镍基合金多元素含量的测定火花放电原子发射光谱分析法（常规法）

镍基合金多元素含量的测定火花放电原子发射光谱分析法（常规法）

国家标准 GB/T38939一2020 镍基合金多元素含量的测定火花放电 原子发射光谱分析法(常规法 Niekelbasedaloy一Determinationofmulti-elementcontentsSparkdischarge atomicemissionspeetrometricmethodroutinemethod 2020-06-02发布 2020-12-01实施 国家市场监督管理总局 发布 国家标涯花警理委员会国家标准
GB/38939一2020 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草 本标准由钢铁工业协会提出 本标准由全国钢铁标准化技术委员会(SAC/TC183)归口 本标准起草单位:河钢集团有限公司、钢研纳克检测技术股份有限公司、航发北京航空材料研 究院、浙江省特种设备科学研究院、宝山钢铁股份有限公司宝钢特钢有限公司、上海材料研究所、 科学院金属研究所、江阴市产品质量监督检验所、攀钢集团江油长城特殊钢有限公司、成都飞机工业(集 团)有限责任公司、武钢钢铁有限公司冶金工业信息标准研究院 本标准主要起草人:刘洁、安洽国、葛晶晶、任玲玲、贾云海,罗倩华、陈自斌
GB/T38939一2020 镍基合金多元素含量的测定火花放电 原子发射光谱分析法(常规法 范围 本标准规定了用火花放电原子发射光谱控制样品法测定碳、硅、钮、磷、硫、铬、铜、钼钻、铝、铁、钛、 碉、锯、饥、错含量的分析方法 本标准适用于镍基合金中表1界定的各元素含量的测定 表1各元素的适用范围和定量范围 适用范围质量分数 定量范围质量分数 元素 % 9% 0,0050,25 0,01~0.15 S 0.011.5 0.11.1 Mn 0.005~2.0 0.06~2.0 0.0010.040 0.002~0.040 0.00050.025 0.0010.025 227 Cr 0.05一30 0.06~2.0 0.00534 2933 Mo 0.00332 1.8一27 Co 0.0120 0.06~13 AI 0,0027.0 0.08~6.5 Fe 0.0535 1.532 T 0.002~5.0 0.203.5 0.001~0.1o 0.0020.012 Nb 0.016.0 0.095.3 0.0011.0 0.0150.40 Zr 0.0040.20 0.0040.090 注;“定量范围”为经精密度试验验证过的各元素含量范围;“适用范围”为根据仪器检测能力确定的范围,其中未 经精密度试验验证的含量段,实验室在测定该含量样品时,先进行方法确认 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件 凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件
GB/T38939一2020 GB/T6379.1测量方法与结果的准确度(正确度与精密度第1部分:总则与定义 GB/T6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度第2部分;确定标准测量方法重复 性与再现性的基本方法 GB/T14203火花放电原子发射光谱分析法通则 GB/T20066钢和铁化学成分测定用试样的取样和制样方法 3 原理 将制备好的块状样品在火花光源的作用下与对电极之间发生放电,在高温和惰性气氛中产生等离 子体 被测元素的原子被激发时,电子在原子内不同能级间跃迁,当由高能级向低能级跃迁时产生特征 谱线,测量选定的分析元素和内标元素特征谱线的光谱强度 根据样品中被测元素谱线强度(或强度 比)与浓度的关系,通过校准曲线计算出各被测元素的初步含量 采用控制样品法,通过测量相近的标 准样品/控制样品获得的结果来计算得出最终结果 用标准样品/控制样品中各元素的认证值和测量值 之差进行校正 试验条件 火花放电原子发射光谱仪放置的环境条件,应满足下列要求 温度18C30C,在同一个标准化周期内,室内温度变化不超过5C; 相对湿度20%80% 无电磁干扰及振动干扰 5 试剂或材料 5.1气气,纯度(体积分数)不小于99.995% 5.2有证标准物质/标准样品(CRM),用于校准或校准确认 5.3标准物质/标准样品(RM),用于标准化或方法统计过程控制(SPC) 当使用两点标准化时,其含 量分别取每个元素校准曲线上限和下限附近的含量 5.4控制样品,与分析样品有相似的治炼加工工艺和化学成分,用于对分析样品测定结果进行校正的 样品 6 仪器设备 6.1火花放电原子发射光谱仪 6.1.1组成 火花放电原子发射光谱仪可为真空型或充气型,主要由6.1.2~6.1.7规定的单元组成 6.1.2激发光源 激发光源为稳定的火花放电光源 6.1.3火花室 火花室应为使用氯气而专门设计,火花室直接装在分光计上,设置1个氯气冲洗火花架,以放置平
