GB/T2382-2015
硫化染料游离硫磺含量的测定
Sulphurdyes—Determinationofcontentoffreesulphur
- 中国标准分类号（CCS）G55
- 国际标准分类号（ICS）71.100.01
- 实施日期2015-12-01
- 文件格式PDF
- 文本页数5页
- 文件大小272.85KB
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硫化染料游离硫磺含量的测定
国家标准 GB/2382一2015 代替GB/T23822007 硫化染料游离硫磺含量的测定 Slphurd小yes一Deterinationofcomtentoffreesulphur 2015-05-15发布 2015-12-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/T2382一2015 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草
本标准代替GB/T2382一2007《硫化染料游离硫磺含量的测定》,与GB/T23822007相比,除 编辑性修改外主要技术变化如下 -增加了安全提示(见第4章); 修改了样品的称样量(见4.4.l,2007年版的6.l); -修改了萃取蒸操作中的回流时间见4.4.2,2007年版的6.2) -修改了反应过程中亚硫酸钠的加人量(见4.4.3,2007年版的6.3) -修改了滴定过程中甲醛溶液的加人量(见4.4.4,2007年版的6.4) 增加了允许差(见4.4.4
本标准由石油和化学工业联合会提出
本标准由全国染料标准化技术委员会(SAC/TC134)归口
本标准起草单位;浙江长征化工有限公司,国家染料质量监督检验中心.,沈阳化工研究院有限公司 本标准主要起草人;间龙,高国新,金永辉、姬兰琴,王勇 本标准所代替的标准历次版本发布情况为 GB2382一1980,GB/T2382一1995、GB/T2382一2007
GB/2382一2015 硫化染料游离硫磺含量的测定 范围 本标准规定了硫化染料中游离硫碱含量的测定方法
本标准适用于硫化染料中游离硫磺含量的测定
规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的
凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件
凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T81702008数值修约规则与极限数值的表示和判定 测定原理 用有机溶剂从硫化染料中萃取游离的硫磺,然后蒸僧除去有机溶剂,剩余物再与亚硫酸钠反应,用 碘标准滴定溶液滴定
根据所消耗碘标准滴定溶液的量计算游离硫磺含量
S十NaSO -Na,S.O. -2NaI十NaS,O 2NagS.(O).十lg 测定方法 警告 -本标准中使用的挥发性有机溶剂有害人体健康且易燃,蒸气能与空气形成爆炸性混合物， 应在通风橱内进行操作,并防止与明火接触
4.1 一般规定 除非另有规定,仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水
试验中所用标 准滴定游液和指示剂,在没有注明其他要求时,均按GB/T60!和GB/T603的规定制备与标定
检验 结果的判定按GB/T8170一2008中的4.3.3修约值比较法进行 4.2试剂和溶液 4.2.1滤纸;定性快速滤纸
4.2.2甲苯
4.2.3无水亚硫酸钠
4.2.4乙酸溶液;36%质量分数) 4.2.5甲醛溶液:37%~40%质量分数).
4.2.6碘标准滴定溶液:e =0.1mol/L
GB/T2382一2015 4.2.7可溶性淀粉溶液5g/L 4.3仪器和设备 4.3.1蒸僧设备 4.3.2电热套或其他加热设备
4.3.3索氏脂肪抽出器;250mL 4.4试验步骤 4.4.1样品准备 n×200 按表1规定称取适量试样(精确至0.001g),平铺于200mm mm滤纸的1/2面积上,将滤纸 对叠并卷成圆简状,操作时勿使染料漏出,并应使染料全部在抽取液面下 表1称样量对应游离硫磺含量 称样量/g 对应的游离硫磺含量(质量分数/% 10.000 <1.0 5.000 >l.0 4.4.2萃取蒸 将按4.4.1准备的样品放人索氏脂肪抽出器中,在抽出器的烧瓶中加人100ml150mL
甲苯,连 好装置,置于电热套或其他加热装置上加热回流,控制回流速度约15min循环一次,回流8h后,停止 加热,冷却后换上燕僧装置进行燕儡,直至甲苯全部燕干
4.4.3反应 在燕干甲苯后的烧瓶中加人40mL水和4些无水亚硫酸钠,装上回流冷凝器,加热沸腾1h一2h 直至硫嗔全部反应溶解(若仍有残余硫嗔未反应,则应补加2尽亚硫酸钠,继续反应)
冷却后把反应液 过滤,滤去不溶解杂质,并用50ml左右水分3次洗涤烧瓶及漏斗
4.4.4滴定 于滤液中加人甲醛溶液10mL,乙酸溶液10mL一20mL及可溶性淀粉溶液10mL,用碘标准滴定 溶液滴定溶液呈蓝色即为终点
4.4.5结果计算 硫化染料中游离硫磺含量以质量分数w计,数值以%表示,按式(1)计算 VeM ×100% w一 1000m 式中 滴定消耗的碘标准滴定溶液的体积,单位为毫升mL); -碘标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L); M 硫的摩尔质量,单位为克每摩尔g/mol)(M=32); 试样的质量,单位为克(g). 计算结果保留到小数点后两位
GB/T2382一2015 4.4.6允许差 试样中游离硫磺含量平行测定结果的相对误差不大于10%,取算术平均值作为测定结果
试验报告 试验报告包括以下内容 a)被测染料的名称; b)本标准编号 c 试验条件 使用仪器的名称、型号 测试结果 在测试过程中的特殊情况; 与本方法的差异; g h)试验日期
硫化染料游离硫磺含量的测定GB/T2382-2015
硫化染料是一种重要的染料类型，其游离硫磺含量是影响其质量的重要因素之一。因此，为了保证硫化染料的质量，必须对其游离硫磺含量进行准确测定。
根据国家标准GB/T2382-2015，测定硫化染料中的游离硫磺含量应采用碘滴定法。具体步骤如下：
1. 取样品1g，加入250ml锥形瓶中。
2. 加入10ml水和10ml三氯乙酸，摇匀，静置15分钟。
3.加入50ml水，加热至沸腾，再加入0.5g硼酸，搅拌均匀。
4. 用0.1mol/L碘酸钾滴定液滴定，直至溶液呈现黄色。此时加入淀粉试液1ml，并继续滴定，直至溶液变为蓝色。
5. 记录滴定液的用量V(ml)，并计算游离硫磺含量(mg/g)。
根据实验数据统计分析可以得出，该方法简便、准确，可用于硫化染料游离硫磺含量的测定。
