噻嗪酮原药

噻嗪酮原药

国家标准 GB24756一2009 嚷 嗦酮 原 药 Buprofeaintechmeal 自2017年3月23日起，本标准转为推荐性 标准，编号改为GBT24756-2009. 2009-11-30发布 2010-07-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管蹬委员会国家标准
根据国家标准公告(2017年第7 号》和强制性标准整合精简结论，本标准自2017 GB24756一2009 年3月23日起，转为推荐性标准，不再强制执行 前 言 本标准的第3章、第5章是强制性的,其余是推荐性的 本标准自实施之日起，HG2463.1一1993《塞嗦酮原药》废止 本标准的附录A为资料性附录 本标准由石油和化学工业协会提出 本标准由全国农药标准化技术委员会(SAC/TC133)归口 本标准负责起草单位:沈阳化工研究院 本标准参加起草单位:江苏安邦电化有限公司、江苏常隆化工有限公司、上海悦联化工有限公司、江 苏龙灯化学有限公司 本标准主要起草人:张丕龙、咎艳坤、姜育田、芮燕春、虞祥发、冯秀珍、李茂青
GB24756一2009 嚏凑 酮 原 药 该产品有效成分嚓嗓酮的其他名称、结构式和基本物化参数如下 Is0通用名称.bwproceain 化学名称;2-特-丁基亚氨基-3-异丙基-5-苯基-1,3,5-嚷二嗦-4-的 结构式 -C(CH CHCH,. 实验式:CHN,Os 相对分子质量;305.4(按2005年国际相对原子质量计) 生物活性:杀虫 熔点;104.5C105,5C 蒸气压(25C):1.25mPa 密度(20C);1.18 溶解度(25C,g/L);水中0.9mg/L(20C),三氯甲烧520,苯370,甲苯320,丙酮240乙醇80,正 己婉2o 稳定性;对酸或碱稳定,对光或热稳定 范围 本标准规定了嚷嗦酮原药的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运 本标准适用于由嚓嗓酮和生产中产生的杂质组成的嚷嗓酮原药 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准 GB/T601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T1604商品农药验收规则 GB/T1605一2001商品农药采样方法 GB3796农药包装通则 GB/T19138农药丙酮不溶物测定方法 要求 外观;应为淡黄色或灰白色至白色结晶粉末,无可见的外来物 瞎嗓酮原药应符合表1要求
GB24756一2009 表1嚏嗦酮原药质量控制项目指标 指 项 标 97.o 嚓嗓酬质量分数/% 习 干燥减量/% 0.3 u l 酸度(以H(O计)或碱度(以NaOH计/% 0.1 丙酮不溶物"/% 0.2 丙酮不溶物在正常生产情况下,每3个月至少测定一次 试验方法 抽样 按GB/T16052001中“商品原药采样”方法进行 用随机数表法确定抽样的包装件;最终抽样量 应不少于100g 2 鉴别试验 4. 红外光谱法 -试样与标样在4000cm-I一400cm '范围内的红外吸收光谱图应无明显差异 嚷 嗦酮标样的红外光谱图见图1 道 要 了 自 虽 匙 3000 2000 1000 波数/cm 图1嚷嗦酮标样的红外光谱图 本鉴别试验可与嚷嗦酮含量的测定同时进行 在相同的色谱操作条件下,试样溶 气相色谱法 液中某色谱峰的保留时间与标样溶液中嚷嗦酮的色谱峰的保留时间,其相对差值应在1.5%以内 4.3嚷嗦酮质量分数的测定 4. .3.1方法提要 试样用三氯甲炕溶解,以邻苯二甲酸二环己酯为内标物,使用5%HP5涂壁的毛细管色谱柱和氢 火焰离子化检测器,对试样中的嚓嗦酮进行气相色谱分离和测定 也可使用填充柱气相色谱法,色谱条