GB/38939一2020 面样品和棒状对电极 火花室的氯气气路应能置换分析间隙和聚光镜之间光路中的空气,并为分析间 隙提供氧气气氛 6.1.4气气系统 氯气系统主要包括氧气容器、,两级压力调节器、气体流量计和能够按照分析条件自动改变氯气流量 的时序控制部分 缸气系统中缸气的纯度不应小于99.995%,为保证纯度,可使用氯气净化装置,火花室内缸气的压 力和流量应保持恒定 注叙气的纯度及流量对分析测量值有很大的影响 6.1.5对电极 不同型号设备使用不同的对电极 宜使用直径为4nmm~8mm,顶端加工为30*120°的圆锥形鸽 棒,其纯度应大于99% 每个实验室可根据具体情况确定更换电极的时间 6.1.6光学系统 分光计的一级光谐线色散的倒数应小于0.6nm/mm,焦距为0.4m~1.0m,波长范围为165.0nm~ 520.0nm,分光计的真空度应在3Pa以下工作,或充人纯度不低于99.995%的高纯氮气或氧气 6.1.7测光系统 测光系统应包括接收信号的光电倍增管(或其他光电转换装置,能储存每一个输出的电信号的积 分电容器、直接或间接记录电容器上电压的测量单元和为所需要的时序而提供的必要的开关电路装置 6.2样品制备装置 研磨设备可采用砂轮机、砂纸磨盘或砂带研磨机,也可采用铁床、车床等 样品宜采用0.42mm~0.18mm(40目80目)或更细的氧化铝(见注)砂带或砂轮进行制备 也 可使用其他方法处理(如削) 注，使用碳化硅砂纸和氧化铬砂纸会分别影响低含量硅和饷的测定,低含量铝测定时存在被氧化倡砂纸污染的可 能性 样品 7.1取样 按照GB/T20o66的规定取样和制样 由熔融状态取样时,应保证试样均匀,无缩孔和裂纹 从铸 锭、铸件、加工产品上取样时,应从具有代表性的部位取样 7.2样品的制备 分析样品应直径大于20mm,厚度大于5mm,并保证样品表面平整、洁净 标准样品控制样品和分析样品应在同一条件下制备,不得过热 试验步骤 8.1仪器的准备 8.1.1电源 为保证仪器的稳定性,电源电压变化应在士10%以内,频率变化不应超过士2% 应保证交流电源
GB/T38939一2020 为正弦波 根据仪器使用要求,配备专用地线 8.1.2对电极 对电极应定期清理,更换并用定距规调整分析间隙的距离,使其保持正常工作状态 8.1.3光学系统 聚光镜应定期清理,光路应定期描迹 8.1.4测光系统 为使测光系统工作稳定,在使用前应预先通电 较长时间停机后,应按仪器使用说明书通电稳定 8.2分析条件 推荐的分析条件见表2,分析线与内标线见表3. 表2推荐的分析条件 项目 内容 分析间隙 3mm6mm 冲洗;3L/nmin~15L/nmin 佩气(5.1)流量 积分;2.5L/min10L/min 静止;0.5L/min~1L/minm 预燃时间 5s20s 积分时间 5s20s 放电形式 预燃期高能放电,积分期低能放电 注，通过制作预燃曲线选择分析元素的适当预燃时间 积分时间是以分析精度为基础进行试验确定的 表3推荐的内标线和分析线 波长 元素 可能干扰的元素 nm 243.79(内标线 i 471.57内标线 193.09 Mo,Co,Cr、Cu、Fe、Nb、V,Al、w 212.4 Mo、,Cu、Fe,Mn,Cr Cr,Mo、,Fe、AI,Co 288.l6 Cr、w,Mo,Sn、 288.24 Cr.,Cu,Fe,Mo 293.31 Cr,Si,Fe,Mo Mn 293.39 482.35 Cr、w、Fe、Mo.V 178,29 CoMo、Nb、w、Cr,Cu 180.73 NRe.Co Cr、Mo,Mn、N
