牙膏

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国家标准 GB/I8372一2017 代替GB8372一2008 膏 牙 Toothpaste 2017-11-01发布 2018-05-01实施 中华人民共利国国家质量监督检验检疙总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/T8372一2017 牙 膏 范围 本标准规定了牙膏的术语和定义、要求、试验方法、检验规则、标志,运输和贮存 本标准适用于清洁及护理口腔的牙膏 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件 凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB/T191包装储运图示标志 GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 化妆品卫生化学标准检验方达 GB7917.2 神 GB22115牙膏用原料规范 GB29337口腔清洁护理用品通用标签 JJF1070定量包装商品净含量计量检验规则 定量包装商品计量监督管理办法(国家质量监督检验检疫总局令[2005]第75号 化妆品安全技术规范(国家食品药品监督管理总局 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件 3.1 牙膏tothpaste 由摩擦剂保湿剂、增稠剂、发泡剂、芳香剂、水和其他添加剂含用于改善口腔健康状况的功效成 分)为主要原料混合组成的膏状物质 注1:牙宵的基本功能;清洁口腔、减轻牙溃、减少软垢、洁白牙齿、减少牙菌斑,清新口气,清爽口感,维护牙齿和牙 周组织(含牙眼)健康,保持口腔健康 迷2:牙膏标准支:100日/支 要求 4.1安全性要求 在正常或可合理预见的使用条件下,牙膏不得对人体健康造成危害 4.2牙膏用原料要求 生产牙膏所使用的原料应符合GB22115的要求
GB/T8372一2017 4.3卫生指标 牙膏产品的卫生指标应符合表1的要求 表1 卫生指标 要 求 菌落总数/(CFU/g 500 霉菌与酵母菌总数/CFU/ 100 耐热大肠菌群/g 不得检出 铜绿假单胞菌/8 不得检出 金黄色葡萄球菌/g 不得检出 铅(Pb)含量/mg/kg 应符合《化妆品安全技术规范》相关要求 呻(As)含量/mg/kg) 应符合《化妆品安全技术规范》相关要求 4.4感官,理化指标 牙膏产品的感官、理化指标应符合表2的要求 表2 项 目 要 求 感官指标 膏体 均匀、无异物 pH 5.5"10.5 稳定性 膏体不溢出管口,不分离出液体,香味色泽正常 过硬颗粒 玻片无划痕 理化指标 可溶氟或游离氟量h下限仅适用于含氟防 0.050.15适用于含氟牙膏 龋牙膏)/% 0.05 0.11(适用于儿童含氧牙膏 0.05一0.15(适用于含氟牙膏) 总氟量(下限仅适用于含氟防龋牙膏)/% 0.05~0.11(适用于儿童含氟牙膏 pH低于5.5的牙膏,产品责任方应提供两份由具有资质的第三方机构出具的按标准方法对口腔硬组织含牙 袖质和牙本质)进行安全性评价的试验报告,两份报告的试验结论均应达到标准方法的安全要求 其中至少 份报告应由口腔研究机构口腔医学院,省级口腔研究院所)或口腔医疗机构(三级口腔专科医院、综合性医院 口腔科)出具 "以单氟磷酸钠或单氟磷酸钠与氟化钠氟化亚锡、氟化铵)复合使用的含氟牙膏适合可溶氟检测方法;以氟化 钠或(氟化亚锡、氟化铵)为原料的含氧牙膏适合游离氟检测方法;若使用的氟化物超出单氟磷酸钠、氟化钠、氧 化亚锡、氟化铵四种氟化物,探讨检测方法的适用性 4.5净含量 牙膏产品的净含量应符合《定量包装商品计量监督管理办法》的要求
