GB/T39076-2020
纺织品新烟碱类农药残留的测定
Textiles—Determinationofneonicotinoidpesticideresidues
- 中国标准分类号（CCS）W04
- 国际标准分类号（ICS）59.080.01
- 实施日期2021-02-01
- 文件格式PDF
- 文本页数9页
- 文件大小550.57KB
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纺织品新烟碱类农药残留的测定
国家标准 GB/T39076一2020 新烟碱类农药残留的测定 纺织品 Textiles一Determinationofneonieotinoidpestieideresidues 2020-07-21发布 2021-02-01实施 国家市场监督管理总局 发布 国家标涯花管理委员会国家标准
GB/39076一2020 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草
本标准由纺织工业联合会提出
本标准由全国纺织品标准化技术委员会(SAC/TC209)归口
本标准主要起草单位:福建省纤维检验中心,中纺标检验认证股份有限公司、深圳市捷顺通检测技 术有限公司、上海市质量监督检验技术研究院、晋江中纺标检测有限公司,东莞理工学院、广州检验检测 认证集团有限公司 本标准主要起草人:裴德君陈加亮、韩玉茹、郭森、程发良、赵海浪、刘丽琴
GB/39076一2020 纺织品新烟碱类农药残留的测定 警告- -使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验
本标准并未指出所有可能的安全问 题
使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件
范围 本标准规定了采用液相色谱-串联质谱仪(LC-MS/MS)测定纺织品中7种新烟碱类农药残留量的 方法
本标准适用于各类纺织产品
规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的
凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件
件
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 原理 试样经乙睛超声波提取,提取液经滤膜过滤后,用液相色谱-串联质谱仪(LC-Ms/Ms)测定和确证 外标法定量
试剂和材料 4.1乙晴;色谱纯
4.27种新烟碱类农药标准品;纯度>98%,见附录A
4.3标准储备溶液(约1000mg/L):分别准确称取适量的新烟碱类农药标准品(精确至0.0001g).用 乙睛(4.1)将每种物质配制成质量浓度约为1000mg/L的标准储备溶液
注在0一4避光保存条件下,标准储备溶液的有效期为12个月
44混合标准工作溶液(约10mg/L);准确移取适量标准储备裕液(4.3),用乙睛(4.1)配制成浓度约为 mg/几的混合标准工作帝液,再根据需要配制成其他浓度的标准工作溶液 10 注在0C一4C避光保存条件下,混合标准工作溶液的有效期为3个月
4.5水,符合GB/T6682规定的二级水
5 仪器和设备 5.1液相色谱-串联质谱仪(LC-Ms/MS)配备电喷雾离子源(ESI) 5.2超声波发生器:工作频率为40kHz
5.3天平:感量分别为0.0001g与0.01g
5.4锥形瓶具磨口塞,容量为100ml 5.5聚四氟乙烯滤膜;孔径为0.22"m
GB/T39076一2020 6 分析步骤 6.1提取 取代表性样品,将其剪碎至5mm×5mm以下,混匀
称取1.0g(精确至0.01g)混匀试样,置于徘 形瓶(5.4)中,准确加人20ml乙睛(4.l),盖好塞子,将锥形瓶置于超声波发生器(5.2)中室温下萃取 60min， 用聚四氟乙烯滤膜(5.5)将样液过滤至样品瓶中,供lC-Ms/MS分析用
6.2测定 6.2.1液相色谱条件 由于测试结果取决于所使用的仪器,因此不可能给出色谱分析的普遍参数,用下列参数已被证明对 测试是合适的 a) 色谱柱:ZORBAXSBC18,2.lmm×150mm,3.5m,或相当者; 流速;0.2mL/min:; b 柱温:40C; c d) 进样量:1AL; 流动相:A为水,B为乙睛 e f 梯度洗脱程序见表1
表1流动相梯度洗脱程序 时间 流动相A 流动相B % % mln 0,00 85 15 15 85 l.00 7.00 60 40 7.50 10 90 8.50 10 90 9.00 85 15 10,.00 85 15 6.2.2质谱条件 由于测试结果取决于所使用的仪器,因此不可能给出质谱分析的普遍参数,用下列参数已被证明对 测试是合适的 离子源;电喷雾离子源(ESI); a b) 扫描极性;正离子扫描; 扫描方式;多反应监测(MRM); c d 监测离子对及电压等参数参见附录B. 6.2.3定性测定 将标准工作溶液及样液按6.2.1和6.2.2规定的条件进行测定,如果样液的色谱峰保留时间与标准
GB/39076一2020 工作溶液一致,则对其进行确证
样液定性离子对的相对丰度与标准工作溶液的相对丰度一致,相对丰 度允许偏差不超过表2规定的范围,则可判断样品存在相应的被测物
