铱化合物化学分析方法第1部分：铱量的测定硫酸亚铁电流滴定法

铱化合物化学分析方法第1部分：铱量的测定硫酸亚铁电流滴定法

国家标准 GB/T34499.1一2017 钵化合物化学分析方法 第1部分:量的测定 硫酸亚铁电流滴定法 Methodforchemicalanalysisofiridiumcompounds- Part1:Determinationofiridiumcontent Blectrieitytitratiousingfroussutate 2017-09-29发布 2018-04-01实施 中华人民共利国国家质量监督检验检疙总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB;/T34499.1一2017 前 言 GB/T34499《化合物化学分析方法》分为2个部分 第1部分:钦量的测定硫酸亚铁电流滴定法; -第2部分;钯、佬、铂、钉、金、银、铝、铜、铁、镍、铅、镁、、锡、锌、钙、钠、钾、硅量的测定电感 耦合等离子发射光谱法 本部分为GB/T34499的第1部分 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草 本部分由有色金属工业协会提出 本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口 本部分负责起草单位;赏研铂业股份有限公司,费研检测科技(云南)有限公司、有色金属技术经济 研究院 本部分参加起草单位;江西省汉民贵金属有限公司、金川集团股份有限公司 本部分主要起草人杨梅英、陶赛祥、罗一江,向磊、金娅秋、钱彦林,邢银娼、甘建壮任传婷,方卫、 马媛、张荣梅、梁洁、赵文虎、刘霞、杨辉、杨晓滔、朱武勋、郁丰善、柴影、宋晓军,邓欣荣
GB;/T34499.1一2017 铵化合物化学分析方法 第1部分:钵量的测定 硫酸亚铁电流滴定法 范围 GB/T34499的本部分规定了化合物中量的测定方法 本部分适用于氯钛酸(H.lrCl,、三氯化钛(IrCl,,四氯化依(IrCl,、氯钵酸铵[(NH).lrCl]、醋 酸依[Ir(OAC)]、乙酰丙酮依(IrCHO.)中钦量的测定 测定范围:8%~60%. 2 方法原理 试料经硝酸、盐酸-过氧化氢处理成溶液,在盐酸和硫酸介质中,用硫酸亚铁标准滴定溶液滴定钦 ),选定电位为+0.50V,电流法指示终点 试剂和材料试剂 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和二级水 3.1氯酸钾(优级纯 3.2盐酸(p=1.19g/mL). 3.3硝酸(p=1.42g/mL). 3.4过氧化氢(30%,体积分数 3.5硫酸(1十1) 3.6硫酸(4十96). 3.7氧化钠饱和溶液 3.8氯酸钠溶液(100g/L). 3.9硫酸亚铁标准滴定溶液[e(FesO 7H,O)约0.0011mol/1]: 配制称取0.318只硫酸亚铁,溶人1000ml硫酸溶液(3.6)中,混匀 标定;标定与试料的测定平行进行 移取10.00mL钦标准溶液3份,分别置于100mL高型烧杯中,加1滴氧酸钠溶液(3.8),5ml盐 酸(3.2),混匀,静置约10min 加0.2mL氯化钠饱和溶液(3.7),5ml硫酸溶液(3.5),加水至总体积 插人吹气管,于吹气装置上以气流量约每杯1L/mi吹气10min 用约10ml.水冲洗吹气 约30ml 管和高型烧杯壁,再吹气10min 取下,溶液转人150mL烧杯中 用约5mL水冲洗吹气管和高型烧 杯 重复3次 在上述溶液中,插人铂指示电极和饱和甘汞电极,选定电位为+0.50V 开动磁力搅拌器,先用硫 酸亚铁标准滴定溶液(3.9)滴定至近终点时 再用微量滴定管滴定剩余的锁() 以硫酸亚铁标准滴 定溶液(3.9)的体积对应相应的电流值作图,将两直线外推,交点所对应的体积为滴定的终点 平行标 定所消耗的硫酸亚铁标准滴定溶液体积的极差应不超过0.05ml,取其平均值 按式(1)计算硫酸亚铁标准滴定溶液的实际浓度 V V×192.22
GB/T34499.1一2017 式中 碗酸亚铁标准滴定游液的实际浓度,单位为摩尔每升(molL); 标准溶液的质量浓度,单位为毫克每毫升(mg/mL); 移取镶标准溶液的体积,单位为毫升(mL); V 标定时,滴定钝标准溶液所消耗的硫酸亚铁标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL); 镶的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol 192.22 3.10钵标准溶液 称取0.10【敏粉质量分数>99.99%),精确至0.0001g 于50mL高温高压消解管中加人 10mL盐酸(3.2),700mg氯酸钾(3.1)置于气体反应支架内,气体反应支架置于消解管中,于300C溶 解至少6h 将管内试液移人200mL容量瓶中,加人100mL盐酸(3.2),用水稀释至刻度 混匀 此 溶液1mL含0.5mg 设备 4.1天平,感量0.01mg 4.2电流滴定装置包含如下仪器 恒电位仪(给定电位;一3V~十3V;测量范围:士1PA20A;量程:200MA20nA). a 指示电极;铂电极 e 参比电极;饱和氯化钾甘汞电极 磁力搅拌器 d 4.3聚四氟乙烯消化罐 4.4烘箱 4.5高温高压消解仪 4.6吹气装置:如图1所示 说明 无油气体压缩机 空气流量计(10L/min15L/minm); 二通玻璃活塞; 高型烧杯(100ml); 8 -安全瓶; -吹气管,末端有6个小孔; 洗气瓶(500mL) 玻璃管(多=20mm). 重铬酸钾-硫酸洗涤液 图1吹气装置示意图
GB;/T34499.1一2017 试样 样品储存于闭容器内,用时现称 分析步骤 6.1试料 按表1称取试样,精确至0.0001g 表1试料量 的质量分数/% 称样量/g 8.0020.00 0.50 >20.00~40,00 0.15 >40.00~60.00 0.10 6.2测定次数 独立地进行2次测定,取其平均值 6.3空白试验 随同试料做空白试验 6.4测定 6.4.1试样的溶解 6.4.1.1将试料(四氯化钝、氯依酸、三氯化、氯酸铵)置于聚四氟乙烯消化罐中,加20ml盐酸 3.2),5mL过氧化氢(3.4),置于烘箱中于150C士5C加热消解5h,取出,冷却 6.4.1.2将试料(醋酸钵和乙酰丙酮钝)置于100mL烧杯中,加人5mL硝酸(3.3)处理至有机物破坏 完全(溶液清亮无渣),蒸至体积为1mL时,加人5mL盐酸(3.2),重复2次,小体积后将溶液用20mL 盐酸(3.2)转人聚四氟乙烯消化罐中,再加人5ml过氧化氢(3.4),置于烘箱中于150C士5C加热消 解5h,取出,冷却 将试液(6.4.1.l)(6.4.1.2)分别转人100mL容量瓶中,冷却至室温,以水稀释至刻度,混匀 6.4.1.3 6.4.2试液的处理 移取10.00mL试液(6.4.1.3)于100mL高型烧杯中,加5mL盐酸(3.2),5mL硫酸(3.5)和 0.2mL氯化钠饱和溶液(3.7),加水至体积约30mL 6.4.3吹气 于试液(6.4.2)中,插人吹气管,在吹气装置上吹气 先吹气10min,用约10m水冲洗高型烧杯壁 和吹气管,再吹气10min,取下 试液转人150mL烧杯中,用约5mL水冲洗吹气管和高型烧杯,重复 3次 6.5滴定 将试液(6.4.3)置于电流滴定装置上,插人铂指示电极和饱和甘汞电极 选定电位为+0.50V 开 动磁力搅拌器,先用硫酸亚铁标准滴定溶液(3.9)滴定至近终点时,再用微量滴定管滴定剩余的(I.
GB/T34499.1一2017 以硫酸亚铁标准滴定溶液(3.9)的体积对相应的电流值作图,将两直线外推,交点所对应的体积为滴定 的终点 分析结果的计算与表述 按式(2)计算的质量分数wi,数值以%表示 c(Vs一VV×192.22×10- ×100% (2 w= m V 式中 硫酸亚铁标准滴定溶液的实际浓度,单位为摩尔每升(mol/L):; 滴定试液所消耗的硫酸亚铁标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL); V 滴定空白所消耗的硫酸亚铁标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL); V 试液总体积,单位为毫升(mL); 试料的质量,单位为克(g); m 分取试液体积,单位为毫升(mL) V 钵的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol) 192.22 所得结果应表示至小数点后第二位 8 精密度 8.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限(r)按表2数据采用线 性内插法或外延法求得 表2重复性限 的质量分数/% 10.15 35.18 54.27 重复性限r/% 0.07 0.15 0.20 8.2允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差 表3允许差 的质量分数/% 允许差/% 8.0020.00 0.10 >20.,0030,00 0.15 >30.00一40.00 0,20 0.25 40.0050.00 >50.00~60.00 0.30
GB;/T34499.1一2017 试验报告 试验报告包括以下内容: 试样; 使用的标准(包括发布或出版年号); 分析结果及其表示; 与基本分析步骤的差异; 测定中观察到的异常现象; 试验日期