GB/T38939一2020 表3(续 波长 可能干扰的元素 元素 nm 267.72 Mo,Fe 267.80 298.92 Co、Ti,Mo,Fe 299.01 Mo、Fe 200,03 Fe,Nb 224.26 Si,Cr、Nb,Mo、Ti 327.40 Gr.Mo,V.Fe 327.49 Ti、Nb,Fe 510,70 Fe、Al 202.10o Co 281.61 Cr、Fe 290.91 Cr、Fe Mo 290.99 Nb、Fe 369.26 Cr,Mn 481.92 Cr、Fe、T 228.62 Cr.Mo,Fe,Nb,A,w 258.,03 Cr、Fe、W,Nb 258.11 F 345.45 Cr、Fe Cr.Cu,T,Nb,Fe.,co 394,40 A 394.51 Fe,Cu,Co、,Nb、Ta 96.15 Mo,Fe 273.07 Al,Mo、Ti,Cr、Nb,Co,w 273.15 Cr、Mo Fe 371.99 Cr、Mo Cr,Mo 7209 337.28 Co、Cr、Fe、Nb,Al 337.38 Cu B 182.64 Mo,Mn、Cr、Fe,S,w 313.17 Ti、Co Ti、Co,Cr、Mo,Fe 319.50 Nb 410.,09 Fe 410.21 288.33 Nb、 ,Mo,Mn、T 311.07 Cr、Fe、 438,.05
GB/T38939一2020 表3(续 波长 元素 可能干扰的元素 nmn 339.20 343.82 Fe,Co、 Cu Zr 349,62 349,72 8.3测量 8.3.1测量前的准备 分析前,先用一块样品,激发5次10次,排出残留在管路中空气,确认仪器处于最佳工作状态 8.3.2校准曲线的绘制 在所选定的工作条件下,激发一系列标准样品(5.2),每个样品至少激发3次,以每个待测元素相对 强度的平均值对标准样品中该元素与内标元素的浓度比绘制校准曲线 当基体和干扰元素对测量结果 有影响时,应进行基体校正和干扰元素校正 校准曲线应覆盖被测元素的分析范围,且在每个被测元素的分析范围之内至少应有3个标准样品 若仪器有相应元素测定范围的校准曲线时,可省略此步骤 分析试样前,直接进行标准化 8.3.3标准化 按仪器厂商的推荐,在开始分析前或发现仪器读数出现漂移时,应进行标准化 在所选定的工作条 件下,激发标准样品(5.3),每个样品至少激发3次,对校准曲线进行校正 当确认显示读数超出了统计控制时,应对仪器进行标准化 校正的时间间隔取决于仪器的稳定性 仪器出现重大改变或原始校准曲线因漂移超出校正范围时,应重新绘制校准曲线 8.3.4校准的确认 至少激发一个标准样品(5.2)对标准化或校准曲线进行确认 如不能满足要求,应重新进行标准化 或重新绘制校准曲线 8.3.5类型标准化 控制样品的选择 8.3.5.1 为消除校准没有覆盖所有不同种类镍基合金的影响或改善(减小)报告值的不确定度,可使用控制 样品(5,4)对试样进行类型标准化校正 可通过同时测量待测样品及同种类已知含量的类型标准化样 品,对待测样品的含量进行修正计算 控制样品应与待测样品含量接近,可使用下列原则 对于含量大于10%的元素,待测样品与控制样品含量相差应小于230% a b) 对于含量小于10%且大于1%的元素,待测样品与控制样品含量相差应小于30% 对于含量小于1%的元素,待测样品与控制样品含量相差应小于50% c
GB/T38939一2020 8.3.5.2对控制样品测量结果的精密度要求 在进行类型标准化时,控制样品应至少激发3个点,测量结果应满足第11章规定的测量精密度的 要求 8.3.5.3对控制样品测量结果的正确度要求 当控制样品的类型标准化符合上述要求时,再用控制样品对类型标准化进行确认 测量结果与认 证值的相对误差可使用下列原则 a 对于含量大于10%的元素,测量结果与认证值的相对误差应不大于1% b 对于含量小于10%且大于5%的元素,测量结果与认证值的相对误差应不大于1.5% 对于含量小于5%且大于1%的元素,测量结果与认证值的相对误差应不大于2% c 对于含量小于1%且大于0.1%的元素,测量结果与认证值的相对误差应不大于3% d 对于含量小于0.1%且大于0.01%的元素,测量结果与认证值的相对误差应不大于5%; e f 对于含量小于0.01%的元索,测量结果与认证值的相对误差应不大于20% 当不满足a)f)时,应重新进行类型标准化并确认 实验室应根据统计分析结果确定对类型标准化确认的频次， 8.3.6样品分析 按选定的工作条件激发待测样品和控制样品,对控制样品的要求应符合8.3.5.1一8.3.5.3的规定 每个待测样品至少激发2次,得到两次独立测量结果,取平均值 试验数据处理 根据分析线对的相对强度,从校准曲线上求出分析元素的含量 通过测量相近的标准样品/控制样 品获得的结果来计算得出最终结果 用标准样品/控制样品中各元素的认证值和测量值之差进行校正 具体校正方式参见附录A 如使用类型标准化程序,所得待测样品的测量值是已经过校正的,不需要再 进行手动校正 10 精密度 精密度试验是2019年由11个实验室对镍基合金中16个元素的4~10个水平进行测定,试验采用 