GB/T8372一2017 4.6包装外观要求 4.6.1软管或其他包装 帽盖与管口吻合严密,应无管体破损,无膏体渗漏 4.6.2盒(适用于有小盒包装的牙膏 盒体应无破损 S 试验方法 本标准所用试剂和水,除特殊规定外,均为分析纯试剂和符合GB/T6682规定的水 本标准中滴定分析用标准溶液、杂质测定用标准溶液、试验方法所用制剂和制品,除特殊规定外,均 按GBT61.GBT02和GB/T603之规定制备 对于按称重量方达计算最后检测结果的指标采取先挤出20mm膏体,弃去然后再挤样称量的取 样方法 5.1微生物指标 按《化妆品安全技术规范》第五章微生物检验方法的规定进行 5.2铅(b)含量 5.2.1总则 本方法为仲裁检验法,非仲裁检验可按附录A的规定进行 5.2.2以碳酸钙或磷酸氢钙为摩擦剂的牙膏 5.2.2.1试剂 5.2.2.1.1硝酸 5.2.2.1.2硝酸溶液;5mol/L 5.2.2.1.3硝酸溶液:0.2nmol/L 5.2.2.1.4硝酸溶液;0.01mol/I 5.2.2.1.5过氧化氢溶液含量30% 5.2.2.1.6氨水;氨含量25%~28% 5.2.2.1.71%氢氧化铵溶液:取氨水4m加水稀释至100mL 5.2.2.1.810%氨基磺酸铵溶液;称取氨基磺酸铵10g,加水溶解并稀释至100mL 5.2.2.1.92%二硫代氨基甲酸四氢化毗咯铵(APDC)溶液;为原子吸收分析试剂,称取500mg,加水 25mL溶解 溶液需盛于棕色瓶,冰箱保存,1周后重配 5.2.2.1.10铅标准贮备液:含铅1 nmg/mL 5.2.2.1.11铅标准溶液;吸取铅标准贮备液10.0ml于100ml容量瓶中,用0.01mol/I硝酸溶液稀 释至刻度(含错10o/ml> 用0.onl/几硝股溶液再分别稀释,使含铅为lE/ml.3g/'mL 5"g/ml的铅标准溶液 5.2.2.1.12三氯甲炕 5.2.2.1.13Hg溶液;称取氧化汞0.537g于小烧杯中,加硝酸1mL使之溶解,加水约50ml,过滤
GB/T8372一2017 少许水洗烧杯及漏斗 加水约480mL,用5mol/儿L和0.2mol/儿硝酸溶液调pH至1.6,加水至 500mL 溶液含Hg+为1000g/ml 5.2.2.2仪器 5.2.2.2.1 pH计:精度0.02pH单位,用pH=4.00缓冲液校正 5.2.2.2.2原子吸收分光光度计;检测波长283.31 nm 5.2.2.3样品的制备及测定 任取试样牙膏1支,从中称取牙膏2g,精确至0.01g,置于150ml锥形烧瓶中,加水10ml,硝酸 5mL用小火加热并振摇,至牙膏溶解 稍冷,加30%过氧化氢溶液1.5ml,振摇,小火加热至过氧化氢 完全分解,如产生红棕色二氧化氮烟雾,立即加10%氨基碱酸铵溶液2ml加热至溶液微沸,迅速加水 至50ml,使其快速冷却,加氨水3ml,冷至室温后溶液转人100ml烧杯,用水10mL分二次洗涤徘 形烧瓶 用氨水及1%氢氧化铵溶液调pH至 此时溶液会出现少量混浊;过滤人125ml分 液漏斗中,用5ml水洗涤烧杯及漏斗 溶液中加2%二硫代氨基甲酸四氢化毗咯铵溶液1ml,摇匀 ,分层后三叙甲烧层转人另一分液漏斗中,再用三叙甲烧 放置约3min,加三氯甲婉10ml,振摇2min 重复萃取,合并萃取液 加Hg'溶液10.0mL振摇2min,分层后取上层水相供火焰原子吸收 10ml 测定 同时以0.01mol/几硝酸帝液为空白,测定铅标准系列1g/mL.3g/mL54g/mL的吸光度 以铅浓度为横坐标,铅吸光度为纵坐标绘制标准曲线 5.2.3以二氧化硅或氢氧化铝为摩擦剂的牙膏 试剂 5.2.3.1 硫酸 其他试剂与5.2.2.1相同 5.2.3.2仪器 与5.2.2.2相同 5.2.3.3样品的制备及测定 5.2.3.3.1二氧化硅牙膏 任取试样牙膏1支,从中称取牙膏2g,精确至0.01g,置于250mL 锥形烧瓶中,加水5mL,硝酸 5mL,用小火加热至膏体溶解,稍冷,加过氧化氢溶液1.5mL.,振摇,用小火加热至红棕色二氧化氮气 体生成,立刻加人10%氨基磺酸铵溶液2mL,稍热取下,加水20mL,冷却至室温,用两层滤纸进行抽 滤,用15mL.