GB/T6029-2016
硫化橡胶促进剂的测定薄层色谱法
Rubber，vulcanized—Determinationofaccelerants—Thinlayerchromatographicmethod
- 中国标准分类号（CCS）G40
- 国际标准分类号（ICS）83.060
- 实施日期2017-05-01
- 文件格式PDF
- 文本页数7页
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硫化橡胶促进剂的测定薄层色谱法
国家标准 GB/T6029一2016 代替GB/T60291996 硫化橡胶促进剂的测定薄层色谱法 Rubber,vulcanized一Determinationofaccelerants一 Thinlayerchromatographicmethod 2016-10-13发布 2017-05-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/T6029一2016 硫化橡胶促进剂的测定薄层色谱法 警告:使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验
本标准并未指出所有可能的安全问题
使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件 范围 本标准规定了使用薄层色谱测定硫化橡胶中促进剂的方法
本标准适用于硫化橡胶和混炼胶中促进剂(嚷畦类、次磺酰胺类、秋兰姆类、二硫代氨基甲酸盐类和 呱类)及其部分转化物的测定
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GB/T3516橡胶溶剂抽出物的测定 原理 在薄层层析过程中,由于促进剂及其转化物化学结构的不同,导致在液-固相中分配系数的差异,以 此达到分离的目的
在薄层板或涂有硅胶的玻璃板上进行点样、展开和显色
然后按形成图谱中斑点 的颜色、形状及比移值R来确定相应的促进剂
试剂 -般规定 4.1 4.1.1本标准中所用溶液以“%”表示的均指质量分数(特殊注明除外). 4.1.2当溶液中出现浑浊,沉淀或颜色变化等现象时,应重新制备 4.1.3除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水
4.2展开剂 4.2.1浓氨水 质量分数为25%28%
4.2.2无水乙醇-浓氨水-甲苯溶液 取0.5mL的无水乙醇和0.05mL的浓氨水,加人到100ml的甲苯溶液中
4.2.3丙酮-浓氨水-甲苯溶液 取10mL丙酮和0.2mL的浓氨水,加人到100mL的甲苯中
GB/T6029?2016 4.2.4??--?? ?30ml??10ml?,?60ml??? 4.2.5??--?? ?12mL??30mL,?58mL?? 4.3? 4.3.12,6-???(0.2%) 0.2g2,6-?100g??(,????? 4.3.2 3.5g?23.4g??,?1000nmlL,2,6-??? ?á 4.3.3???(0.2%) 0.2g?100g? 4.3.4??(1% 1g??,?100mL 4.3.5-?? 1%??10%??????? 4.3.6?--? -??(4.3.5),?pH!??4?5 ???(5% 4.3.7 5g???,?100mL??,???á 4.4 轺-G(. 4.5彺? ??(0.1%?0.2%)01?02???,?100mL 4.6? 4.6.1?÷г?40C?60C; 4.6.2? 5.1;?п?,???(1l0?2)C
GB/T6029一2016 5.2分析天平;精确至0.1mg
5.3点样器;玻璃毛细管(直径为0.5mm,长度为100mm)或微量注射器 5.4色谱展开缸;密闭玻璃槽(长度为125” mm,宽度为70mm,高度为220mm)
可选 5.5抽提装置;按GB/T3516中规定 5.6喷雾瓶;玻璃喷雾瓶或医用喉头喷雾瓶 5.7超声波清洗器
可选) 5.8薄层层析板
5.9玻璃板;规格为:200mm×50nmm、200mm 1×70mm、200mm×200nmm,厚度:3mm~5mm