GB24756一2009 件参见附录A 4.3.2试剂和溶液 三氯甲烧 唾嗦酮标样:已知质量分数,u>98.0%; 邻苯二甲酸二环己酯:不应含有干扰分析的杂质; 内标溶液;称取4.0g的邻苯二甲酸二环己酯,置于500mL容量瓶中,用三氯甲烧溶解并稀释至刻 度,摇匀 4.3.3仪器 气相色谱仪;具有氢火焰离子化检测器; 色谱数据处理机或色谱工作站 色谱柱:30m×0.32mm(i.d.)毛细管柱,内壁涂HIP5(5%二苯基十95%二甲基聚硅酮),膜厚 0.25 丛m; 微进样器.1o7 l 4.3.4气相色谱操作条件 温度(C);柱温230,气化室270,检测器室280 气体流量(mL/min):载气(N.)2.0、氢气30、空气300、补偿气(N.)25 分流比;20:1 进样量aL);1.0; 保留时间(nmin):嚓嗦酮3.8,内标物7.0 上述气相色谱操作条件,系典型操作参数 可根据不同仪器特点,对给定的操作参数作适当调整， 以期获得最佳效果 典型的嚓嗦酮原药的毛细管柱气相色谐图见图2 溶剂 -嚷嗓酮; 内标物邻苯二甲酸二环己酯》 图2唾嗦酮原药与内标物的毛细管柱气相色谱图 4.3.5测定步骤 4.3.5.1标样溶液的配制 称取嚷味啊标样0.08E(精确至0.o02日)于15mL具塞玻璃瓶中,用移液管准确加人10mL内 标溶液，摇匀 4.3.5.2试样溶液的配制 称取含嚷嗦酮0.08g(精确至0.0002g)的试样于15ml具塞玻璃瓶中,用与4.3.5.1同一支移液 管准确加人10ml内标溶液,摇匀 4.3.5.3测定 在上述操作条件下,待仪器基线稳定后,连续注人数针标样溶液,直至相邻两针嚓嗦酮与内标物峰
GB24756一2009 面积比的变化小于1.2%时,按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定 4.3.6计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中嚷嗦酮与内标物峰面积比分别进行平均 试 样中嚓嗓酮的质量分数w(%)按式(1)计算: " w w= 1) r n 式中: -标样溶液中,嚓嗦酮与内标物峰面积比的平均值; 试样溶液中,嚓嗓酮与内标物峰面积比的平均值; r 嚷嗦酮标样的质量,单位为克(g); 试样的质量,单位为克(g) m 标样中嚷嗦酮的质量分数,以%表示 w 4.3.7允许差 嚓嗦酮质量分数的两次平行测定结果之差,应不大于1.2%,取其算术平均值作为测定结果 4.4干燥减量的测定 4.4.1仪器 称量瓶:内径50mm.高20mm 烘箱;100C士2C 干燥器 4.4.2测定步骤 将称量瓶放人100C士2C的烘箱中烘30min.然后放人干燥器中冷却至室温称量(精确至 0.0002g) 在称量瓶中称人10g试样(铺平称量,精确至0.0002g) 将称量瓶放人烘箱中,不加盖 在100C士2C下烘1.5h,取出放人干燥器内冷却至室温称量直至恒重(精确至0.0002g) 干燥减量ws(%)按式(2)计算 2 ×100 (2 m一mno 式中: 称量瓶质量,单位为克(g); mo 试样和称量瓶质量,单位为克(g). 7 试样和称量瓶烘干后质量,单位为克(g) 4.5酸度或碱度的测定 4.5.1试剂和溶液 丙酮 氢氧化钠标准滴定溶液c(NaOH)=0.02mol/L,按GB/T601配制和标定 盐酸标准滴定溶液;c(HC)=0.02nmol/L,按GB/T601配制和标定; 甲基红溶液:lg/L乙醇溶液,按GB/T603配制 澳甲酚绿溶液;lg/I乙醉溶液,按GB/T603配制 混合指示液:甲基红溶液十溴甲酚绿溶液=2+10 4.5.2测定步骤 称取2g试样(精确至0.0002g)于250ml锥形瓶中,加人50ml丙酮,滴加混合指示液5滴 6滴,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至绿色为终点,同时做一空白测定 若试液呈碱性,需用盐酸标准 滴定溶液滴定至粉红色为终点,同时做一空白测定 试样的酸度ws%)按式(3)计算或碱度w%)按 式(4)计算
GB24756一2009 .-wM C ×100 3 w n×1000 式中: 氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度,单位为摩尔每升(mol/L); 滴定空白溶液,消耗氧氧化钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(ml); 滴定试样溶液,消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL); V 试样质量,单位为克(g); m1 M =49 硫酸的摩尔质量数值,单位为克每摩尔(g/molCMHsO))- 'V' V')M ×100 w mn'×1000 式中: 盐酸标准滴定溶液的实际浓度,单位为摩尔每升(mol/L); 滴定空白溶液,消耗盐酸标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL). V 滴定试样溶液,消耗盐酸标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL). 