燕窝及其制品中唾液酸的测定液相色谱法

燕窝及其制品中唾液酸的测定液相色谱法

国家标准 GB/T30636一2014 燕窝及其制品中唾液酸的测定 液相色谱法 Determinationofsialicacidinswifletsnestandswifletsnestproduects Liquidehromatographicmethod 2014-12-31发布 2015-05-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/T30636一2014 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草 本标准由全国食品工业标准化技术委员会(SAC/TC64)提出 本标准由全国食品工业标准化技术委员会食品通用检测技术分技术委员会(SAC/TC64/SC8 归口 本标淮起草单位,国家农业深加工产品质量监督检验中心,吉林省产品质量监督检验院 本标准主要起草人;李刚,刘俊会、李界一、华蕾、李媛媛、王伟,王莹、史艳宇、安伟,王庆蜂、李丹 李宁
GB/T30636一2014 燕窝及其制品中唾液酸的测定 液相色谱法 范围 本标准规定了液相色谱法测定燕窝及其制品中唾液酸的方法 本标准适用于燕窝及其制品中唾液酸的测定 本标准的方法检出限,燕窝为038/k,燕窝制品为0.o03见/ke 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件 凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB/T6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度第2部分:确定标准测量方法重复 性与再现性的基本方法 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 方法提要 燕窝及燕窝制品在乙酸溶液中加热水解,释放出唾液酸,水解液用强阳离子交换柱分离,液相色谱 紫外检测器检测,外标法定量 试剂及材料 4.1水符合GB/T6682规定的一级水要求 4.2乙睛;色谱纯 4.3冰乙酸;分析纯 4.4磷酸;分析纯 4.5唾液酸(N-乙酰神经氨酸,CHNo,);纯度大于99% 4.6聚乙二醇;平均相对分子质量不低于17000. 4.70.1%磷酸溶液;取1mL磷酸,加水定容至1000mL,混匀后用0.45m微孔滤膜过滤 4.850%乙酸溶液;取100ml冰乙酸,加水100mL混匀 4.910%聚乙二醉溶液;称取50g聚乙二醇,加水500ml搅拌溶解 4.10唾液酸标准储备溶液(1.00mg/mL):称取唾液酸100.0mg,加水20mL溶解后,加乙睛定容至 100ml 4笔条件下避光保存,保存期一个月 4.11透析袋;可透过相对分子质量10000以下的化合物,临用前用水浸泡1h 4.120.45um微孔滤膜;有机相 4.130.45Am针简式过滤器:有机相
GB/T30636一2014 4.14流动相;取0.1%磷酸溶液100mL,加乙睛定容至1000mL,混匀后用0.45Am有机相微孔滤膜 过滤 仪器 5.1液相色谱仪;带紫外检测器" 5.2恒温水浴锅 5.3研钵 5.4匀浆机:转速100001 r/min 5.5烘箱 5.6分析天平;感量0.！ mg 具塞比色管;25ml,带刻度 分析步骤 试样处理 6.1 6.1.1干燕窝 取适量试样于105C烘干60min,干燥器中冷却,用研钵研成细粉,混匀 准确称取试样0.1g(精 确至0.000！g),置于25nml比色管中,加人50%乙酸溶液10ml,盖上玻璃塞,置于100C水浴中水解 10min,取出比色管,冷却至室温 将水解液转移至100ml容量瓶中,用流动相定容至刻度,混匀,取 上清液用0.45m针筒式过滤器过滤,待测 6.1.2冰糖燕窝制品 取适量试样于烧杯中,以转迷10o0r/nmin匀浆3min,静置至泡沫消除,准确称取试样10K(精确 至0.01g),置于透析袋中(试样体积不超过透析袋容积的20%),扎紧透析袋两端,置于1000m烧杯 中在流水下透析24h 透析后,将此透析袋浸泡于10%聚乙二醉溶液中使水分渗出,至袋中试液体积 小于5mL,将试液转移至25ml比色管中,加少量水冲洗透析袋,合并至比色管中,加等体积冰乙酸， 使水解液中乙酸浓度为50% 用玻璃塞塞好比色管,置于100C水浴中水解10min,取出比色管冷却 至室温 将水解液转移至100ml容量瓶中,用流动相定容至刻度,混匀,取上清液用0.45Am针筒式 过滤器过滤,待测 6.2唾液酸系列标准工作溶液配制 分别量取唾液酸标准储备液1.00mL、2.00mL、4.00mL,6.00mL、8.00mL,10.0mL,置于100mL 容量瓶中,加流动相定容至刻度,配制成唾液酸浓度为10.0"g/ml,20.04g/ml40.04g/ml,60.04g/ml 80.04g/mL、100.04g/mL的唾液酸标准溶液,待测 测定 7.1色谱参考条件 mm×250mm， 7.1.1色谱柱:300sCx阳离子交换色谱柱,4.6 ,粒径54m,或相当者
GB/T30636一2014 7.1.2流动相:乙睛-0.1%磷酸水溶液(90十10,体积比) 7.1.3柱温;30 7.1.4流速;l.0mL/min 7.1.5进样量:10L 7.1.6检测波长;205， nm 7.2液相色谱测定 取睡液酸系列标准溶液和试液分别进样,以标准系列溶液峰面积为纵坐标、浓度为横坐标作图,绘 制标准曲线 以保留时间定性,峰面积外标法定量 唾液酸标准溶液及燕窝试样水解液色谱图参见附 录A 结果计算 测定结果可由仪器工作站自动计算,也可按式(1)计算: c×V×10 X= m×10" 式中: 试液中唾液酸的含量,单位为克每千克(g/kg); 由标准曲线查得试液中唾液酸的浓度,单位为微克每毫升(4g/mL); 试液定容体积,单位为毫升(mL); 试样取样质量,单位为克(g) 1 计算结果保留两位有效数字 精密度 -般规定 9.1 本标准的精密度按照GB/T6379.2的规定确定,重复性和再现性的值以95%的可信度来计算 9.2重复性 在重复性条件下,获得两次独立测试结果的绝对差值不超过重复性限(r) 不同试样的含量范围 及重复性方程见表1 表1燕窝及其制品唾液酸含量范围及重复性和再现性方程 试样名称 含量范围/g/kg) 重复性限(r) 再现性限(R 干燕窝 0.660.4 广=0.0067+0.0357m R=0.0184十0,0356m" 燕窝制品 广=0.0387m 0,006~0,560 =0.0387m 注，m表示两次测定结果的算术平均值,单位为克每千克(g/kE
GB/T30636一2014 如果差值超过重复性限,应舍弃试验结果并重新完成两次单个试验的测定 9.3再现性 在再现性条件下,获得两次独立测试结果的绝对差值不超过再现性限(R) 不同试样的含量范围 及再现性方程见表1
GB/T30636?2014 ? A ??) ??????? A.1?????(?A.1 16 4 ? 12 10 /min ?A.1??????(?60g/mL A.2????(?A.2). 40 30 ? 20 10 /mim ?A.2????