铱化合物化学分析方法第1部分：铱量的测定硫酸亚铁电流滴定法GB/T34499.1-2017

铱是一种重要的贵金属元素，具有良好的化学稳定性和高度的耐腐蚀性，因此在航空航天、电子、化工等领域得到广泛应用。在铱化合物的制备及应用过程中，需要对其铱含量进行精确测定。

GB/T34499.1-2017标准中提供了一种测定铱化合物中铱含量的硫酸亚铁电流滴定法。该方法首先将铱化合物经过溶解后，以硝酸为氧化剂将铱离子氧化为铱酸根离子，然后采用硫酸亚铁作为滴定剂，通过电位滴定仪进行测定。在滴定过程中，电极位移所产生的电流变化与铱离子浓度成正比。

该方法具有精确、灵敏度高、操作简单的特点，适用于铱化合物中铱含量的测定。同时，该方法也可以用于其他样品中铱含量的分析。

总之，GB/T34499.1-2017标准中提供的硫酸亚铁电流滴定法是一种可靠的方法，可以用于铱化合物中铱含量的准确测定，为相关领域的研究和应用提供了重要的技术支持。

铱化合物化学分析方法第1部分：铱量的测定硫酸亚铁电流滴定法的相关资料

和铱化合物化学分析方法第1部分：铱量的测定硫酸亚铁电流滴定法类似的标准