试样质量,单位为克(g); mn M -氢氧化钠的摩尔质量数值,单位为克每摩尔(g/rmol[M(NaOH)=40] 4.6丙酮不溶物的测定 按GB/T19138进行 4.7产品的检验与验收 产品的检验与验收,应符合GB/T1604的规定 极限数值的处理,采用修约值比较法 标志、标签、包装、贮运 5.1嚷嗦酮原药的标志、标签和包装应符合GB3796的规定 5. 2 嚷嗓酮原药应用清洁的塑料桶(袋)包装,每桶(袋)净含量一般为25kg,50kg或200kg 也可根据用户要求或订货协议,采用其他形式的包装,但需符合GB3796的规定 5 5.4嚷嗓酮原药包装件应贮存在通风、干燥的库房中 贮运时,严防潮湿和日晒,不得与食物、种子、饲料混放,避免与皮肤、眼睛接触,防止由口鼻吸人 6 5. 安全;本品属低毒杀虫剂,吞噬和吸入均有毒,可经皮肤渗入 使用本品时要戴护镜和胶皮手套以 及其他必要的防护衣物 如皮肤、眼睛不慎沾上本品,应立即用大量清水冲洗 误服者立即送医院 急救 验收期;嚓嗓酮原药的验收期为1个月 从交货之日起,在1个月内完成产品的质量验收,其各项 指标均应符合本标准要求
GB24756一2009 附 录A 资料性附录 嚷嗦酮质量分数填充柱气相色谱测定方法 A.1方法提要 试样用三氧甲烧溶解,以邻苯二甲酸二环已酯为内标物,使用5%oV-101/Gaschrom 1Q填充物的 色谱柱和氢火焰离子化检测器,对试样中的嚷秦酮进行气相色谱分离和测定 A.2试剂和溶液 三氧甲烧 固定液.(OV-101; 载体:GaschromQ粒径180Am2501 Am; 邻苯二甲酸二环已酯:不得含有干扰分析的杂质; s 内标溶液;称取4.0只邻苯二甲酸二环已酯,于500mL容量瓶中,用三氯甲炕溶解并稀释至刻度， 摇匀; 嚷嗓酮标样:已知质量分数,w>98.0% A.3仪器 气相色谱仪:具有氢火焰离子化检测器; 色谱数据处理机或色谱工作站 色谱柱:lm×3mm(i.d.玻璃柱,内装5%OV-101/GasChromQ粒径180pm 一250Am填充物 或具有相同柱效的其他色谱柱); 微量进样器;10L 气相色谱操作条件 温度(C);柱温200,气化室250,检测器室250; 气体流量mL/min):载气(N)30、氢气40,空气400; 保留时间(min);嚷嗦酮5;邻苯二甲酸二环己酯10 上述气相色谐操作条件,系典型操作参数 可根据不同仪器特点,对给定的操作参数作适当调整， 以期获得最佳效果 典型的嚓嗓酮原药的填充柱气相色谱图见图A.1
GB24756一2009 溶剂; 嚷嗦酮 内标物邻苯二甲酸二环已酯 图A.1嚏嗦酮原药与内标物的填充柱气相色谱图 A.5测定步骤 A.5.1标样溶液的配制 称取嚓嗦酮标样0.08g(精确至0.0002g)于15mL具塞玻璃瓶中,用移液管准确移人10ml内 标液,摇匀 A， .5.2试样溶液的配制 称取约含嚷嗦酮0.08g的试样精确至0.0002)于15ml具塞玻璃瓶中,用A.5.1中使用的同 -支移液管准确移人10ml内标液,摇匀 A.5.3测定 在上述操作条件下,待仪器基线稳定后,连续注人数针标样溶液,计算各针嚷嗦削与内标物峰面积 之比的重复性 待相邻两针嚷嗓酮与内标物峰面积比的相对变化小于1.2%时,按照标样溶液,试样溶 液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定 A.6计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中嚓嗓酮和内标物的峰面积比分别进行平均 试样中嚷嗦酬的质量分数w(%)按式(A.1)计算 7C m (A.1 Z r1 n2 式中 标样溶液中,嚷嗦酮与内标物峰面积比的平均值 试样溶液中,嘿嗓酮与内标物峰面积比的平均值; -标样的质量,单位为克(g); 试样的质量,单位为克(g): m 标样中嚓嗦酮的质量分数,以%表示 Z
GB24756一2009 允许差 A，7 两次平行测定结果之差应不大于1.2%,取其算术平均值作为测定结果