GB/T18882.2-2017
离子型稀土矿混合稀土氧化物化学分析方法第2部分：三氧化二铝量的测定
Chemicalanalysismethodsformixedrareearthoxideofion-absorptedtyperareearthore—Part2:Determinationofaluminumoxidecontent
- 中国标准分类号（CCS）H14
- 国际标准分类号（ICS）77.120.99
- 实施日期2018-05-01
- 文件格式PDF
- 文本页数9页
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离子型稀土矿混合稀土氧化物化学分析方法第2部分：三氧化二铝量的测定
国家标准 GB/T18882.2一2017 代替GB/T18882.2一2008 离子型稀土矿混合稀土氧化物 化学分析方法 第2部分:三氧化二铝量的测定 Chemicalanalysismethodsformixedrareearthoxide ofion-absorptedtyperareearth 10re Part2Determinationofaluminumoxidecontent 2017-10-14发布 2018-05-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB;/T18882.2一2017 离子型稀土矿混合稀土氧化物 化学分析方法 第2部分:三氧化二铝量的测定 范围 GB/T1882的本部分规定了离子型稀土矿混合稀土氧化物中三氧化二铝量的测定方法
本部分适用于离子型稀土矿混合稀土氧化物中三氧化二铝量的测定,共包含两个方法;方法1电感 稠合等离子体原子发射光谱法、方法2滴定法
方法1的测定范围(质量分数);0.10%5.00%,方法2 的测定范围(质量分数):4.00%15.00%
方法1电感耦合等离子体原子发射光谱法(CP-oES 2 2.1方法原理 试样经硝酸、氢氟酸分解,高氯酸冒尽烟后,用盐酸溶解清亮,采用近似基体匹配消除稀土基体干 扰,直接以氯等离子体光源激发,进行光谱测定
2.2试剂和材料 除非另有说明,本部分所用试剂均为符合国家标准或行业标准的分析纯试剂,所用水均为二级水
2.2.1盐酸(p=1.19g/mL). 2.2.2氢氟酸(p=1.13g/mL)
2.2.3高氧酸(P=1.67g/mL) 2.2.4硝酸(p=1.42g/mL)
2.2.5过氧化氢(30%. 2.2.6硝酸(I+1). 2.2.7盐酸(1十1)
2.2.8铝标准贮存溶液A:称取1.0000g纯金属铝[wA)>99.99%,用前擦净表面氧化物]于 500mL烧杯中,加人50mL水,再加人40mL盐酸(2.2.1),于低温溶至清亮后补加约10mL
盐酸 (2.2.1)使最终标液含盐酸约5%,冷却,移人1000mL容量瓶中,用水定容,混匀
此标准溶液1mL含 mg铝
2.2.9铝标准贮存溶液B;移取20.00m铝标准贮存溶液A(2.2.8)于100mL容量瓶中,加人5m盐 酸(2.2.1),用水定容,混匀
此标准溶液1ml含200"g铝
2.2.10铝标准贮存溶液C;移取10.00mL铝标准贮存溶液A2.2.8)于100mL容量瓶中,加人5mL 盐股(2.2.1),用水定容,混匀
此标难溶液1mL含100船
2.2.11混合稀土氧化物标准贮存溶液;按表1称除氧化铺和氧化钛外的各单一稀土氧化物[w(REo) >99%,稀土相对纯度>99.9%,经950笔灼烧1h,w(Al,o.)<0.001%]于200mL烧杯中,加人 10mL水、20mL盐酸(2.2.1),低温加热分解至清亮,称取表1中氧化铺[wREO)>99%,相对纯
GB/T18882.2一2017 度>99.9%,经950C灼烧1h,we(Al,O.)<0.001%]和氧化钛[w(REO)>99%,相对纯度>99.9%,经 950C灼烧1h,w(AL.o.)<0.001%]于100ml烧杯中,加人适量水、5ml.硝酸(2.2.4)和2mL过氧 化氢(2.2.5),低温加热分解至清亮,赶净气泡,取下冷却至室温,将两份试液合并移人100mL容量瓶中 并稀释至刻度,混匀
此标准溶液1mL含100mg混合稀土氧化物
表1 单位为毫克 CeO. Pr. Nd.o. Eu.o Gd.O Tbo 元素 La,(O Sm,O 500 50o 00 称样量 2000 300 500 2000 100 Dy.O. Ho.O Er,O Tm.O Yb.O Y.O 元素 合计 Lu(O. 称样量 500 50 300 50 300 50 2750 10000 2.2.12氯气[g(Ar)>99.99%]
2.3仪器设备 2.3.1电感耦合等离子体原子发射光谱仪,分辨率<0.006nm(200nm处)
2.3.2光源;氯等离子体光源
2.4试样 2.4.1试样粒度小于0.074mm.
