3A分子筛

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国家标准 GB/T10504一2017 代替GB/T10504一2008 3A分子筛 Moleeularsieve3A 2017-09-07发布 2018-04-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/T10504一2017 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草 本标准代替GB/T10504一2008(3A分子筛》,与GB/T10504一2008相比,主要技术变化如下 -提高了产品的部分主要技术要求(见第4章); 修改了球形3A分子筛和中空玻璃用球形3A分子筛的规格(见4.3和4.4) -增加了中空玻璃用球形3A分子筛中气体解吸量、落粉度和温升的技术要求(见4.4); 删除了中空玻璃用球形3A分子筛中磨耗率和抗压碎力的技术要求(见4.4) 修改了中空玻璃用球形3A分子筛中静态水吸附的测试条件(见5.4). 本标准由石油和化学工业联合会提出 本标准由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会分子筛分技术委员会(SAc/Tc105/SC6) 归口 本标准起草单位.上海化工研究院、上海绿强新材料有限公司 本标准主要起草人周永贤、朱琳、朱怡、顾艳、邓琦、王鹏飞.刘昂蜂 GB/T10504于1989年首次发布,2008年第一次修订时将GB/T10504一1989(3A分子筛及其试 验方法).GB/TI005.2一193A分子前席耗率测定方法.GB/T 10505.3一1989(3A分子筛静态乙 -1989《3A分子箭包装品含水量测定方法》合并;本次为第二次 烯和氮气试验方法》、GB/T10505,4一 修订
GB/T10504一2017 3A分子筛 范围 本标准规定了3A分子筛的术语和定义、技术要求、试验方法、检验规则及包装、标识、贮存和运输 本标准适用于3A分子筛原粉,球形和条形产品,其主要用途为化工、石油、天然气、中空玻璃、医药 等工业用干燥剂 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 凡是注日期的引用文件,仅注目期的版本适用于本文 件 凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB/T191一2008包装储运图示标志 GB/T6286分子筛堆积密度测定方法 GB/T6287分子筛静态水吸附测定方法 GB/T6288粒状分子筛粒度测定方法 GB/T6678一2003化工产品采样总则 T GB 6679一2003固体化工产品采样通则 GB/T8170一2008数值修约规则与极限数值的表示和判定 8770分子筛动态水吸附测定方法 GB/T145632008高岭土及其试验方法 HG/T2783分子筛抗压醉力试验方法 HG/T2843化肥产品 化学分析常用标准滴定溶液,标准溶液,.试剂亲液和指示剂溶液 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件 3.1 3A分子筛moleeulharsieve3A A型分子筛晶体结构、有效孔径约为3的钾钠型分子筛 注1:由4A分子筛经钾离子交换工艺处理后得到 注2:晶体结构可通过X射线行射法判定 注3:1A=0.lnm 分子式为XK.OYNa.OAO2SsiO9/2H.O(X十Y=1 M(SiO. 2 硅铝比 MAO 技术要求 4.1产品分类 根据不同用途和外形,将3A分子筛分为条形、球形、中空玻璃用球形、原粉四类,其中条形,球形、
