回称量室,冷却到设定温度后再次称量 6.4.3挥发分堆蜗放人高温炉后,炉温应在3min内恢复到(900士10),此后保持在(900士10)否则此次试验作废加热时间包括温度恢复时间在内结果计算 7.1水分计算按式(1)计算一般分析试验煤样的水分 1o十7n 2" Ma ×100 m 式中: M -般分析试验煤样的水分质量分数,%; 室温下空培蜗质量,单位为克(g); -称取的一般分析试验煤样质量,单位为克(g) 加热后样品和堆塌质量(经浮力效应校正后的质量),单位为克(g). 7.2灰分计算按式(2)计算煤样的空气干燥基灰分，一m A一 ×100 mn 式中: 空气干燥基灰分的质量分数,%; Ad 室温下空堆蜗质量,单位为克(g):; m0 称取的一般分析试验煤样质量,单位为克(g); -灼烧后残渣和堆蜗的质量(经浮力效应校正后的质量),单位为克(g). 1 7.3挥发分计算按式(3)计算煤样的空气干燥基挥发分 m0十m1一m1 ×100一M Vd m 式中: 空气干燥基挥发分的质量分数,%; 室温下带盖空堆蜗质量,单位为克(g); m0 称取的一般分析试验煤样质量,单位为克(g); m 加热后残余物和堆蜗质量(经浮力效应校正后的质量),单位为克(g) m 注，干燥无灰基挥发分及干燥无矿物质基挥发分计算见GB/T212. 7.4 固定碳计算按式(4)计算煤样的空气干燥基固定碳 FC=100一M一A一V 式中: 空气干燥基固定碳的质量分数,% FC
GB/T30732一2014 方法精密度 8.1空气干燥基水分测定的重复性如表2规定表2空气干燥基水分测定的精密度名水分M./" 重复性限/% M<5,00 0.20 5.0010,00 0.40 8.2灰分测定的重复性和再现性如表3规定表3灰分测定的精密度灰分A/% 再现性临界差以A表示)/% 重复性限(以A表示/% A<15.,00 0,20 0.30 15.0030.00 0,50 0.70 8.3挥发分测定的重复性和再现性如表4规定表4挥发分测定的精密度挥发分V/% 重复性限(以V表示/% 再现性临界差(以V，表示)/% V一20.00 0,30 0,.50 20.00V40.00 0,.50 1.00 V>40,00 0.80 1.50 试验报告试验结果报告应至少包括以下信息样品标识依据标准; 仪器设备试验结果 -测定人员和审核人员; 与标准的任何偏离; 试验中出现的异常现象; 试验日期
GB/T30732一2014 附录A 资料性附录几种自动工业分析仪结构示意图 A.1卧式盆状炉型自动工业分析仪 A.1.1水灰测定炉水灰测定炉结构示意图见图A.1 说明: 转盘堆蜗通气环; 热电偶电路板; 上炉体下炉膛; 升降旋转机构称量机构图A.1水灰测定炉结构示意图 A.1.2挥发分测定炉挥发分测定炉结构示意图见图A.2.
GB/T30732一2014 9 说明: 热电偶高温炉 -转盘; -加热管; 升降旋转机构; 送样机构高温炉口开合机构; 堆蜗; 通气环 10 恒温炉; 11 称量机构图A.2挥发分测定炉结构示意图 A.2卧式环状炉型自动工业分析仪卧式环状炉型自动工业分析仪结构示意图见图A.3
GB/T30732一2014 说明: -炉门高温样品架; 排烟管; 高温热电偶: 恒温室; 堆蜗恒温样品架; 称样杆天平; 1o 弃样盒移动送样装置; 11 12 高温炉 13 -进气管; 14 -流量计图A.3卧式环状炉型自动工业分析仪结构示意图
GB/T30732一2014 B 附录资料性附录浮力效应校正 B.1浮力效应在煤质分析中,常温实验室称量条件下通常忽略空气浮力对物体质量的影响一个在热作用下不发生变化的物体,加热时,由于受到气体密度、气体流量,温度和相对湿度变化等因素的影响,物体的质量相对于常温实验室称量条件而产生的质量变化的现象称为浮力效应浮力效应值见式(B.1. B.1 Am=m，一m 式中: -浮力效应值,单位为克(g); Am -室温下称量物体质量,单位为克(g); -加热后称量物体的质量,单位为克(g) ma B.2浮力效应校正经验公式浮力效应校正经验公式见式(B.2) m m= (B.2 m 式中: 加热后并经浮力效应校正后的样品和堆蜗质量,单位为克(g); n 室温下空白培蜗质量,单位为克(g); n -测定温度下空白堆塌质量,单位为克(g); n -测定温度下带样堆蜗质量,单位为克(g) m. 注;m在式(1)中是ma;在式(2)中是ms;在式3)中是m

煤的工业分析方法仪器法GB/T30732-2014

一、引言

作为一种重要的化石燃料，煤在工业生产中具有广泛的应用。煤的质量分析是工业生产过程中非常重要的一环，通过对煤的分析可以确定其适用范围和使用效果，同时也能够指导煤的生产加工过程。

二、煤的工业分析方法

煤的工业分析方法主要包括物理分析法、化学分析法和仪器法三种。

1. 物理分析法

物理分析法是指利用物理性质对煤进行分析的方法。主要包括外观分析、密度测定、粒度组成分析等。

2. 化学分析法

化学分析法是指利用化学反应对煤进行分析的方法。主要包括元素分析、有机组成分析、灰分测定等。

3. 仪器法

仪器法是指利用现代分析仪器对煤进行分析的方法。该方法具有快速、准确、自动化程度高的特点，被广泛应用于工业生产中。目前常用的仪器包括红外光谱仪、X射线荧光光谱仪、扫描电子显微镜等。

三、GB/T30732-2014标准

GB/T30732-2014《煤的工业分析方法仪器法》是我国煤分析领域的重要标准之一。该标准规定了利用现代分析仪器对煤进行分析的方法和要求，包括煤样制备、测定条件、分析方法和结果计算等。

1. 煤样制备

煤样制备是保证测试结果准确可靠的重要环节。GB/T30732-2014标准规定了不同种类煤的适宜制样方法，并且规定了样品的存储和运输条件。

2. 测定条件

在进行煤的仪器法分析前，需要对测定条件进行标准化。GB/T30732-2014标准规定了各种仪器的使用条件、维护保养要求和质量控制等内容。

3. 分析方法

GB/T30732-2014标准中规定了多种分析方法，包括有机质含量测定、元素分析、比表面积测定、孔隙度测定等。这些分析方法在实际应用中能够提供精确可靠的测试结果。

4. 结果计算

GB/T30732-2014标准中详细规定了各种测试结果的计算方法，并且对测试结果的报告格式也做出了明确的规定。

四、总结

通过GB/T30732-2014标准的规定和实施，煤的工业分析方法得到了进一步推广和应用。在工业生产中，采用仪器法对煤的质量进行分析，能够提高生产效率，降低成本，保证产品质量。

同时，我们也需要意识到，煤作为一种不可再生资源，在使用过程中会对环境造成影响。因此，在煤的工业分析方法中，我们也要注重环保问题，选择更加环保、节能的分析方法和仪器。

五、参考文献

GB/T30732-2014 煤的工业分析方法仪器法
煤的工业分析.第1部分:常规分析方法.GB/T212-2008
煤的工业分析.第2部分:元素分析方法.GB/T214-2007