2.4.2试样预先在105C110C烘2h,置于干燥器中冷却至室温
2.5分析步骤 2.5.1试料 称取0.1g试样(2.4),精确至0.0001g 2.5.2测定次数 独立地进行两次测定,取其平均值
2.5.3空白试验 随同试料(2.5.1)进行空白试验
2.5.4分析试液的制备 将试料2.5.1)置于150ml，聚四氟乙烯烧杯中,加人少量水,加人2ml硝酸(2.2.6),加热分解 3nmin一5min,加人2mL气氟酸(2.2.2)继续分解3min~5min,加人3mL高氯酸(2.2.3)冒烟并蒸至 近干,取下稍冷后加人10mL盐酸(2.2.7)并滴加3滴5滴过氧化氢(2.2.5),加热溶解至清亮,将试液 移人100mL容量瓶中并用水稀释至刻度,混匀,待测
2.5.5 系列标准配制 按表2分别移取标准贮存溶液于6个100mL容量瓶中,并用水稀释至刻度,混匀,待测
GB;/T18882.2一2017 表2 标准财存溶液移取量/ml 标准序列 铝系列标准浓度/(4g/mL) 编号 混合稀土氧化物标准贮存溶液铝标准贮存溶液c铝标准贮存溶液B l.00 1.0o 0.5o0 0.50 1.00 2.00 2.00 1.00 5.00 5.00 1.00 15.00 15.00 l.00 5,00 30.,00 2.5.6测定 将系列标准溶液(2.5.5),空白试液(2.5.3)与分析试液(2.5.4)按仪器最佳条件于分析线237.312nm 或分析线167.617nm)处依次进行测定
2.6分析结果的计算与表述 按式(1)计算三氧化二铝的质量分数w(A,O.,) -p,)V w(AL.o.,)- -×1.8895×100% 文 m 式中 -试样溶液中铝的质量浓度,单位为微克每毫升(4g/ml); p -空白溶液中铝的质量浓度,单位为微克每毫升(g/mL); n V -测定试液的体积,单位为毫升(mL); 试样量,单位为克(g); mlo 1.8895 三氧化二铝对铝的换算系数
2.7精密度 2.7.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%
重复性限(r)按表3数据采用线 性内插法求得
表3 质量分数/% 重复性限(r)/% 0.12 0.03 0.35 0.05 1.05 0.10 2.65 0.17 4.92 0.,26 注:重复性限(r)为2.8×Sr,Sr为重复性标准差
GB/T18882.2一2017 2.7.2允许差 实验室之间分析结果的差值不应大于表4所列允许差
表4 质量分数/% 允许差/% 0,100.50 0,05 >0.501.00 0,10 0.20 1.002.00 >2.003.00 0.25 >3.005.00 0,30 2.8质量保证和控制 分析时,用标准样品或控制样品进行校核,或每月至少用标准样品或控制样品对分析方法校核一 次
当过程失控时,应找出原因
纠正错误后,重新进行校核
3 方法2滴定法 当方法1与方法2的测定范围出现重叠时,以方法2作为仲裁方法
3.1方法原理 试样经盐酸、氢氟酸、高氯酸分解,调节酸度为pH1.5~2.0,用草酸分离稀土,加人硝酸和高氯酸破 坏草酸根,用EDTA络合铝,以二甲酚橙作指示剂,采用硫酸锌返滴定法测定三氧化二铝量
3.2试剂和材料 除非另有说明,本部分所用试剂均为符合国家标准或行业标准的分析纯试剂,所用水均为二级水
3.2.1盐酸(p=1.19g/ml). 3.2.2氢氟酸(p=1.13g/ml). 3.2.3过氧化氢(30%). 3.2.4高氯酸(p=1.67 7乱/'ml 3.2.5硝酸(p=1.42g/mL. 3.2.6草酸浴液(100g/L) 327氢银化销济被c0E) 328 盐酸(1十1). 3.2.9盐酸(1十4). 3.2.10氨水(I+1) 3.2.11EDTA(乙二胺四乙酸二钠)溶液(约为0.05mol/L);称取20gEDTA溶于少量水中,移人 1000 ml容量瓶中,以水定容,混匀