GB/T10504一2017 中空玻璃用球形按直径分为不同规格 4.2条形3A分子筛技术要求 条形3A分子筛应符合表1要求,同时应符合标明值 表1条形3A分子筛技术要求 d(1.5mm~1.7mmd(3,0mm~3,3mm) 项目 优等品 合格品 优等品 合格品 外观 米白色,米黄色或土红色条形颗粒,无机械杂质 磨耗率/% 0.20 0.40 0.20 0.40 松装堆积密度/g/ml 0.60 21.0 静态水吸附量[75%RH,(35士1)C]/% 19.5 21.0 19.5 98 92 98 92 粒度"/% 径向抗压碎力均值八N 40.0 30.0 90.0 70,0 抗压碎力 抗压碎力相对标准偏差 0.3 静态乙烯吸附量/(mg/g 3.0 动态水吸附量/% 15. 0 > 包装品含水量"/% 1.5 注:d指产品粒径 对于1.5mm一1.7mm)的产品,粒度指条长1mm~10mm试样占总量的百分数;对于d(3.0mm- 3.3mm)的产品,粒度指条长3mm12mm试样占总量的百分数 包装品含水量以出厂检验数据为准 4.3球形3A分子筛技术要求 球形3A分子筛应符合表2要求,同时应符合标明值 表2球形3A分子筛技术要求 l1,6mm一2.5mmdl(3,0mm一5,0mm 项目 优等品 合格品 优等品 合格品 外观 米白色,米黄色或土红色球形颗粒,无机械杂质 磨耗率/% 0.20 0.40 0.20 0.40 松装堆积密度/g/ml 0.65 静态水吸附量[75%RH.(35土士1)]/% 21.0 19.5 21.0 19.5 粒度/% 98 96 98 96 抗压碎力均值/N 35.0 30,.0 100,0 80.0 抗压碎力 抗压碎力相对标准偏差 静态乙烯吸附量/(mg/g 3.0
GB/T10504一2017 表2续) d1.6mm2.5mm)d3.0mm5.0mm 项目 优等品 合格品 优等品 合格品 动态水吸附量/% 10.0 包装品含水量"/% 1.5 包装品含水量以出厂检验数据为准 4.4中空玻璃用球形3A分子筛技术要求 中空玻璃用球形3A分子筛应符合表3要求,同时应符合标明值 表3中空玻璃用球形3A分子筛技术要求 d d0,5mm0.9mm 0.9mm1.4mmd1.4mm~2.0mm 项目 优等品 优等品 优等品 合格品 合格品 合格品 外观 米白色,米黄色或土红色球形颗粒,无机械杂质 0.70 松装堆积密度/g/ml) 16.0 15.0 16.0 15.0 16.0 15.0 静态水吸附量[10%RH,(25士1)c]/% 粒度/% 93 88 95 89 96 90 静态氮气吸附量/mg/g 2.0 包装品含水量"/% 1.5 0.7 0.5 吸水速率/% 0,5 0.5 气体解吸量/(mL/g) 0.3 35.0 0.0 35.0 35,0 温升/ 40.0 40.0 落粉度/mg/g 0,01 0,04 0.,01 0.04 0.01 0,04 注:特殊的规格由供需双方协商 包装品含水量以出厂检验为准 4.53A分子筛原粉技术要求 .A分子筛原粉应符合表4要求,同时应符合标明值 表43A分子筛原粉技术要求 项目 合格品 外观 白色粉状,无机械杂质 钾交换率/% 40,0 习 振实堆积密度/g/mL 0.60 静态水吸附量[75%RH,(35士1)C]/% 24.5 筛余量/% 1.0
GB/T10504一2017 表4续) 项目 合格品 包装品含水量"/% 20.0 注:特殊的规格由供需双方协商 包装品含水量以出厂检验为准 试验方法 5 5.1外观 目测 5.2磨耗率的测定 5.2.1原理 将一定量经熔烧后的试料在磨样筒内按规定的条件运转,使试料在简内摩擦碰撞,测定粉化百分 率,表示其磨耗率 5.2.2仪器和设备 5.2.2.1 颗粒磨耗测定仪(以下简称磨耗仪):磨样筒尺寸(内径×长度)36mm×300mm, 1,磨样筒材质 应为不锈钢,磨样筒内部粗糙度Ra3.2 5.2.2.2瓷堆蜗(连盖);容量150mL 5.2.2.3试验筛;筛孔0.85mm,0.60mm. 5.2.2.4箱式电阻炉;最高温度700,能控制在设定温度士10C内 5.2.2.5真空干燥器;内径150nmm 5.2.2.6真空泵;抽气速率不小于0.5L/s 5.2.2.7真空表;l.01×10'Pa一0Pa,1.5级 5.2.2.8天平;感量0,.001g 5.2.3测定 5.2.3.1取样约100g,用四分法将试料缩分至两份,每份约等于磨耗试验用量.