可选) 5.10涂布器;能在玻璃板(5.9)上均匀涂布厚度为0.2mm0.3mm硅胶层的装置
可选 薄层板及展开缸的制备 6.1薄层层析板的制备 将薄层板吸附剂(4.4)与薄层板胶粘剂(4.5)按1:2的比例调成糊状,用涂布器(5.10)将糊状硅胶 涂于玻璃板(5.9)上
在室温下放置干燥至硅胶固化
涂层厚度应保持在0.2mm~0.3mm
然后放人 烘箱(5.1)中,在(110士2)C下干燥活化1.5h2h
活化后的薄层板应在干燥器内保存,但不得超过 4d,否则应再次活化方可使用
或可使用市售的符合规格的薄层层析板
6.2色谱展开缸的制备 在色谱展开缸(5.4)内加人试验所选用的展开剂.液面距色谱展开缸底15mm一20mm
轻微搅 拌,静置至液面稳定,即可使用
展开剂可重复使用数次
操作步骤 7.1试样的制备 称取已剪成1mm×1mm×1mm的试样2.5g一3.0g,用滤纸包好放人抽提装置(5.5)中,用丙酬 抽提2h一4h,将抽提液在低于70C的温度下浓缩至5mL左右待用
也可用丙酬和三氯甲烧在常温 下浸泡30min或者置于超声波清洗器(5.7)中间断性超声萃取30min,取其清液待用
7.2点样 点样体积在5L左右时,可得到最好的色谱图最多不超过10AL体积太大时展开后的斑点不 7.2.1 易集中
为此可适当调节抽提液浓度,以便在所限定的点样体积内得到最好的色谱图
7.2.2在距薄层层析板(5.8)一端25mm处轻划一条基线,距基线150mm处轻划一条上限线,用玻璃 毛细管或微量注射器于基线上点样,点样斑点直径不应超过6mm,太大会影响分离效果
同一块板上 mm20mm,待点样斑点稍干后即可展开
可点数个样品斑点,各点间隔不小于15 7.3展开 将已点好试样的薄层板有点样斑点的一蹦朝下置于色谱展开缸(5.4)中
为保证试样在色谐展开 缸(5.4)内为展开剂的蒸汽所饱和,可在展开缸内壁贴一张滤纸
在展开过程中勿打开展开缸盖
待饱 和状态的展开剂上升至上限线时将板取出,晾干后显色
展开时环境温度不应低于18,否则影响分 辨率
GB/T6029一2016 7.4显色 将展开后的薄层板用显色剂喷淋后斑点颜色即可显现
待显色稳定(约30min左右)进行结果判 定
若选用2,6-二氯配氯亚胺乙醉溶液(4.3.1)为显色剂及缓冲喷雾剂(4.3.2),先喷淋2,6-二氯酣氯亚 胺乙醇溶液(4.3.1),晾干后再喷淋缓冲喷雾剂(4.3.2) 如果出现严重拖尾现象而影响测定结果时,可将点好试样抽出液的薄层板先在石油酥(4.6.1)中展 开至薄层板顶端,取出薄层板在通风处自然晾干后再在所需展开剂中展开,显色 展开剂及显色剂的选择 由于试样中所含促进剂类别不同,测定时应根据促进剂种类选用相应的展开剂及显色剂
8.1 -般样品分析均可选用展开剂无水乙醉-浓氨水-甲苯溶液(4.2.2)或丙酮-浓氨水-甲苯溶液(4.2.3) 8.2 展开,选用显色剂2,6-二氯醒氯亚胺乙醉溶液(4.3.1)及缓冲喷雾剂(4.3.2)显色
8.3测定二硫代氨基甲酸盐类促进剂时,可选用无水乙醇-浓氨水-甲苯溶液(4.2.2),丙酮-浓氨水-甲苯 溶液(4.,2.3)或无水乙醉醇-正己烧-甲苯溶液(4.2.5)展开,用2,6-二氯配氯亚胺乙醇溶液(4.3.1)及缓冲喷 雾剂(4.3.2)显色,或用硫酸铜溶液(4.3.4)显色 8.4测定呱类促进剂,可选用无水乙醇-冰乙酸-甲苯溶液(4.2.4)展开,用漂白粉溶液(4.3.7)显色 8.5在硫化橡胶中,测定次磺酰胺类促进剂,仅可测出其分解产物嚷陛类化合物及相应的胺类化合物
例如对加人促进剂CBs(N-环己基-2-苯并嚷陛次磺酰胺)或促进剂CBs(N,N-二环己基-2-苯并嚓陛 次磺酰胺)测定时,可测到嚷陛类促进剂的斑点及环己胺或二环己胺的斑点
环已胺及二环已胺的测定 可按以下方法;取勇细的硫化橡胶样品3.0只一4.0g,用三氯甲婉或丙酮在常温下浸泡1h,选用无水乙 醇-冰乙酸-甲苯溶液(4.2.4)或无水乙醇-正已婉-甲苯溶液(4.2.5)展开,用苯并戊三酮乙醇溶液(4.3.3) 显色,然后在(110士2)C烘箱(5.1)内烘约5min
显桃红色
