页岩氦气法孔隙度和脉冲衰减法渗透率的测定

页岩氦气法孔隙度和脉冲衰减法渗透率的测定

国家标准 GB/T34533一2017 页岩氨气法孔隙度和脉冲衰减法 渗透率的测定 Measurementofheliumporositandpulsedecaypermeabilityofshale 2017-10-14发布 2018-05-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/34533一2017 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草 本标准由全国天然气标准化技术委员会(SAC/TC244)提出并归口 本标准起草单位;国家能源页岩气研发(实验)中心,石油化工股份有限公司华东分公司石油勘 探开发研究院、石油化工股份有限公司石油勘探开发研究院、石油天然气股份有限公司西南油 气田公司勘探开发研究院、石油化工股份有限公司石油勘探开发研究院无锡石油地质研究所 本标准主要起草人;薛华庆周尚文、王亮、闫刚、郭伟、伦增取、刘洪林、何家欢,范明
GB/34533一2017 页岩氨气法孔隙度和脉冲衰减法 渗透率的测定 警告本标准不涉及与其应用有关的所有安全问题 在使用本标准前,使用者有责任制定相应 的安全和保护措施,并明确其限定的适用范围 范围 本标准规定了页岩氨气法孔隙度和脉冲衰减法渗透率的测试方法 本标准适用于页岩氮气法孔隙度和脉冲衰减法渗透率的测试,同时也适用于其他致密岩石氮气法 孔隙度和脉冲衰减法渗透率的测试 本标准复气法孔隙度测试范围1.0%一10.0%,脉冲衰减法渗透率测试范围为1.0X10mD 1.0×10-lmD 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 凡是注日期的引用文件仅注日期的版本适用于本文 件 凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB/T23561.3煤和岩石物理力学性质测定方法第3部分;煤和岩石块体密度测定方法 GB/T291722012岩心分析方法 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件 3.1 上游室upstreamcel 渗透率测试过程中,与样品进气端相连接的容器 3.2 downstreamcel 下游室 渗透率测试过程中,与样品出气端相连接的容器 3.3 上游压力upstreampressure 上游室的压力 3.4 下游压力downstreampressure 下游室的压力 3.5 复气法孔隙度heliumporosity 依据波义尔定律,利用氨气法测得的岩石孔隙度 1 1mD=0.98×10-m
GB/T34533一2017 3.6 脉冲衰减法渗透率psedecaypermeabltsy 依据气体非稳态流动理论,利用脉冲衰减法测得的岩石渗透率 原理 4.1氨气法孔隙度 根据波义尔定律,利用氮气测得岩石的骨架体积,通过岩石的总体积(包括岩石的孔隙体积)和骨架 体积计算的孔隙度 4.2脉冲衰减法渗透率 对一定规格的柱塞状岩石样品,饱和某一压力的气体,待压力稳定后,可以通过降低下游压力,建立 岩心上游蹦和下游端的压差;在气体渗流过程中,上游压力不断降低,下游压力不断升高,并逐渐趋于平 衡;通过建立上下游平均压力与时间的函数关系(参见附录A),计算岩石的渗透率 仪器与材料 5 5.1仪器 5.1.1复气法孔隙度测试仪 压力传感器精度不低于士0.0689kPa(0.01psi),样品室体积推荐为20cm~100cm 5.1.2脉冲衰减法渗透率测试仪 压力传感器精度不低于士0.0689kPa(0.0psi),压差传感器精度不低于士0.0689kPa(0.01psi) 上游室体积与下游室体积尽量保持一致,约为10em 5.1.3烘箱 温度精度不低于士0.5C 5.1.4天平 感量0.001g 5.1.5游标卡尺 精度0.002cm 5.2材料 5.2.1氢气 纯度>99.99% 5.2.2氮气 纯度>99.99%
GB/34533一2017 氨气法孔隙度测定 6.1仪器构成 氨气法孔隙度测试仪主要由参比室、样品室以及进气阀连接阀和排气阀等组成,见图1 说明 -进气阀 连接阀 排气阀 参比室压力传感器; -样品室压力传感器" 参比室; -样品室" -页岩样品 图1氮气法孔隙度测试仪示意图 6.2总孔隙度测定 6.2.1样品制备 6.2.1.1采集未被污染的页岩样品,如果需要洗油按照GB/T29172一2012的3.6执行 6.2.1.2将样品粉碎至425m" 1~830m(20目35目),称取质量为30g100g的样品 6.2.13将样品放人烘箱中,在105C条件下烘干至恒重,记录烘干后样品质量为" 1 6.2.2测试方法 视密度测试 6.2.2.1 按照GB/T23561.3执行 6.2.2.2体积标定 6.2.2.2.1在空白的样品室内放置若干个已知体积的圆柱型钢块,装满样品室后密闭样品室 6.2.2.2.2向参比室内充人压力约1.378MPa(200psi)的氮气,待压力稳定后,分别记录参比室和样品 室的压力值