控制样品法,使用了33块具有不同含量水平的镍基合金样品进行配对,共组成19对样品,所用试验样 品及控制样品信息参见附录B的表B.1 按照GB/T6379.1规定的重复性条件下,每个实验室对每个 水平的元素含量测定2次 按GB/T6379.2的规定对得到的结果进行统计处理,统计结果参见表B.2表B.17,各元素的含量 与试验结果的重复性限厂和再现性限R的丽数关系式见表4 表4精密度数据 含量质量分数)u 重复性限" 再现性限R 元素 % 0.6877 0.01~0.15 lgr" lgtw-1.7954 gR=0,.6018lgtw-1.3126 0.4843l -1.8142 =0.6387 -1.1389 0.ll.1 MR lgr" lgw一 lgw一
GB/T38939一2020 表4续 含量质量分数)w 重复性限r 再现性限R 元素 Mn 0.,062.0 0,8431lgw-1.8386 lgR=0.6929lge-1.1767 lgr 0.0020.040 lgr 0.2669lgw一2.8033 lgR=0.3713lgw-1.9857 0.0010.025 lgr 0.8098lgw-1.4824 lgR=0,71l3lgu一1.303 27 Cr lg 0.6280lgw-1.5400 lgR=0.4504lgw一0.9796 0.062.0 0.7260lgw-1.6262 lgR=0.6696lge-1.0605 lgr 2933 r=0.23 R =0.75 Mo l.8一27 lgr 0.8356lgw-1.8042 gR=0.8283lguw-1.3154 Co 0.06~13 0,7158lgw-1.9693 IgR=0.6052 -1.1175 lgr lgw A 0.08~6.5 lg" 0.7538lgw一1.5097 gR=0.8690lgw-1.1854 Fe 1.532 lgr 0.4997lgw-l.4296 gR=0.6332lgw-1.0539 0.7035lgw一1.7172 IR=0.4937lgw一1.1540 0.203.5 lg”" OMM 0.002~0.012 0.0448w十0.0001 R=0.172lw+0.0005 Nb 0.09~5.3 lgr" 1.0100lgw-l.8501 lgR=0.5092lgw-1.2805 0.015~0.40 lgr=0.6154lgw一2.1277 gR=0,5635lguw-1.3892 Zr 0.004一0.090 0.7673lgw-1.6688 0.3848lgw-1.7496 lgr lgR 重复性限r、再现性限R按表4给出的方程求得 在重复性条件下,获得的两次独立测量结果的绝对差值不大于重复性限r,以大于重复性限r的情 况不超过5%为前提 在再现性条件下,获得的两次独立测量结果的绝对差值不大于重复性限R,以大于再现性限R的 情况不超过5%为前提 测量结果的可接受性及最终报告结果的确定 在重复性条件下,当两个独立测量结果之差的绝对值不大于r时,可接受该两个测量结果 最终 报告结果为两个独立测量结果的算术平均值 11.2在重复性条件下,当两个独立测量结果之差的绝对值大于时,实验室应再测量1个或2个 结果 由下面两种情形之一来确定最终报告结果: 当两个独立测量结果之差的绝对值大于r时,再测量1个结果 a 当3个独立测量结果的极差(.r一r)不大于1.2r时,取3个独立测量结果的平均值 作为最终报告结果; -当3个独立测量结果的极差大于1.2r时,取3个测量结果的中位值作为最终报告结果 此过程可用图1表示
GB/38939一2020 从2个独立测量结果ri，x开始 x+xn Ix-xalGB/T38939一2020 从2个独立测量结果，题开始 是 x1十2 lx-x|GB/38939一2020 当标准样品的不确定度U不可忽略时z一4的临界差为/CD 3试验报告 试验报告应当包括下列内容: 识别样品、实验室和试验日期所需的全部资料 a 本标准编号,GB/T38939-2020 b 结果及其表示; c 使用的分析线; d 测定中发现的异常现象; e 对结果可能已产生影响的本标准中未作规定的各种操作或任选的操作 11