(25士2)g 5.2.3.2称量两只已在550C熔烧恒重的瓷堆蜗连盖)质量m准确至0.001g) 将两份试料分别倒 人孔径为0.85mm的试验筛,除去磨前碎粉,转移至两只已知质量的瓷堆蜗中 5.2.3.3将瓷堆蜗和堆岗盖(不盖在堆蜗上)放人箱式电阻炉中,在550C下焙烧2h 取出瓷堆蜗放人 真空干燥器内,立即盖上堆蜗盖和真空干燥器 开启真空泵,在真空表显示小于1.01×10Pa的条件 下,关闭真空泵,冷却至室温 缓慢旋转真空干燥器盖上活塞,使大气慢慢通人干燥器内,打开真空干燥 器,取出瓷堆蜗(连盖)立即称量m.(准确至0,.001g) 5.2.3.4将试料立即分别装人两只磨样筒内,拧紧筒盖,再将磨样筒对称装在磨耗仪上,开动磨耗仪,以 25士1)r/min的转速,转动1000r 5.2.3.5取下磨样简,将试料用0.60mm试验筛过筛后,倒回原堆蜗中 按5.2.3.3同样方法熔烧、冷却 磨后的试料
GB/T10504一2017 5.2.3.6称量瓷堆蜗(连盖)和磨后过筛的筛上物焙烧后试料质量ma准确至0.001g). 5.2.4分析结果的表述 磨耗率的质量分数w,数值以%表示,按式(1)计算: m12 713 ×100 m n1 m2 式中 瓷堆蜗(连盖)质量的数值,单位为克(g)1 m 磨前过筛熔烧后的筛上试料加瓷堆蜗(连盖)质量的数值,单位为克(g); m 磨后过筛熔烧后的筛上试料加瓷堆蜗(连盖)质量的数值,单位为克(g) 13 计算结果表示到小数点后两位 取两次测定的算术平均值作为测定结果 5.2.5允许差 平行测定结果的绝对差值不大于0.10% 5.3堆积密度的测定 按GB/T6286中的规定进行测定 5.4静态水吸附量的测定 5.4.1静态水吸附量[75%RH,(35土1)c]的测定 按GB/T6287中的规定进行测定 5.4.2静态水吸附量[10%RH,(25土1)]的测定 5.4.2.1原理 将一定量的试料焙烧后,置于盛有饱和氯化锂溶液的密闭容器内,在规定的温度和时间下吸附水 汽 称量,计算静态水吸附量 5.4.2.2试剂和材料 饱和氯化锂溶液 5.4.2.3仪器和设备 5.4.2.3.1箱式电阻炉;最高温度700C,能控制在设定温度士10C内 5.4.2.3.2分析天平;感量0.1mg 5.4.2.3.3真空表:1.01×10Pa一0Pa,1.5级 5.4.2.3.4真空干燥器;内径150mm左右 5.4.2.3.5真空泵:抽气速率不小于0.5L/s、 5.4.2.3.6瓷堪塌(连盖容量20mL 5.4.2.3.7 称量瓶:;内径40mm,高20mm左右 5.4.2.4 测定 5.4.2.4.1 称取约1.5g试料两份(准确至0.1g),置于两只瓷堪蜗中 5.4.2.4.2将盛有试料的瓷堪蜗放人箱式电阻炉内,在550C熔烧1h
GB/T10504一2017 5.4.2.4.3取出瓷堆蜗放人真空干燥器内,立即盖上堆蜗盖和真空干燥器 开启真空梨,在真空表显示 小于1.01×10'Pa的条件下,关闭真空泵,冷却至室温 5.4.2.4.4缓慢旋转真空干燥器盖上活塞,使大气慢慢通人干燥器内,打开真空干燥器,取出瓷堆蜗 5.4.2.4.5取出两只称量瓶称量m准确至0.1g) 将每个瓷堆蜗内的试料快速倒人两个称量瓶内 盖上称量瓶盖并称量朋,(准确至0.1nmg) 5.4.2.4.6轻轻摇动称量瓶内的试料,使试料铺成均匀的一层,然后打开称量瓶盖,置于盛有饱和氯化 锂溶液(5.4.2.2)的干燥器中 干燥器放在温度控制为(25士1)C的环境中,恒温吸附72h 打开干燥器盖,立即盖上称量 5.4.2.4.7 瓶盖,取出称量瓶,称量m,准确至0.1lmg) 5.4.2.5分析结果的表述 静态水吸附量[10%RHH,(25士1)C]w.,数值以%表示,按式(2)计算: m6一ms ×100 7e= 1s 14 式中 称量瓶质量的数值,单位为克(g). 7 -称量瓶加熔烧后试料质量的数值,单位为克(g); n 称量瓶加吸水后试料质量的数值,单位为克(g) mn 取两次平行测定的算术平均值作为测定结果 5.4.2.6允许差 平行测定值的相对偏差不大于1.5% 不同实验室测定值相对偏差不大于2.0% 5.5粒度的测定 按GB/T6288中的规定进行测定 5.6抗压碎力的测定 按HG/T2783中的规定进行测定 5.7静态乙烯和氨气吸附量的测定 5.7.1原理 将试料装在悬挂在石英弹簧上的载篮中,在真空条件下将试料加热再生,然后在一定的压力下,对 扩散均匀的乙烯或氮气进行吸附,试料吸附增重与弹簧对应伸长呈正比线性关系,以垂高计测定弹簧对 应伸长,计算静态乙烯或氮气吸附量 5.7.2试剂和材料 5.7.2.1聚合级乙烯 5.7.2.2氮气 5.7.3仪器和设备 5.7.3.1真空吸附仪,见图1