GB/T34533一2017 6.2.2.2.3打开连接阀,等待参比室与样品室的压力平衡<压力平衡时间不少于25min),然后记录平衡 压力值 打开排气阀,排空样品室及参比室内的气体 6.2.2.2.4 6.2.2.2.5打开样品室,从样品室取出一个圆柱型钢块,密闭样品室 6.2.2.2.6重复6.2.2.2.26.2.2.2.5步骤,测试3次一5次 利用波义尔定律计算并标定参比室和样品室的体积 6.2.2.2.7 6.2.2.3骨架体积测试 6.2.2.3.1将样品放人样品室,封闭样品室 6.2.2.3.2向参比室内充人压力约1.378MPa(200psi)的氮气,待压力稳定后,分别记录参比室压力p 以及样品室压力 6.2.2.3.3打开连接阀,待压力平衡后(压力平衡时间不少于25min),记录系统压力. 6.2.2.3.4打开放气阀,将缸气排出,取出样品,测试结束 6.2.3 总孔隙度计算 按照式(1)计算出样品的骨架体积V ,×V,十户,×(V -V=×(V十V,-V 按照式(2)计算出总孔隙度夕 一 一xIw%- ×100% V 式(2)中V-" 式中 参比室的初始压力,单位为兆帕(MPa): -样品室的初始压力,单位为兆帕(MPa); 平衡后的压力,单位为兆帕(MPa) b 样品总体积,单位为立方厘米(cm 样品骨架体积.,单位为立方厘米(cn m 样品孔隙体积,单位为立方厘米em') 样品室体积,单位为立方厘米(cm') 参比室体积,单位为立方厘米(cm); 样品质量,单位为克(g); n 样品视密度,单位为克每立方厘米(g/em') 6.3有效孔隙度测定 6.3.1样品制备 钻取直径为2.5em或3.8cm的柱塞样品,长度一般为直径的1倍一2倍 如果需要洗油按照 6.3.1.1 GB/T29172一2012的3.6执行 6.3.1.2柱塞样品两端面磨平,样品完整 如有裂缝,需记录 6.3.1.3将样品放人烘箱中,在105C条件下烘干至恒定质量,记录烘干后样品质量为 1
GB/34533一2017 6.3.2测试方法 6.3.2.1视密度测试 按照GB/T23561.3执行 6.3.2.2体积标定 按照6.2.2.2执行体积标定 6.3.2.3骨架体积测试 按照6.2.2.3执行骨架体积测试 6.3.3有效孔隙度计算 按照式(3)计算出样品的骨架体积Ve 力 ×V 十力×(V -V=p×(V +V 一V 按照式(4)计算出有效孔隙度 V V 是xiw% ×100% 声,- mm 式(4)中V - 式中 参比室的初始压力,单位为兆帕(MPa); pre 样品室的初始压力,单位为兆帕(MPa); 平衡后的压力,单位为兆帕(MPa); 样品总体积,单位为立方厘米(cm') 样品骨架体积,单位为立方厘米(enm) 样品孔隙体积,单位为立方厘米enm') 样品室体积,单位为立方厘米(em 参比室体积,单位为立方厘米(em); -样品质量,单位为克(g); 71， -样品视密度,单位为克每立方厘米(g/cm). 脉冲衰减法渗透率测定 7.1仪器构成 脉冲衰减法渗透率测试仪主要由夹持器、上游室、下游室、压力传感器和压差传感器等部件组成(见 图2).
GB/T34533一2017 12 说明 进气阀 上下游室连接阀 上游室进气阀 上游室出气阀 下游室出气阀; 排气阀 -针型阀 -压差传感器; 压力传感器; 10 -岩心夹持器; 岩石样品 ll 12 上游室; 13 下游室 上游缓冲室; 14 15 -下游缓冲室 图2脉冲衰减法渗透率测试仪示意图 7.2样品准备 按照6.3.1准备测试的样品或直接使用有效孔隙度测量后的样品 7.3测试步骤 7.3.1按照6.3进行样品有效孔隙度的测试,如已知样品有效孔隙度,不需执行该步骤 7.3.2用游标卡尺测量样品的直径和长度,并记录 如有裂缝,需记录 7.3.3将样品装人岩心夹持器中,加载一定的围压(推荐为10MPa) 7.3.4打开进气阀(1)”、上下游室连接阀(2)、上游室进气阀(3)、上游室出气阀(4)和下游室出气阀 5),关闭排气阀(6)和针型阀(7),往测试系统中注人氮气,确保系统内的压力推荐为7MPa)小于 围压 7.3.5关闭进气阀1),等待岩石样品饱和氮气(饱和时间不少于5min),记录系统内的压力,该压力为 孔隙压力 1)代表图2中所示1进气阀,下述其他情况相同