水分数次洗涤锥形烧瓶及布氏漏斗内壁与沉淀物,将抽滤液移人100m烧杯,用10ml 水分两次洗涤抽滤瓶,调pH至1.2,以下操作除加5.0mLHg十溶液反萃取外,其余按氢氧化铝牙膏络 合萃取及测定进行 5.2.3.3.2氢氧化铝牙膏 任取试样牙膏1支,从中称取牙膏2g,精确至0.01g,置于250mL锥形烧瓶中,加人硝酸15mL 硫酸1mL,加热至产生红棕色二氧化氨气体取下,稍冷,加人过氧化氢溶液2mL,振摇,冷却至室温,加 水10ml~15mL及过氧化氢溶液1mL,煮沸5min~6min,且不断振摇来去除过氧化氢,加人2mL 10%氨基碱酸铵溶液,稍冷取下,快速加水至60ml,使其快速冷却至室温 调节溶液pH至1.0后,移 人125ml分液漏斗,加2%APDC溶液1ml与三氯甲炕10ml;振摇2min,分层后三氯甲婉层转人
GB/T8372一2017 另一分液漏斗中,再用三氯甲炕10mL重复萃取,合并萃取液,加Hg'溶液l0.0ml振摇2nmin,分层 后取上层水相供火焰原子吸收测定 同时以0.01mol/儿硝酸溶液为空白,测定铅标准系列1g/ml、 34g/mL、5g/ml的吸光度,以铅浓度为横坐标,铅吸光度为纵坐标绘制标准曲线 5.2.4允许差 两次平行测定结果的允许差为土5% 5.3碑含量 按GB7917.2中的呻斑法规定进行 5.4膏体 任取试样牙膏2支,剖管后按照表2中的感官指标要求目测检测 5.5pH值 5.5.1仪器 5.5.1.1 pll计;精度0.02pH单位 温度计;精度0.2C 5.5.1.2 5.5.1.3天平;精度0.01g 5.5.2测定程序 任取试样牙膏1支,从中称取牙膏5g,精确至0.0lg,置于50mL烧杯内,加人预先煮沸冷却的蒸 懈水20ml.,充分搅拌均匀,于20C下用pH计测定，10min内读取指示值 5.5.3结果表示 平行测定值的绝对差值不大于0.lpH单位,取其算术平均值作为测定结果 5.6稳定性 5.6.1仪器 5.6.1.1冰箱;精度士1C 5.6.1.2电热恒温培养箱;精度士1C 5.6.2测定程序 取试样牙膏2支,1支样品室温保存,另一支样品放人一8C士1C的冰箱内,8h后取出,随即放人 5C土1C恒温培养箱内,8h后取出,恢复室温,开盖,膏体应不溢出管口;将牙膏管体倒置,10s内应 无液体从管口滴出;膏体挤出后与室温保存样品比较,其香味,色泽应正常 5.7过硬颗粒 5.7.1仪器 5.7.1.1过硬颗粒测定仪:1台 ×25mm 5.7.1.2载玻片:75mm
GB/T8372一2017 5.7.2试剂 硝酸:1+1 5.7.3测定程序 取试样牙膏1支,从中称取牙膏5g于无划痕的载玻片上,将载玻片放人测定仪的固定槽内,压上 摩擦铜块,启动开关,使铜块往复摩擦100次后,停止摩擦,取出载玻片,用水或热硝酸(1十1)将载玻片 洗净,然后观察该片有无划痕 5.8可溶氟或游离氟量的测定 5.8.1仪器 5.8.1.1离子计配有氟离子选择电极和参比电极,电势测量的分度值不大于0.2mV 5.8.1.2pH计:精度为0.02pH单位 5.8.1.3离心机 5.8.1.4恒温水浴锅;精度士1 5.8.1.5烘箱;精度士2c 5.8.2试剂 5.8.2.1 