渊定混炼股中次碱酷股类促进剂与瞎幽类促进剂,展开后可选用淀粉-俱化娜游液(4.3.5)显包,前 8.6 者显蓝色,后者显白色
测定二苯并嚓陛促进剂,2碗醇基苯并嚓幽及其锌盐和含有此类化合物的促进 剂,展开后可选用碘化钾-淀粉-硫酸溶液(4.3.6)显色,前者显蓝色,后者显白色
试验结果 结果计算 比移值R按式(1)计算: R =一 式中: -基线至斑点中心的距离,单位为毫米(mm mm; -基线至上限线的距离,单位为毫米(n mm R值保留两位小数
9.2结果判别 按照各自实验室的标准谱图与试样谱图进行比较,按斑点的颜色、,形状及R值,初步确定促进剂 类别,然后用预测的促进剂,选择合适的溶剂溶解配成溶液,在同一块薄层板上将试样抽出液与预测的 促进剂或转化物按上述方法点样、展开、显色进行对比方可最终确定结果
GB/T6029一2016 1 标准谱图 10.1取原材料促进剂为标准样品,用合适的溶剂溶解后,配制成1mg/ml10mg/mlL浓度的溶液 按上述方法点样,展开、显色
将得到的谱图用照片记录并保存
10.2因为试样中有各种不同组分,许多促进剂都是由多种组分组成,并且有多种的斑点形状,有些甚 至拖尾、条状等,所以准确的图形和照片比只用单一的颜色和R值更重要,斑点的颜色及形状更有助 于结果判断
11 试验报告 试验报告应包括以下内容; 引用标准的名称及编号 a b)样品的详细说明; 试验条件;展开剂类型和体积比,抽提或浸泡方法和所使用的溶剂 c d试验结果,R值和促进剂的名称或种类; 在试验过程中观察到的任何异常现象; e 试验日期
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浅谈硫化橡胶促进剂的测定薄层色谱法GB/T6029-2016
硫化橡胶促进剂是一种常用的橡胶添加剂，它能够促进橡胶的硫化反应，提高橡胶的硬度和耐磨性等性能。硫化橡胶促进剂的成分复杂，需要使用科学的方法对其进行测定。
目前，薄层色谱法已成为硫化橡胶促进剂测定的重要方法之一。GB/T6029-2016《橡胶硫化促进剂薄层色谱法》规定了硫化橡胶促进剂测定的具体步骤和方法。
薄层色谱法的原理
薄层色谱法是一种以吸附和分配为基础的色谱技术，其原理是利用固相吸附剂将混合样品中的各种成分分离开来。
在硫化橡胶促进剂的测定中，首先需要将样品经过适当的前处理步骤后，将其溶于适宜的溶剂中，然后将该溶液通过预先准备好的薄层板进行展开。随后，将薄层板置于具有某种特定物理性质的溶剂中使其上升，使样品中的各种成分随着溶剂一起移动。当溶剂上升到一定高度时，样品中的各种成分就会被分离开来，形成不同的斑点。
GB/T6029-2016的具体操作方法
根据GB/T6029-2016的规定，硫化橡胶促进剂的测定可以采用二氯甲烷、甲醇、正丙醇等作为溶剂，在硅胶G薄层板或聚乙烯薄膜上进行展开。其中，硅胶G薄层板是一种常用的薄层板。
具体的操作步骤如下：
- 样品制备：将样品经过适当的前处理步骤后，称取约0.1g，加入10ml的二氯甲烷中溶解。
- 展开薄层板：在硅胶G薄层板或聚乙烯薄膜上均匀涂布1g左右的硅胶G成薄层，待其干燥后，再用样品溶液在硅胶G薄层上均匀展开。
- 薄层板干燥：将展开好的薄层板放置于通风处于常温下自然风干，使得样品中的溶剂蒸发。
- 展开薄层板：将薄层板置于预先准备好的烧杯或玻璃棒上，加入适量的溶剂，使其刚好浸没在溶剂中。
- 显色：将溶剂蒸发干净后，将薄层板取出，在其表面喷上5%硫酸乙醇溶液，放置数分钟后即可进行观察。
通过观察薄层板上所出现的斑点数目、位置和大小，可以推断出样品中各种成分的含量。需要注意的是，该方法对样品处理的要求较高，因此在进行实验时务必严格按照GB/T6029-2016规定的操作方法进行。
结论
硫化橡胶促进剂的测定是一项重要的工作，其结果能够直接影响到橡胶制品的质量。薄层色谱法GB/T6029-2016是一种简便快捷、准确可靠的测定方法，已经得到了广泛应用。通过本文的介绍，相信读者们对该方法的原理和操作流程有了更深入的了解，能够在实际工作中更好地应用该方法。
硫化橡胶促进剂的测定薄层色谱法的相关资料
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