GB/T10504一2017 接真空计 说明 -U形汞压力计; -吸附管 石英弹簧; -载篮" -金属弹簧; F日 -螺旋夹 、F -贮存吸附质容器; H -真空橡皮管 -真空泵; 1、2、3、4、5 活塞 图1真空吸附仪示意图 石英弹货(以下简称弹货),灵敏度0.Gmm/mg" 5.7.3.2 0.8mm/mg 真空系.抽气迷率不小于0.5L/,极限真空1.33XI0 5.7.3.3 】Pa 5.7.3.4真空计:能测量不低于1.33×10'Pa真空度 10.02mm 5.7.3.5垂高计:分度为0.01 mm一 5.7.3.6加热电炉(以下简称电炉)能自动控温,温度可达400C 5.7.3.7 试验筛:0.85mm、1.18mmm 试样制备 5.7.4 将待测试样用四分法缩分至2g一了 5.7.4.1 将试样破碎过筛后取0.85mm一1.18mm的粒度备用 5.7.4.2 注;对于中空玻璃用球形3A分子筛d(o.5mm一0.,9mm)的试样,不进行5.7.4.2的操作 5.7.5测定 5.7.5.1 装样 5.7.5.1.1取下吸附管下管,将载篮挂在弹簧上,套上吸附管下管,用垂高计读出空载篮高度准确至 0.02mm. ,此高度为Ha 5.7.5.1.2取下吸附管下管,将适量试料装在载篮内,套上吸附管下管
GB/T10504一2017 5.7.5.2试料再生 5.7.5.2.1开启全系统真空活塞(以下简称活塞),放松螺旋夹F,拧紧螺旋夹F 开启真空泵，缓慢旋 转活塞5,使系统切断大气与真空泵的连通,对全系统和干燥管进行抽真空 5.7.5.2.2吸附管外套上电炉,接通电源,渐渐升温至(360士10)C,在真空条件下对试料加热再生 0.5h,在电炉升温的同时,依次关闭活塞2,松开螺旋夹F,拧紧螺旋夹F 用真空计测量系统真空度,若真空度小于6.7×10-Pa时,依次关闭活塞1,活塞3,活塞4 5.7.5.2.3 开启活塞5至三通位置,然后停泵,停止加热,取下电炉,使吸附管温度降至室温 5.7.5.3吸附 5.7.5.3.1吸附管外套上冰浴,用垂高计测量试料再生后载篮高度(准确至0.02mm),此高度为H 5.7.5.3.2缓慢开启活塞2.渐渐松开螺旋夹F,使乙烯或氨气经干燥管后扩散至吸附系统.当气体压 力升至1.01×10Pa时,依次关闭活塞2,螺旋夹F,气体压力由U型汞压力计读出 5.7.5.3.3待吸附平衡,弹簧不再增长时,测出载篮高度(准确至0.02mm),此高度为H 5.7.5.3.4取下吸附管,取下载篮,倒净载篮内的试料后,将载篮再悬挂在弹簧上,测定气压小于 .33Pa时与1.01×10Pa时空载篮的高度差准确至0.02mm),此高度差为Ha 5.7.6分析结果的表述 试料浮力校正值H.,数值以mm表示,按式(3)计算 H，=d×(H一H一H.)-2000 式中 -压力1.01×10Pa时吸附气体的密度的数值,单位为毫克每毫升mg/ml) H -试料再生后载篮高度的数值,单位为毫米(m mm 气压1.01X10Pa时空载篮高度的数值,单位为毫米(mm) H 气压小于1.33Pa时与气压1.01×10Pa时空载篮的高度差的数值,单位为毫米(mm) HI 分子筛真密度的数值,单位为毫克每毫升(mg/mL. 2000 静态乙烯和氮气吸附量XY,数值以mg/g表示,按式(4)计算 H一H一H一H ×1000 -w 式中 H -气压1.01×10Pa时空载篮高度的数值,单位为毫米(nm mm; H -试料再生后载篮高度的数值,单位为毫米(mm); 试料吸附平衡时载篮高度的数值,单位为毫米(mm) H H 气压小于1.33Pa时与气压1.01×10'Pa时空载篮的高度差的数值,单位为毫米(mm); H 试料浮力校正值的数值,单位为毫米(mm) 注:吸附量的计算根据虎克定律m=Hf(式中,m为质量,H为吸附高度,f为系数,其吸附高度每增加1mm,吸 附量增加lg). 取两次平行测定的算术平均值作为测定结果 5.7.7允许差 平行测定值的绝对差值不大于1.0mg/g 5.8动态水吸附量的测定 按GB/T8770中的规定进行测定