燕窝及其制品中唾液酸的测定液相色谱法GB/T30636-2014

燕窝是指燕子吐出的口腔分泌物和凝结物混合而成的物质，是一种珍贵的食材，因其营养丰富、滋补强身而备受青睐。唾液酸是燕窝中的一种生物活性物质，具有抗病毒、增强免疫力等作用。

为了保证燕窝及其制品的质量，需要对其中的唾液酸含量进行测定。目前，国际上常用的测定方法有高效液相色谱法、气相色谱法、紫外光谱法等。在中国，液相色谱法被广泛应用于燕窝唾液酸的测定。

根据国家标准GB/T30636-2014，液相色谱法测定燕窝及其制品中唾液酸的步骤如下：

• 1.样品制备：将燕窝或其制品粉末样品加入甲醇中，振荡超声提取，离心后取上清液；
• 2.色谱条件设置：使用反向相高效液相色谱柱，以乙腈和水为流动相，流速为0.8mL/min，检测波长为230nm；
• 3.参比物溶液制备：将唾液酸参比物加入甲醇中，稀释至一定浓度；
• 4.测定：将上清液和参比物溶液注入色谱仪中进行测定，并计算出唾液酸含量。

通过液相色谱法的测定，可以快速、准确地得到燕窝及其制品中唾液酸的含量。此外，该方法具有灵敏度高、分离效果好、操作简便等优点，被广泛应用于燕窝及其制品的质量控制和生产中。

总之，唾液酸是燕窝及其制品中的重要营养成分之一，其含量的测定对于保证产品质量和消费者健康具有重要意义。液相色谱法是一种准确、可靠、操作简便的测定方法，为燕窝及其制品的质量控制提供了科学依据。

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