盐酸溶液:4mol/L 5.8.2.2氢氧化钠溶液:4mol/L 5.8.2.3柠檬酸盐缓冲液;l00甚柠檬酸三纳,60mL冰乙酸,.60只氯化钠,30区氢氧化纳用水溶解,并 调节pH=5.0一5.5,用水稀释到1000ml 5.8.2.4氟离子标准溶液;精确称取0.1105g基准氟化钠(105C士2C,干燥2h),用去离子水溶解并 定容至500mL,摇匀,贮存于聚乙烯塑料瓶内备用 该溶液浓度为100mg/kg 5.8.3样品的制备 任取试样牙膏1支,从中称取牙膏10g,精确至0.001g,置于50ml塑料烧杯中,逐渐加人去离子 水,搅拌使溶解,转移至100mL塑料容量瓶中,稀释至刻度,摇匀 分别倒人2个具有刻度的10mL离 心管中,使其质量相等 在离心机(2000r/min)中离心30min,冷却至室温,其上清液用于分析游离 氟、可溶氟含量 5.8.4标准曲线的绘制 精确吸取0.5ml、1.0mL,1.5mL、2.0ml,2.5mL氟离子标准溶液,分别移人5个50ml塑料容 量瓶中,各加人柠檬酸盐缓冲液5mL,用去离子水稀释至刻度,然后逐个转人50mL塑料烧杯中,在磁 力搅拌下测量电位值E,记录并绘制E-logc(e为浓度)标准曲线 5.8.5可溶氟的测定 精确吸取5.8.3制备的上清液2.0mLl,转人到5m微型离心管中,加4mol/L盐酸0.7ml,离心 管加盖,50C水浴10min,移至50ml塑料容量瓶,加人4mol/儿1氢氧化钠0.7ml中和,再加5mL柠 檬酸盐缓冲液,用去离子水稀释至刻度,转人50m塑料烧杯中,在磁力搅拌下测量其电位值 在标准 曲线上查出其相应的氟含量,从而计算出可溶性氟含量
GB/T8372一2017 5.8.6游离氟的测定 精确吸取5.8.3制备的上清液2.0mL 置于50mL塑料容量瓶中,加柠檬酸盐缓冲液5mL,用去离 子水稀释至刻度,转人50ml塑料烧杯中,在磁力搅拌下测量其电位值,在标准曲线上查出其相应的氟 含量,从而计算出游离氟含量 如果样品中游离氟含量过高,可根据实际情况适当稀释或减少取样量 5.8.7计算公式 按式(1)计算样品中可溶氟或游离氟含量(X) X=antilogc×(50/2.0)×(100/n) 式中: x -可溶氟或游离氟含量,单位为毫克每千克(mg/kg); -测试溶液中氟含量,单位为毫克每千克(mg/kg); -样品质量,单位为克(g). 最后将上述计算结果单位(mg/kg)换算成百分浓度,并精确到小数点后两位数字 5.8.8允许差 两次平行测定结果的允许差为士5%,取其算术平均值作为测定结果 5.9总氟量的测定 5.9.1总则 本标准所列总氟量的测定方法为仲裁检验法,牙膏生产企业可根据产品特性自行选用适当方法进 行检验 企业应保留选用方法与仲裁检验方法的方法相关性比对实验报告,以证明两种方法检验结果 的一致性 5.9.2仪器 5.9.2.1气相色谱仪;氢火焰离子化检测器(FID),配置分流/不分流进样口 5.9.2.2毛细管柱:AgilentDB-1',15mx0.32mm×5Am或相当的 5.9.2.3分析天平:精度为0.0001g 5.9.2.4振荡器 5.9.3试剂 5.9.3.1 甲苯 5.9.3.2三甲基氧硅婉(TMCS). 5.9.3.3高氧酸;70%一72% 5.9.3.4正戊婉;最低纯度99.5% 5.9.3.5氟化钠;基准氟化钠(105C士2C,干燥2h) 5.9.3.6去离子水 5.9.3.710%氯化钠溶液;称取100g氯化钠于1L玻璃容量瓶中,用去离子水稀释至刻度,摇匀 此 溶液有效期为6个月 1 毛细管柱是由Agilent公司提供的产品的商品名,给出这一信息是为了方便本标准的使用者,并不表示对该产 品的认可 如果其他等效产品具有相同的效果,则可使用这些等效产品