GB/T10504一2017 5.9包装品含水量的测定 5.9.1原理 按规定自包装桶内取样,将试料在(550士10)C箱式电阻炉内焙烧,称量测定其焙烧失重 5.9.2仪器和设备 5.9.2.1天平;感量0.001g 5.9.2.2瓷堆蜗(连盖);容量50mL 5.9.2.3箱式电阻炉;最高温度700C,能控制在设定温度士10C内 5.9.2.4真空干燥器:内径150mm. 5.9.2.5真空泵:抽气速率不小于0.5L/s 5.9.2.6真空表;l.01×10'Pa~0Pal.5级 5.9.3测定 5.9.3.1称量已于(550士10)C焙烧恒重的瓷堆岗连盖)的质量m;准确至0.001g) 5.9.3.2用采样器将自包装容器中心插人桶3/4处采取的试样(取样量不应少于10R),立即转移到塑 料样品袋中密封 迅速用瓷堆蜗称取1.5g一2.0g试料m,(准确至0.001g). 5.9.3.3将瓷堪蜗及堆塌盖(不盖在堪蜗上)置于箱式电阻炉内,在550C焙烧1h 5.9.3.4取出瓷堆蜗放人真空干燥器内,立即盖上堆蜗盖和真空干燥器 开启真空泵,在真空表显示小 于1.01×1o'Pa的条件下,关闭真空泵,冷却至室温 5.9.3.5缓慢旋转真空干燥器盖上活塞,使经过干燥管的空气慢慢通人干燥器内,打开真空干燥器,取 出瓷堆蜗(连盖)立即称量m,(准确至0.001g) 5.9.4分析结果的表述 包装品含水量的质量分数w,数值以%表示,按式(5)计算 778一719 100 5 zwe3 X 778 717 式中: 瓷堆蜗(连盖)质量的数值,单位为克(g) m -瓷培蜗(连盖)加焙烧前试料质量的数值,单位为克(g); 1 瓷堪蜗(连盖)加熔烧后试料质量的数值,单位为克(g) 19 计算结果表示到小数点后两位 取两次平行测定的算术平均值作为测定结果 5.9.5允许差 平行测定值的相对偏差不大于10% 5.10吸水速率的测定 5.10.1要求 方法中所用的试剂、制品、仪器,设备及试验方法在没有注明其他要求时,均按照GB/T6287规定 进行试验 5.10.2测定 5.10.2.1称取约1.5g试料两份准确至0.1mg),置于两只瓷堆蜗中
GB/T10504一2017 5.10.2.2将盛有试料的瓷堆蜗放人箱式电阻炉内,在550C焙烧1h 5.10.2.3取出瓷堆蜗放人真空干燥器内,立即盖上堆蜗盖和真空干燥器 开启真空泵,在真空表显示 小于1.01×10Pa的条件下,关闭真空泵,冷却至室温 5.10.2.4缓慢旋转真空干燥器盖上活塞,使大气慢慢通人干燥器内,打开真空干燥器,取出瓷堆蜗 5.10.2.5取出两只称量瓶,将每个瓷堆蜗内的试料快速倒人两个称量瓶内，盖上称量瓶盖并称量mi0 准确至0.1mg). 5.10.2.6轻轻摇动称量瓶内的试料,使试料铺成均匀的一层,然后打开称量瓶盖,置于盛有饱和氯化钠 溶液的干燥器中 5.10.2.7干燥器放在温度控制为(35士1)C的环境中,恒温吸附0.5h 打开干燥器盖,立即盖上称量 瓶盖,取出称量瓶,称量mi准确至0.1mg) 将试料立即重新放人干燥器中,恒温吸附至24h,取出后 立即盖上称量瓶盖,称量m;(准确至0.1mg). 5.10.3分析结果的表述 吸水速率wv,数值以%表示,按式(6)计算 m1一m1o 一30×100 m12一m0 式中 -称量瓶加焙烧后试料质量的数值,单位为克(g) m0 -称量瓶加试料吸附0.5h时质量的数值,单位为克(g); m1 -称量瓶加试料吸附24h时质量的数值,单位为克(g) m12 计算结果表示到小数点后两位 取两次平行测定的算术平均值作为测定结果 5.10.4允许差 平行测定值的相对偏差不大于1.5% 5.11温升的测定 5.11.1原理 量取相同比倒的试料与水,将水加人到试料中,测定水的温度变化 5.11.2仪器和设备 测试容器;聚四氟乙烯材料,如图2所示 5.11.2.1 0