GB/T38939一2020 附 录 A 资料性附录) 试验结果校正示例 试验结果校正方式分为平移校正和转动校正两种 各实验室检测中可依据实际情况选择平移校正 或转动校正方式 试验结果校正示例见表A.1和表A.2 表A.1平移校正示例 标准样品/控制样品 差值 元素 未知样品测量值 未知样品修正值 C 认证值 测量值 0.50 0,49 0.01 0.44 0,45 Mn 1.10 1.12 一0.02 1.07 1.05 21.13 21.32 -0.19 22.24 22.05 表A.2转动校正示例 标准样品/控制样品 元素 校正系数 未知样品测量值 未知样品修正值 认证值 测量值 0.005" 1.2128 0.,0030 0,0047 0.0036 0.023 0.015 1.5333 0.022 0.034 0.033 0,042 0,7857 0,025 0.020 12
GB/T38939?2020 n m n 2 c m n m0 13
GB/T38939一2020 E C E 身 3 S 色 怅 o 中 t 林林林 " " 黑" 品 5 三 8 路 淀 G 唱 咱 唱 等 里 费 塑 她 她 出 柔 尘 彩 二 州 14
GB/T38939一2020 表B.2c的实验室间试验所得结果 精密度(质量分数 编号 样品 认证值(质量分数 测量值(质量分数) 重复性限r 再现性限R BS825E 0.01 0.00923 0,0007 0.0039 0.0369 0.0384 0.0047 HGGY-03-01 0.0019 14 BS405A 0.05 0.0484 0.0019 0.0053 IARM69C/G 0.068 0.0690 0.0022 0.0115 17 215XHB4 0.079 o.0797 0.0079 0.0024 IMZ183 0.l 0.0940 0,0031 0,.0146 19 215XHCc3 0.102 0.104 0.0025 0.0147 13 BS500E 0.l34 0.136 0,0045 0.0139 IMZ181 0.15 0.150 0.,0061l 0.0203 表B.3Si的实验室间试验所得结果 精密度(质量分数 编号 样品 认证值质量分数) 测量值(质量分数) 重复性限r 再现性限R 13 0.0238 BS500E 0.l48 0,134 0,0071 14 BS05A 0.15 0.153 0.0049 0.0236 0.331 0.0112 0.0204 27X14387 0.27 10 0.468 0.0073 0.0515 IARM357A 0.458 28X6252 0.559 0.588 0.0133 0.0568 18 215XHB5 1.05 1.056 0.0167 0.0822 表B.4M的实验室间试验所得结果 精密度(质量分数 编号 样品 认证值(质量分数 测量值(质量分数 重复性限r" 再现性限R BS625A 0.0651 0.0013 0.068 0.0094 HGGY-03-01 0.l 0.103 0,0028 0.0105 27Xl4387 0.27 0.277 0.,0069 0.0377 1ARM69C/G 0.47 0.461 0,0065 0.0451 16 ISHHl1c 0.51 0.504 0.0089 0.0503 BS825E 0.51 0,501 0,0060 0.0410 15 215XHB3 0.61 0.592 0.0063 0.057 19 215XHC3 0.698 0,701 0,0101 0.0381 10 1.63 1.603 0.0300 0.0876 IARM357A 14 1.9 1.914 0.0255 BS405A 0.0883 15
GB/T38939一2020 表B.5P的实验室间试验所得结果 精密度(质量分数 编号 样品 认证值(质量分数 测量值(质量分数 重复性限r 再现性限R BS500E 0.00222 13 0.0022 0.0003 0,0011 HGGY-03-01 0.0057 0.00591 0.0004 0.0018 IARM69C/G 0,011 0.011 o 0.0005 0.001" 10 0.0153 IARM357A 0,013 0.0005 0.0018 8 215XH5 0,038 0.0396 0.0007 0.,003" 表B.6s的实验室间试验所得结果 精密度(质量分数 认证值(质量分数》 编号 样品 测量值质量分数) 重复性限r 再现性限R 11 B,S,617 0.001 0.00092 0.0001 0,0004 18 215XHB5 0,0113 0,011" 0.0007 0,0017 17 215XHB 0.0122 0.0022 0.013 0.00l0 19 215XHC3 0,0245 0,0244 0.0021 0,0041 表B.7Cr的实验室间试验所得结果 精密度质量分数 编号 