GB/T8372一2017 5.9.4色谱条件 5.9.4.1程序升温:初始温度60C,初始时间1.8min,升温速率40C/ ,终止温度160,保持 min， 3min 5.9.4.2 进样口温度:200C 5.9.4.3检测器(FD)温度300 5.9.4.4载气:氮气,42.3kPa 5.9.4.5分流比1+13 5.9.4.6隔垫吹扫;2ml/min 5.9.4.7 尾吹气:氮气,25mL/min 5.9.5氟离子标准溶液及内标液的配制 5.9.5.1 氟离子标准溶液的配制 按照5.8.2.4配制 5.9.5.2内标液的配制 称取约0.5g正戊熔于100mL玻璃容量瓶中,用甲苯稀释至刻度,摇匀 此内标贮备液存放于冰 箱中,有效期为1个月 用移液管吸5.0mL内标贮备液至250mL玻璃容量瓶中,用甲苯稀释至刻度,摇匀 此内标液须 每次重新配制 同一分析过程中,所有标准溶液和样品溶液必须用同一内标液进行配制 5.9.6标准溶液及样品溶液的制备 5.9.6.1标准溶液的制备 用移液管分别吸1.0mL和5.0mL氟离子标准溶液至2个40mL带盖塑料瓶中,加人10%氯化 钠溶液使总体积为10ml,得标准溶液A与溶液B 其中的氟离子质量分别为0,1mg和0.5mg 5.9.6.2样品溶液的制备 称约0.2g样品精确至0.000lg)至40ml带盖塑料瓶中 放3粒玻璃珠,加1o.0ml10%氯化 钠溶液 将样品溶液放在振荡器上振摇直至膏体完全分散 5.9.6.3标准溶液和样品溶液的处理 将标准溶液及样品溶液放人冰水中或冰箱冷冻室冷却10min,然后用移液管分别在每个瓶中依次 加人0.5mL高氯酸、10.0m正戊烧内标液准确加人和5mL三甲基氯硅烧,每加完一种试剂立即 加盖此项操作在通风厨中进行) 将加好试剂的标准溶液及样品溶液放在振荡器上,以速度300r/min 振摇10min. 将上述标准溶液及样品溶液放人冰水中或冰箱冷冻室,冷却至少1h,以加快其分层 吸取上层消 液(甲苯层)于仪器进样瓶中待分析 5.9.7总氟量的测定 5.9.7.1参照气相色谱仪操作规程,设置好仪器分析参数 5.9.7.2分别进样1.0AL分析标准溶液及样品溶液 采集数据并进行处理 气相色谱图参考图B.1
GB/T8372一2017 氟离子标准溶液的参考色谱分离图 5.9.8计算公式 按式(2)分别计算标准溶液A与溶液B的响应因子(K): KK m×A2 式中 K 标准溶液的响应因子; 标准溶液中氟化物的峰面积 A A， -标准溶液中正戊婉的峰面积 -标准溶液中氟离子质量,单位为毫克(mg). m 将标准溶液A与溶液B的响应因子取平均值,得标准溶液的平均响应因子(K) 按式(3)计算样品中总氟量(Z): Z -×100% m×KM又A 式中 样品中总氟量，结果精确到小数点后两位数字,%; 样品溶液中氟化物的峰面积 A3 样品溶液中正戊婉的峰面积 A 样品质量,单位为毫克(mg) n 本方法检出限为0.2mg/kg,定量下限为1mg/kg 5.10 净含量的测定 按JJF1070的规定进行 检验规则 6.1检验分类 6.1.1型式检验 牙膏型式检验包括标难中所有项目,正常生产时每季度不得少于一次,有下列情形之一时也应进行 型式检验 当原料、工艺、配方中有情形之一重大改变,可能影响产品性能时; a b)产品长期停产恢复生产时; c 产品出厂检验结果与上次型式检验有较大差异时; d)国家质量监督机构提出进行型式检验要求时 6.1.2出厂检验 产品须经生产厂检验合格方可出厂 出厂检验项目为第4章规定的理化指标、感官指标,微生物指 标中的菌落总数、净含量及包装外观要求