GB/34533一2017 7.3.6关闭上下游室连接阀(2)和上游室进气阀(3),打开排气阀(6),缓慢打开针形阀(7),排出下游室 中一定量的气体,使得上下游的压差达到0.0689MPa0.2067MPa(10psi30psi)时,关闭下游室出 气阀(5). 7.3.7上下游压差每降低0.00689MPa(1psi),记录下游压力、上下游压差和时间 7.3.8当上下游压差下降至一定值时(推荐压差小于初始压差的1/3),停止测试 7.3.9打开上下游室连接阀(2)、上游室进气阀(3)和下游室出气阀(5),完全打开针形阀(7),放空系统 内气体,卸载围压,取出样品 7.4渗透率计算 按照式(5)计算脉冲衰减法渗透率值,具体推导过程见附录B s1",L 0-n -×0.98×10 fAp-位+ 式中: 脉冲衰减法渗透率,单位为毫达西(mD); 直线斜率 s1 气体黏度,单位为帕秒(Pa ，S ); " 岩样长度,单位为厘米em): -实际气体偏离理想气体的特性值(查附录C); 心 岩样截面积,单位为平方厘米(cm A 上游室与下游室平均压力,单位为帕(Pa); V 上游室体积,单位为立方厘米(em'); 下游室体积,单位为立方厘米em=); Y 流量校准因子,见附录B f 质量要求和数值修约 8 8.1质量要求 8.1.1样品未被污染,保持清洁; 8.1.2孔隙度和渗透率测试过程中,测试系统的温度变化不大于1C 8.2数值修约 8.2.1复气法孔隙度值修约到2位小数,以百分数表示: 8.2.2脉冲衰减法渗透率值修约到3位有效数字,mD 8.3精密度 实验结果的重复性限和再现性限应符合表1和表2的要求 表1氨气法孔隙度重复性限，和再现性限R 再现性限R 孔隙度 重复性限r" 1%~5% <10% 10% 5必 5%10% 10%
GB/T34533一2017 表2脉冲衰减法渗透率重复性限，和再现性限R 渗透率 重复性限r" 再现性限R mD 10% 15% 1.0X10-一1.0X10- 1.0×10-了1.0×10-" <10% <10% 9 报告 报告格式参见附录D.
GB/34533一2017 录 附 A 资料性附录 脉冲衰减法渗透率测试中压力变化曲线 脉冲衰减法渗透率测试中压力随时间的变化曲线参见图A.1 上游压力 4.80 下游压力 平均压力 4.76 4.72 4.68 4.64 2 40 80 100 120 140 160 180 /min 图A.1脉冲衰减法渗透率测试中压力随时间的变化曲线
GB/T34533一2017 附 录 B 规范性附录) 脉冲衰减法渗透率公式推导 B.1脉冲衰减法渗透率公式推导 依据GB/T29172一2012中7.7.4可知,脉冲衰减法渗透率测试过程中孔隙压力的变化很小,AP 与时间的关系可以简化用式(B.1)表示为 ln(PpD)=ln(fa十s1t B.1 式(B.1)中,f 为常数 AP由式(B.,2)表示,由式(B.3)表示 P-P[g B.2 丛Pp= .Ap+ B.3 ",L 个正数解 式(B.3)中=7a十),为超越方程tan/=(a十b)0/(一ab)的第 "-一- B.4 由式(B.1)可知，作In(APp)与时间1的关系图,其拟合直线的斜率为s1,再由式(B.5)计算渗 透率 si4L ~ ×0.98×1o B,5 fAp.+一 0
GB/34533一2017 附录 C 资料性附录 22c下氨气的f，值参考表 22C下氮气的f，值参考表C.1 表C.122C下氮气的，值参考表 压力p/MPa 压力/psi 0,.99827 l.00157 0.689 100 1.378 200 0.99680 l.00265 300 0.99561 2.067 l.00318 2.756 0.99469 400 1.00314 3.445 500 0.99405 1.00255 4.134 600 0,.99368 1.001 40 4.823 700 0.99358 0.99970 5,512 800 0.99376 0.99747 6.,201 900 0,99421 0.99471 6.89 1000 0.99493 0.99145 7.579 0.99591 0.98771 ll00 8.268 1200 0.99716 0.98351 8.957 1300 0.99865 0.97889 9.646 1400 .00040 0.97387 10.335 1500 .00239 0.96848 1l.024 1600 l.00461 0.96277 1700 l1.713 1.,00706 0,95676 0.95048 12.402 1800 1.00973 13.091 1900 1.01261 0.94396 13,78 2000 1.01570 0.93725 11
GB/T34533一2017 附 录 D 资料性附录) 报告格式 页岩氮气法孔隙度测试报告见表D.1) D.1 表D.1页岩氮气法孔隙度测试报告 井号/地点: 大气压力 实验温度 深度 总孔隙度 有效孔隙度 视密度 样品编号 岩性 备油 mm g/cm" 检测人 审核人 分析日期 D.2页岩脉冲衰减法渗透率测试报告(见表D.2) 表D.2页岩脉冲衰减法渗透率测试报告 井号/地点: 大气压力 实验温度 样品 深度 直径 长度 围压 孔隙压力 渗透率 岩性 备注 编号 MPa MPa m cm cm mD 检测人 分析日期 审核人: 12
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页岩氦气法孔隙度和脉冲衰减法渗透率的测定GB/T34533-2017