样品 认证值质量分数) 测量值质量分数 重复性限r 再现性限R 215XHB3 15 2.323 0.0501 0.1485 2.35 IMZ181 8.36 8.322 0.1100 0,2822 12 K418CC621 13.17 12.982 0.1310 0.3367 19 215XHC3 17.48 17.474 0.1804 0,3267" HGGY-03-01 19.66 19.771 0.1910 0.3892 27X14387 20,2 20.293 0.1863 0,4461 BS925 20,82 20.787 0.2001 0.5272 1ARM69C/G 21.6 21.,691 0.1766 0.4310 BS625A 21.71 21.751 0.2056 0,4261 10 21 IARM357A 26.874 0.2506 0.3704 16
GB/T38939一2020 表B.8Cu的实验室间试验所得结果 精密度质量分数 编号 样品 认证值质量分数 测量值质量分数 再现性限R 重复性限r IARM69C/G 0.0662 0.069 0.0033 0.0144 0.09 0.086 0.,0038 0.,0162 HGGY-03-01 28X6252 0.4833 0.486 0.0139 0.0536 10 IARM357A 0.81 0.811 0.0260 0.0807 BS825E 1.72 1.724 0,0293 0.1195 13 BS500E 29.9 29,662 0,2289 0,6488 14 BS405A 32.097 0.2299 0.8596 32.l 表B.9Mo的实验室间试验所得结果 精密度质量分数 编号 样品 认证值(质量分数 测量值质量分数 重复性限" 再现性限R MzZ183 1.786 0.0197 0.ll68 1.81 BS825E 2.74 2.761 0,0351l 0.1295 HGGY-03-01 2.97 2.979 0.0460 0.0603 BS925 3.045 0,0458 0,1693 10 IARM357A 3.48 3.496 0,0492 0.0944 0.2707 IARM69C/G 8.32 8,401 0,0855 27Xl4387 0.3957 10.8 10,639 0,1208 Hc3 19 18.396 0.l656 0.5915 215X 18 SHlC 27.2 27.359 0.7368 l6 0.2485 表B.10Co的实验室间试验所得结果 精密度(质量分数) 编号 样品 认证值质量分数 测量值质量分数 重复性限" 再现性限R BS625A 0.066 0.0626 0,0023 0.0127 HGGY-03-01 0.192 0.215 0.0033 0.0331 0.0057 0.0793 IARM69C/G 1.1l 1.107 17 215XHB4 1.71 1.715 0.0133 0.1268 27Xl4387 10 10,016 0,0631 0.1823 IMZ181 10.02 10,018 0,0520 0.3346 B.S.617 12.42 12.507 0.1035 0.4743 17
GB/T38939一2020 表B.11Al的实验室间试验所得结果 精密度(质量分数 编号 样品 认证值(质量分数 测量值(质量分数 重复性限r 再现性限R Bs825E 0.0824 0.0095 0.0134 0,08 HGGY-03-01 0.7" 0.731 0.0144 0.0455 BS625A 0,215 0.224 0.0043 0.0098 28X6252 0.257 0,294 0.0158 0.0185 Mz183 3.51 3.486 0.105o 0.3029 0.l423 0.2658 IMZ181 5.61 5.521 12 0.3045 K418C(621 6.28 6.381 0.ll48 表B.12Fe的实验室间试验所得结果 精密度质量分数 编号 样品 认证值(质量分数 测量值(质量分数 重复性限" 再现性限R BS405A 1.51 1.529 0.0439 0.1178 l4 BS625A 3,06 3,055 0.0661 0,1881 19 215XHC3 5,02 4.976 0.0984 0.2344 HGGY-03-01 0.0898 0.4301 16,2 16.201 IARM69C/G 18.3 18.372 0.1904 0.5646 IBS925 26.92 