3.2.12甲酚红指示剂(2g/L):称取0.2g甲酚红,溶于100mlL乙醇溶液(1+1)中
3.2.13酚酞乙醇溶液(10g/L). 3.2.14乙酸-乙酸纳缓冲溶液(pH5.5);称取200g乙酸钠溶于少量水中,移人1000mL容量瓶中,加
GB;/T18882.2一2017 人10mL冰乙酸(w>99.5%),以水定容,混匀
3.2.15二甲酚橙指示剂(4g/L):称取0.4g二甲酚橙和20g硝酸钾溶于少量水中,移人100mL容量 瓶中,用水定容,混匀
贮存于棕色瓶中
3.2.16氟化钠溶液(40g/L). 3.2.17铝标准溶液;称取1.0000金属铝(光谱纯,用前除尽表面氧化物)于500mL烧杯中,加人 50mL.水,再加人40mL盐酸(3.2.1),低温溶至清亮(间补盐酸和水),冷却
移人1000mL容量瓶中 用盐酸(5十95)稀释至刻度,混匀
此标准溶液1mL含1mg铝
3.2.18硫酸锌溶液(约0.1nmol/L);称取30只硫酸锌(ZnsO7H,O)溶于适量水中,移人1000mL 容量瓶中,用水定容,混匀
3.2.19硫酸锌标准溶液
3.2.19.1 配制:称取2.4g硫酸锌(ZnSO7H.O)溶于少量水中,移人1000mL容量瓶中,用水定容 混匀习
3.2.19.2标定:移取10.00ml铝标准溶液(3.2.17)于250ml锥形瓶中,加人20mlEDTA溶液 3.2.1l),并加人1滴一2滴酚酣乙醇溶液(3.2.13),用氢氧化钠溶液(3.2.7)中和至红色出现
用盐酸 3.2.9)中和至无色并过量1滴,加人20ml乙酸-乙酸纳缓冲溶液(3.2.14),低温微沸1min2min,取 下冷却
以下按分析步骤(3.4.4)进行操作 按式(2)计算硫酸锌标准溶液的浓度 pV MV 式中 硫酸锌的浓度,单位为摩尔每升(mol!/L); 铝标准溶液质量浓度,单位为毫克每毫升(mg/mL): 0 V -移取铝溶液的体积,单位为毫升(mL); M -铝的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mo); V -消耗硫酸锌标准溶液的体积,单位为毫升(mL)
3.3试样 3.3.1试样粒度小于0.074mm
3.3.2试样预先在105~110C烘2h,置于干燥器中冷却至室温
3.4分析步骤 3.4.1试料 称取0.25g试样(3.3),精确至0.0001g
3.4.2测定数量 独立地进行两次测定,取其平均值
3.4.3空白试验 随同试料(3.4.1)进行空白试验
3.4.4分析试液的制备 3.4.4.1将试料(3.4.1)置于150ml聚四氟乙烯烧杯中,加人5ml盐酸(3.2.8),lml过氧化氢(3.2.3)低
GB/T18882.2一2017 温加热分解3min,加人5m氢氟酸(3.2.2)继续分解5min,加人8ml高氧酸(3.2.4)冒烟并蒸干,取 下稍冷后加人5mL盐酸(3.2.8)分解清亮,移人200mL烧杯中,加人10mL.热草酸溶液(3.2.6),摇匀 后加人3滴5滴甲酚红指示剂(3.2.12),用盐酸(3.2.9)和氨水(3.2.10)调成橘红色(pH1.5一2.0),于 40C保温30min,冷却后将试液移人100mL容量瓶中并稀释至刻度,混匀
3.4.4.2将试液(3,4.4.1)用中速定量滤纸干滤于100m烧杯中,移取50.00mL溶液于250nml锥形 瓶中,加人10mL硝酸(3.,2.5)和5mL高氯酸(3,2.4),低温蒸发至冒尽白烟,取下冷却,加人5mL盐酸 3.2.8),冲洗少许水,微热至沸片刻,使盐类全部溶解
3.4.4.3将试液(3.4.4.2)取下,加人 人20mlEDTA溶液(3.2.1l),加人1滴一2滴酚酞乙醇溶液(3.2.13),用 氢氧化钠溶液(3.2.7)中和至红色出现
用盐酸(3.2.9)中和至无色出现并过量1滴,加人20ml乙酸- min2min 乙酸纳缓冲溶液(3.2.14),微沸1 ,取下冷却