GB/T10504一2017 说明: d=30mm; =55mm; h1=95mm; h=1l0mm. 图2测试容器示意图 5.11.2.2测试容器瓶盖盖子中间带有小孔,小孔尺寸与温度计外径一致 5.11.2.3量筒:量程为50mL 电子天平-感量0.1 5.11.2.4 g 5.11.2.5温度计;量程为0C~100C 5.11.3测定 5.11.3.1将清洁的测试容器、瓶盖,去离子水和包装完好的待测试料置于特定测试区域1h,记录此时 环境温度为T1 将温度计预先从盖子中间的小孔穿过 5.11.3.2快打开待测试料包装袋,立即称取20g(准确至0,1g)待测试料,将试料全部置人测试容 器内 5.11.3.3量取20ml去离子水,并快速注人测试容器内 5.11.3.4立即盖上带有温度计的瓶盖,调整温度计探头底部位置,使之位于物料高度的中间处,盖紧 瓶盖 5.11.3.5轻轻摇晃测试容器10次,静置片刻后,记录温度计显示的最大值为Ta 5.11.4分析结果的表述 温升AT,数值以C表示,按式(7)计算 AT=T 一T 式中: -环境温度的数值,单位为摄氏度(C); T T去离子水与试料混合后的最高温度的数值,单位为摄氏度(C) 计算结果表示到小数点后一位 取两次平行测定的算术平均值作为测定结果 5.11.5允许差 平行测定值的相对偏差不大于0.30% 11
GB/T10504一2017 5.12落粉度的测定 5.12.1原理 用有机溶剂冲洗试料,筛余液用滤纸过滤,将带有浮灰的滤纸烘干、称量 5.12.2试剂和材料 异辛婉 5.12.3仪器和设备 5.12.3.1烧杯;500mlL 5.12.3.2真空干燥器:内径150mm士50mm 5.12.3.3真空干燥箱;最高温度250C,能控制在设定温度士5C内 5.12.3.4标准筛0.15mm 5.12.3.5电子天平;感量0.001g 5.12.4测定 5.12.4.1将滤纸置于洁净容器内,放人(90士5)C的干燥箱内,0.5h后取出,冷却0.5h后称量ms准 确至0.001g). 5.12.4.2称取试料100g(准确至1g),置于装有200ml异辛婉溶液的烧杯中,顺时针轻轻摇晃烧杯 约20次 5.12.4.3将溶液和试料用标准筛分离,并用异辛烧冲洗样品2次一3次 5.12.4.4筛余液用滤纸过滤,将带有浮灰的滤纸置于(90士5)C的真空干燥箱内0.5h后取出,冷却 0.5h后称量mi准确至0.001g). 5.12.5分析结果的表述 落粉度Xa,数值以mg/g表示,按式(8)计算; m114113 X = 8 00 式中: 滤纸质量的数值,单位为毫克(mg) m13 -浮灰和滤纸的质量的数值,单位为毫克(mg); 11 样品质量的数值,单位为克(g) 100 计算结果表示到小数点后两位 取两次平行测定的算术平均值作为测定结果 5.12.6允许差 平行测定值的绝对偏差不大于0.01 mg/g 5.13气体解吸量的测定 5.13.1原理 将一定体积的试料加热至70,通过测量滴定管中液体体积变化,计算得到气体解吸量 5.13.2仪器和设备 5.13.2.1瓷堆蜗(连盖):容量100mL 12
GB/T10504一2017 5.13.2.2箱式电阻炉;最高温度700,能控制在设定温度士10C内 5.13.2.3真空干燥箱:内径150mm. 5.13.2.4真空泵:抽气速率不小于0.5L/s 5.13.2.5真空表:l.01×10'Pa0Pa,1.5级 5.13.2.6恒温水浴锅:能保持水温(70士3)C 5.13.2.7滴定管;最大刻度为100mL 5.13.2.8烧杯:1000mL 5.13.2.9连接管 5.13.2.10铁架台固定夹 5.13.2.11容量瓶:容量250mL,带有可与连接管相连的连接器 5.13.2.12洗耳球 5.13.3测定 5.13.3.1 样品制备 5.13.3.1.1称取试料(须大于250ml)置于瓷堆蜗中,将瓷堆蜗及绀蜗盖(不盖在堆蜗上)置于箱式电 阻炉内,在550C烙烧2h. 