26.895 0.2287 0,783" BS825E 31.45 31.475 0.2121 0.8186 表B.13Ti的实验室间试验所得结果 精密度(质量分数) 编号 样品 认证值(质量分数 测量值(质量分数) 重复性限，" 再现性限R 28X6252 0,21 0,203 0.0094 0.0426 BS625A 0.87 0.291 0.0061 0.0304 Bs825E 0.82 0.809 0.0085 0.0790 HGGY-03-01 1.01 0.996 0.0253 0.0350 IMZ181 1.04 1.079 0.0232 0,0924 IMZ183 3.34 3.399 0.0511 0.1520 18
GB/T38939一2020 表B.14B的实验室间试验所得结果 精密度(质量分数 编号 样品 认证值(质量分数 测量值质量分数 重复性限r" 再现性限R Bs500E 0.0017 51 0.0001 13 0,001 0.0010 IS925 0.002 0.00144 0.,0001l 0.001o BS825E 0.0025 0.00244 0.0001 0.0004 G IARM69C/ 0.0009 0,0034 0.00347 0,0001 HGGY-03-01 0,0039 0,00307 0.0005 0.0001 0.01147 0.0005 0.0036 IMZ183 0.01 12 0.01l6 0.00907 0.0021 K418C621 0,0006 表B.15Nb的实验室间试验所得结果 % 精密度质量分数 编号 样品 认证值质量分数 测量值(质量分数 再现性限R 重复性限r IARM69C/G 0.l12 0.0020 0.0212 0.09 IMZ183 0.92 0,874 0,0164 0,0610 12 K418C621 2.2 2.214 0,0414 0.0815 0.0679 BS625A 0.0924 3.60 3.594 28X6252 3.96 3.940 0.,0415 0,1203 HGGY-03-01 5.29 5.129 0.0577 0.1061 表B.16V的实验室间试验所得结果 精密度质量分数 编号 样品 认证值质量分数 测量值质量分数 重复性限r" 再现性限R 0.0151 BS625A 0.0005 0.0037 0,0148 HGGY-03-01 0.028 0.0265 0.0011 0.0068 IARM69C/G 0.033 0.0338 0,0009 0.0040 BS825E 0.049 0.0012 0.0507 0.0103 215XHB5 0.136 0.126 0.0020 0.0107 18 19 215XHC3 0.404 0.391 0,0041 0.0254
GB/T38939一2020 表B.17Zr的实验室间试验所得结果 精密度(质量分数 编号 样品 认证值质量分数 测量值质量分数 重复性限r 再现性限R 1ARM69c/G 0.00382 0.0003 0.004 0.0020 IMZ183 0.03 0.0263 0.0018 0,0047 IMZ181 0.032 0031 0,.0016 0.0049 12 K418C(621) 0.092 0.086l 0.0026 0.0064

镍基合金多元素含量的测定火花放电原子发射光谱分析法（常规法）GB/T38939-2020

镍基合金是一种在航空、航天、核工业等领域应用广泛的高强度材料。随着制造技术的不断提升，镍基合金中包含的元素种类也越来越多，因此需要一种准确、可靠的方法对多元素含量进行测定。

GB/T38939-2020标准为镍基合金多元素含量的测定提供了一种基于火花放电原子发射光谱分析的常规法。

该标准针对镍基合金中常见的元素及其含量范围，制定了样品制备、仪器选型、试验条件等方面的具体规范，保证了测定结果的准确性和可靠性。

在进行实验时，需要注意以下几个方面：

• 样品的制备应选取典型的、代表性的试样，并按照标准要求对其进行前处理；
• 仪器的选择应根据样品的元素种类和含量范围进行，在试验过程中需要严格控制仪器的稳定性和灵敏度；
• 试验条件包括放电参数、分析线的选择等，需要根据不同元素的特点进行调整和优化。

总之，GB/T38939-2020标准为镍基合金多元素含量的测定提供了一种准确、可靠的方法，为相关领域的发展和应用提供了技术支持。

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