GB/T8372一2017 6.2组批与抽样、判定规则 6.2.1组批 牙膏应按批交付,以相同原料、同一工艺条件生产的同一规格的成品为一批 6.2.2抽样 以箱为单位,根据批量大小,按表3确定样本 表3 批量/箱 取样/箱 500 8 5011000 >1000 13 在交货地点或牙膏成品仓库随机抽取箱样本,验收包装质量时检查箱中的全部小包装,按4.6.2进 行检验,合格总判定率为10%,然后从每箱中任取2中盒一4中盒,再从每中盒中取出等量支数,使样本 总数不少于40支 6.2.3判定规则 如检验不合格可重新从两倍箱样本抽取样品,对不合格项目进行复检,复检结果仍不合格,则 6.2.3.1 判该批产品不合格 6.2.3.2交收双方对检验结果有异议时,可用仲裁检验,仲裁结果为最后依据 标志 7.1产品的销售包装和最大表面面积计算方法,按GB29337规定执行 7.2大包装应有如下标志 产品名称; a b) 生产者名称和厂址:生产者名称和地址应当是依法登记注册、能承担产品质量责任的生产者的 名称和地址; 装箱数量、毛重; c 生产日期或限制使用日期和生产批号; d 包装箱体积[长(mm)×宽(mm)×高(mm)] e 包装储运图示标志:企业应根据产品实际要求按GB/T191的规定,标注大包装的储运图示 f 标志 8 运输和贮存 8.1运输 必须轻装轻卸,按箱箭头堆放,避免剧烈震动、撞击和日晒雨淋 10
GB/T8372一2017 8.2贮存 应贮存在通风干燥仓库内,不得靠近水源和暖气,堆放时应该离地面10cm以上,离墙50cm以上 中间应为通道,按箱子箭头堆放,不得倒放 11
GB/T8372一2017 附 录 A 规范性附录) 石墨炉直接进样测定铅含量 A.1仪器及试剂 A.1.1石墨炉原子吸收分光光度计主机条件 -检测波长283.3nm,灯电流3.5mA,狭缝1.0,用爪灯扣除背景; 石墨炉测定条件见表A.1 表A.1石墨炉测定条件 项 温度/C 保持时间/s 升温速率/C/s 90~120 干燥 80 灰化 700 50 原子化 1750 2.0 400 ？ 10AL微量进样器1支 .1.3磁力搅拌器1台 A A.1.4天平精度0.001g A.1.550mL吸管1支 1.6100mL烧杯若干 A .1.7硝酸(1十1),优级纯 AA A. .1.8铅标准储备溶液;称取硝酸铅0.1598g,用适量的硝酸(1十1)溶液溶解,用蒸僧水定容至 1000ml,该溶液浓度为1004g/ml A.1.9稀释液;取适量琼脂、磷酸二氧铵、释放剂用蒸水定容到一定体积 A.2样品处理 任取试样牙膏1支,从中称取牙膏2.00g置于100mL烧杯中,加人50mL稀释液,l.0mL硝酸 a十1),在磁力搅拌器上搅拌(约20mim),直到成为均匀的溶液 A.3样品测定 将通过A.2处理的样品溶液在磁力搅拌器上搅拌的条件下,用微量进样器吸取10L(勿吸人气 泡),立即注人石墨管中,启动石墨炉开关进行测定,记录吸收值 同时作空白试验 A.4标准曲线的绘制 根据样品的吸收值,配制3个5个相应浓度的铅标准液,测定其吸收值,减去空白吸收值,制成浓 度与吸收值曲线 12
GB/T8372一2017 A.5计算 样品吸收值减去空白吸收值,查标准曲线得出相应浓度,乘上稀释倍数,即为样品牙膏中的铅含量 按式A.1)计算样品铅含量w): A.1 =k×e C 式中: -样品铅含量,单位为毫克每千克(mg/kg); 7c" 样品的稀释倍数; -标准曲线上查得的相应浓度,单位为毫克每千克(mg/kg) A.6允许差 两次平行测定结果的允许差为士5% 13
GB/T8372一2017 录 附 B 资料性附录) 氟离子标准溶液气相色谱图 80 160 1401 120 100 80 60 40 保留时间/min" 说明: 氟化物 2. -正戊烧 图B.1氟离子标准溶液的参考色谱分离图 14