页岩是一种有机质含量较高、自生裂缝较多的沉积岩石，在油气勘探中具有重要价值。为了评价页岩储层的潜力，需要测定其物理性质，其中孔隙度和渗透率是两个关键参数。目前，国家标准GB/T34533-2017规定了页岩氦气法测定孔隙度和脉冲衰减法测定渗透率的标准方法。

页岩氦气法测定孔隙度的原理

页岩氦气法是利用氦气在孔隙中的扩散速率与孔隙度成正比的原理，通过测定氦气在页岩中的扩散速率来计算孔隙度。具体操作步骤如下：

1. 将样品切割成适当大小的块状，并在常温下进行真空处理。
2. 将样品装入封闭的容器中，并加入一定量的氦气。
3. 在固定的时间间隔内测定氦气的扩散速率，并根据扩散速率计算出样品的孔隙度。

脉冲衰减法测定渗透率的原理

脉冲衰减法是利用声波在介质中传播时的衰减与介质的渗透率成正比的原理，通过测定声波在页岩中传播的速度和衰减程度来计算渗透率。具体操作步骤如下：

1. 将样品切割成适当大小的块状，并在常温下进行真空处理。
2. 将样品装入脉冲衰减仪中，并对其施加低频声波。
3. 通过检测高频声波的幅度变化和相位差来计算声波在介质中传播的速度和衰减程度。
4. 根据声波在页岩中传播的速度和衰减程度计算出其渗透率。

优缺点

页岩氦气法和脉冲衰减法作为测定孔隙度和渗透率的标准方法，各有其优缺点。

• 页岩氦气法操作简单，样品需求量小，但需要真空处理，且不能测定非连通孔隙。
• 脉冲衰减法可以测定非连通孔隙，但需要专用仪器，操作较为复杂。

注意事项

在使用页岩氦气法和脉冲衰减法测定孔隙度和渗透率时，需要注意以下问题：

1. 样品选取应该具有代表性。
2. 操作过程中要严格按照国家标准GB/T34533-2017的要求进行。
3. 在使用脉冲衰减法测定渗透率时，需要根据页岩的特点选择合适的低频声波。
4. 在使用两种方法测定同一样品时，需要注意其测量结果的可比性。

总结

页岩氦气法和脉冲衰减法作为测定页岩孔隙度和渗透率的标准方法，各有其优缺点。在实际操作中，应该注意样品选取、操作规范和测量结果的可比性等问题。

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