在上述液相色谱-质谱/质谱条 件下,7种新烟碱类农药标准物质的液相色谱保留时间参见表B.1,液相色谱图参见附录C
表2定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差 相对离子丰度/% >50 >20<50 >10<20 10 最大允许偏差/% 士20 士25 士30 士50 6.2.4定量测定 以目标化合物的峰面积为纵坐标,以目标化合物的浓度为横坐标作标准工作曲线,按照外标法进行 定量计算
标准工作溶液和样液中目标化合物的响应值均应在仪器线性响应范围内,如果含量超过标 准曲线范围,应用乙晴(4.1)稀释到适当浓度后分析
6.2.5空白试验 除不加试样外,均按第6章测定步骤进行
结果计算和表示 7.1结果计算 试样中每种新烟碱类农药含量按式(1)计算
c×V×F X，= m 式中 X -试样中新炯碱类农药i的含量,单位为毫克每千克(mg/kg); 由标准曲线求得样品中新烟碱类农药i的浓度,单位为毫克每升(mg/L); c -样液体积,单位为毫升(ml); 稀释因子; -试样质量,单位为克(g). n 7.2结果表示 试验结果以各种新烟碱类农药的检测结果分别表示,计算结果保留到小数点后一位
低于测定低 限时,试验结果为“未检出”
测定低限和精密度 8.1测定低限 测定低限为0.2mg/kg
8.2精密度 在同一实验室,由同一操作者使用相同设备,按相同的测试方法,并在短时间内对同一被测对象相 互独立进行测试,在95%置信水平下,获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算
GB/T39076一2020 术平均值的20%
g 试验报告 试验报告至少应给出下述内容 样品描述; a b 本标准编号; 试验结果; c d 试验日期 任何偏离本标准的细节
e
GB/39076一2020 附 录 A 规范性附录 7种新烟碱类农药清单 7种新烟碱类农药清单见表A.1
表A.17种新烟碱类农药清单 CAS号 序号 中文名称 英文名称 分子式 相对分子质量 吠虫胺 Dinotefuran 165252-70-0 CHNO 202.2 烯虫胶 Nitenpyram 150824-47-8,l20738-89-8 CnHsCINO 270.7 Thiamethoxanm 153719-23-4 瞎虫嗦 c,HcIN 291.7 、 Clothianidin 210880-92-5 CH.CIN,O.S 249.7 嚷虫胶 毗虫啾 Imidacloprid 105827-78-9,l38261-41-3 C,HCIN,O. 255.7 虫眯 Acetamiprid 135410-20-7,l60430-64-8 CHCIN 222.7 11l1988-49-9 252.7 嚓虫眯 CH,cCINS Thiaeloprid
GB/T39076一2020 附录 B 资料性附录) 质谱条件 质谱条件如下 毛细管电压;2750V; a b) 干燥气温度;350C; 干燥气流量:13L/min c 雾化气:氮气,275kPa(40psi); d 碰撞气:高纯氮气 e 多反应监测条件见表B.1
f 表B.17种新烟碱类农药的多反应监测条件 保留时间 母离子 子离子 醉裂电压 碰撞能量 序号 名称 m/: eV min m/ 129* 60 吠虫胺 2.98 203.1 113 56" ！ 烯虫胺 4.07 271.l 100 225 21l 5.36 292 嚓虫嗓 80 21 181 169关 嚷虫胺 6.27 250 60 132 13 209关 8G 毗虫啾 6.70 256 1" 175 126x 25 虫眯 7.30 223.1 120 56 13 126 25 嚓虫啾 253 120 8.46 90 45 注加“来”的离子用于定量
GB/39076?2020 ? C ?? 7??????-? 7??????-??C.1 0.00x10 7.5010 5.00x10 2.50x10" 0.00 ?/min ? -?潺" ; -?氷; ; -; ?? -?氷; ?c.17??????-?
纺织品新烟碱类农药残留的测定GB/T39076-2020
纺织品作为人们日常生活中必不可少的消费品，其质量安全问题备受关注。其中，农药残留是纺织品安全监管的重要方面之一。而新烟碱类农药是目前广泛应用于棉花等作物上的一种农药，其残留问题很容易引起人们的关切。
针对这一问题，国家标准化管理委员会于2020年颁布了GB/T39076-2020《纺织品新烟碱类农药残留的测定》，该标准规定了纺织品中新烟碱类农药残留的检测方法、样品处理、分析测试等方面的具体内容。
标准规定了检测方法的选择原则和实验流程，包括取样、提取、净化、测定等步骤。在样品处理方面，标准要求必须采用适当的预处理方法，去除可能影响检测结果的干扰物质。而在分析测试方面，则要求使用高效液相色谱或气相色谱等仪器进行检测，并对检测结果进行合理解释。
此外，GB/T39076-2020还规定了纺织品新烟碱类农药残留的限量要求和检测范围。对于不同类型的纺织品，其检测范围也有所区别，以保证检测结果的准确性和可比性。
总之，GB/T39076-2020为纺织品中新烟碱类农药残留的检测工作提供了重要的规范指导，有助于保障消费者的健康权益，促进纺织品行业的健康发展。