取出宽堆蜗放人真空干燥器内,立即盖上堆蜗盖和真空干燥器 开启真空系,在真空表显 5.13.3.1.2 示小于1.01×10Pa的条件下,关闭真空泵,冷却至室温 5.13.3.1.3将试料置于盛有活性干燥剂的干燥器内静置24h,控制此时环境温度为(25士2) 5.13.3.2样品解吸 5.13.3.2.1按图3所示,将100ml滴定管倒置,并将开口端置于1000mL烧杯的水面下,用铁架台将 其固定 说明 恒温水浴锅 容量瓶 连接管; M 滴定管 图3气体解吸装置示意图 5.13.3.2.2用洗耳球将水吸人滴定管至100mL刻度处,并关紧滴定管 5.13.3.2.3在容量瓶中装人试料并轻轻摇晃,直至试料达到刻度线 重复此动作,直至样品体积无变 化,记录此时容量瓶内试料的质量Ww 13
GB/T10504一2017 5.13.3.2.4用连接管通过滴定管浸人水面的一端连接至滴定管未浸人水面的一端及容量瓶 5.13.3.2.5将容量瓶置于已加热至70的水浴中,使刻度线与水面处于同一水平位置 5.13.3.2.6保持温度不变4h,读取滴定管中液面的最终读数,记为Vu,.od 5.13.4分析结果的表述 气体解吸量V,数值以mL/g表示,按式(9)计算 100一 V V一 (9 W 式中 100 滴定管总体积的数值,单位为毫升mL); Vo -滴定管中液面的最终读数,单位为毫升(ml); W -250mL容量瓶内样品的质量的数值,单位为克(g) 计算结果表示到小数点后两位 取两次平行测定的算术平均值作为测定结果 5.13.5允许差 平行测定值的相对偏差不大于10.0% 5.14钾交换率的测定四苯棚酸钾重叠法 本方法中所用试剂、水和溶液的配制,在未注明规格和配制方法时,均应按HG/T2843的规定 进行 5.14.1原理 钾与四苯砌酸钠反应生成四苯砌酸钾沉淀,过滤、干燥后称量 5.14.2试剂和材料 5.14.2.1盐酸溶液:1十1 5.14.2.2乙二胺四乙酸二钠(EDTA)溶液;40/L 5.14.2.3四苯棚酸钠溶液;15g/L 5.14.2.4四苯碉酸钠洗涤液:1.5g/L 5.14.3仪器 5.14.3.1通常实验室用仪器 5.14.3.2玻璃实验室烧结(多孔)过滤器:4号,30m 5.14.3.3干燥箱;可控制温度在(120士5)C 5.14.4测定 5.1441称取试料丽il5g一2g(准确至0.00lp),置于250ml三角瓶中,滴加盐酸溶液至试料痛 解,加人100mL.水,定量转移到250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,过滤,弃去最初几毫升滤液,保留 滤液供测定氧化钾含量用 5.14.4.2准确吸取25.0mL滤液到200m烧杯中,用水稀释至约50mL,加人10mEDTA溶液 加热微沸15min,注意不能蒸干,如试液太少可加人适量水,然后在水流下迅速冷却至室温,在不断搅 拌下,缓慢滴加四苯碉酸钠溶液30ml,继续搅拌1min,静置15min. 5.14.4.3通过预先在(120士5)C干燥箱中恒重的玻璃实验室烧结(多孔)过滤器,用倾泻法过滤烧杯中 14
GB/T10504一2017 上层清液,然后用盛在洗瓶内的四苯砌酸钠洗涤液将烧杯内的沉淀转移至滤器内抽滤(每次约用洗涤液 5ml,洗涤5次7次),最后用水洗涤烧杯两次,每次用水5mL,均并人滤器内抽滤完毕 5.14.4.4将盛有沉淀的滤器置于干燥箱中,待温度达到120士5)C后干燥90min,移人干燥器内冷却 至室温,称量mi准确至0.001g). 5.14.5空白试验 在测定的同时,除不加试料外,按同样的操作步骤,同样试剂、溶液和用量,进行空白试验测定 记 录空白试验所得四苯砌酸钾沉淀的质量m 17 5.14.6分析结果的表述 交换率w,数值以%表示,按式(10)计算 m16一mn17 16一m17×397.0 )XO.1314 (10 ×100×(284/94) w' m×25/250 m13 式中: 试料质量的数值,单位为克(E) 7115 四苯棚酸钾沉淀质量的数值,单位为克(g); m16 空白试验所得四苯碉酸钾沉淀质量的数值,单位为克(g) m17 0.1314 -四苯砸酸钾换算为氧化钾质量的系数的数值; 284 4A分子筛的分子量的数值; 