3.4.4.4在试液(3.4.4.3)中加人2滴二甲酚橙指示剂(3.2.15),用硫酸锌溶液(3.2.18)滴定至接近红色 再用硫酸锌标准溶液3.2.19)继续滴定至刚好出现纯红色(不计读数)
加人15mL，氟化钠溶液 (3.2.16),微沸1min一2nmin,取下冷却,用硫酸锌标准溶液(3.2.19)滴定至纯红色为终点
记录消耗的 硫酸锌标准溶液(3.2.19)的体积
3.5分析结果的计算 按式(3)计算三氧化二铝的质量分数w(Al.O.). MY- w(Al.O.= -×1.8895×100% mVX10o 式中 硫酸锌标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L); M 铝的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol); 试料消耗硫酸锌标准溶液,单位为毫升(mL): V 空白消耗硫酸锌标准溶液,单位为毫升(mL). V 试液总体积,单位为毫升(ml); 试料的质量,单位为克(g); m V 分取试液的体积,单位为毫升(mL); 1.8895 三氧化二铝对铝的换算系数
3.6精密度 3.6.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%
重复性限(r)按表5数据采用线 性内插法求得
表5 质量分数/% 重复性限(r/% 4.91 0.21 9.51 0.23 注重复性限(r)为2.8×Sr,Sr为重复性标准差
GB;/T18882.2一2017 3.6.2允许差 实验室之间分析结果的差值不应大于表6所列允许差
表6 质量分数/% 允许差/% 一4.0010.00 0.30 >10.00~15.00 0,40 3.7质量保证和控制 分析时,用标准样品或控制样品进行校核,或每月至少用标准样品或控制样品对分析方法校核一 次
当过程失控时,应找出原因
纠正错误后,重新进行校核
离子型稀土矿混合稀土氧化物化学分析方法——三氧化二铝量的测定
一、引言
离子型稀土矿混合稀土氧化物是重要的稀土资源，其成分复杂，不同元素含量差异较大，因此需要进行准确的化学分析。三氧化二铝是其中一个重要的指标之一，在工业生产和科学研究中有着广泛的应用。本文将介绍如何在混合稀土氧化物中准确地测定三氧化二铝的含量。
二、实验步骤
本实验的具体步骤如下：
- 取样：按照国家标准GB/T18882.2-2017的要求，取样10g。
- 溶解：将样品加入250mL三角瓶中，加入50mL氢氟酸和10mL硝酸，用微量元素纯水稀释至250mL，搅拌均匀后，放置静置1h，然后转移液体到1000mL容量瓶中，用微量元素纯水稀释至刻度线。
- 过滤：过滤得到清澈的溶液。
- 检测：将上述溶液用电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）进行检测，测定三氧化二铝的含量。
三、实验方法
本实验采用电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）进行检测。操作步骤如下：
- 将样品加入试样池中，用ICP-AES对样品进行分析。
- 在ICP-AES条件下，测定氧化铝的信号强度。
- 用标准曲线法计算出样品中三氧化二铝的含量。
四、结果分析
对样品进行ICP-AES检测后，通过标准曲线法计算出样品中三氧化二铝的含量为X%，符合国家标准GB/T18882.2-2017的规定。
五、结论
本实验采用电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）测定了离子型稀土矿混合稀土氧化物中三氧化二铝的含量。实验结果表明，该方法简单快捷，同时符合国家标准GB/T18882.2-2017的要求，可用于工业生产和科学研究。
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