94 -氧化钾分子量的数值; 25 -吸取试样溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); 250 试样溶液总体积的数值,单位为毫升(mL) 计算结果表示到小数点后两位 取平行测定的算术平均值作为测定结果 5.14.7 允许差 平行测定值的绝对差值应不大于0.39%; 不同实验室测定值的绝对差值应不大于0.73% 5.15筛余量的测定 按GB/Tl45632008中5.3.6的规定进行测定 检验规则 6.1检验项目分类 表1一表4中所有项目均为出厂检验项目 6.2组批 以相同材料和基本相同的生产条件连续生产或同一班组生产的同一级别产品的日产量为一批,用 户按接收批检验 6.3采样方案 按GB/T6678一2003中7.6规定确定采样单元数,随机确定采样的位置 采样时用采样器自包装 容器中心插人容器3/4处采取试料,每个包装容器采样量不少于100g,采样总量不得少于2kg 如大 15
GB/T10504一2017 包装内有小包装,则按GB/T6678一2003中7.6规定确定小包装采样单元数,随机抽取小包装取样,每 个小包装采样量不少于50g 6.4样品缩分 将采取的样品用四分法迅速缩分至1kg,分装于两个清洁,干燥、密闭的容器(应符合GB/T6679一 2003中9.1规定)中,粘贴标签,注明生产厂名称,产品名称,规格、等级、产品批号,批量、采样日期和采 样者，一份供检验用,另一份保留3个月,以供查验 6.5结果判定 6.5.1本标准中产品质量指标合格判定,采用GB/T81702008中的“修约值比较法” 6.5.2出厂检验的项目全部符合本标准要求时,判该批产品合格 6.5.3如果检验结果有一项指标不符合本标准要求时,应按6.3规定重新于双倍采样桶数中采取试料 进行复验,复验结果即使只有一项指标不符合本标准要求时,也应判整批产品不合格 6.5.4产品应由生产厂技术检验部门按本标准的规定进行检验,生产厂应保证所有出厂的产品符合本 标准的要求 每批出厂的产品都应附有质量证明书,证明书包括下列内容;生产厂名称、产品名称规 格、等级、批号或生产日期、产品净含量和本标准编号 包装,标识、贮存和运输 7.1产品采用密封包装(或由供需双方商定包装方法) 包装净含量可以为(25士0.25)kg.(35士0.35)kg、 40士0.40)kg、(150士1.5)kg、(180士1.8)kg 每批的平均单包装净含量不得低于25.0kg、35.0kg" 40.0kg、150.0kg、180.0kg 也可采用供需双方合同约定的包装规格 7.2包装标志应符合GB/T1912008规定,包装上应清楚标明生产厂名称,产品名称,规格、等级、批 号或生产日期净含量等字样并标印“怕雨”标志 7.3在贮存和运输过程中避免受潮 16

了解3A分子筛GB/T10504-2017

随着现代化产业的发展，各行各业对于高纯度气体、液态物质的需求越来越高。而3A分子筛作为一种高效的吸附剂，在这些领域得到了广泛的应用。

3A分子筛是一种由硅酸铝为主要成分的合成晶体，其孔径大小约为3Å（1Å=10^-10m），因此称为3A分子筛。由于其微孔结构独特，能够选择性地吸附小分子，如水、甲醇、乙醇等，而对大分子则无效。同时，3A分子筛还具有很好的热稳定性和机械强度，能够在高温或高压下长时间连续使用。

在工业生产中，3A分子筛可用于空气分离、天然气脱水、储罐通气、催化剂载体等领域。特别是在航空航天、电子、精细化工等高科技产业中，3A分子筛更是得到了广泛的应用。

为了规范3A分子筛产品的质量，保证其应用效果，国家制定了GB/T10504-2017标准，对于3A分子筛的物理、化学性质、吸附性能、晶体结构等方面做了详细的规定。同时，该标准还对于3A分子筛的包装、运输、存储等环节做出了相应的要求，以确保产品的质量和安全性。

总之，3A分子筛作为一种重要的吸附剂，在现代化产业中发挥着重要的作用。而GB/T10504-2017标准的制定，则进一步促进了3A分子筛行业的规范化和发展。

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