GB/T13080-2018
饲料中铅的测定原子吸收光谱法
Determinationofleadinfeeds—Atomicabsorptionspectrometry
- 中国标准分类号（CCS）B46
- 国际标准分类号（ICS）65.120
- 实施日期2019-04-01
- 文件格式PDF
- 文本页数7页
- 文件大小576.08KB
以图片形式预览饲料中铅的测定原子吸收光谱法
饲料中铅的测定原子吸收光谱法
国家标准 GB/T13080一2018 代替GB/T130802004 原子吸收光谱法 饲料中铅的测定 Determinationofleadinfeeds一Atomicabsorptionspeetroetry 2018-09-17发布 2019-04-01实施 国家市场监督管理总局 发布 币国国家标准化管理委员会国家标准
GB/T13080一2018 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草
本标准代替GB/T130802004《饲料中铅的测定原子吸收光谱法》
本标准与GB/T13080-2004相比,除编辑性修改外,主要技术变化如下 -增加了火焰原子吸收光谱法的定量限(见第1章); 修改了干灰化法的表述(见7.1.1.1,2004年版的7.1.1); -增加了扣背景的要求见7.1.2); 修改了试验数据处理公式(见7.1.4,2004年版的8.1); 修改了精密度的要求(见7.1.5,2004年版的8.3); -增加了石墨炉原子吸收光谱法(见7.2)
本标准由全国饲料工业标准化技术委员会(SAC/TC76)提出并归口
本标准起草单位;四川省饲料工作总站[农业部饲料质量监督检验测试中心(成都]. 本标准主要起草人李云、曾晓芳、孟凡翠,郝群华,赵立军、林顺全、张静、程传民
本标准历次版本发布情况为 GB/T130801991、GB/T130802004
GB/T13080一2018 饲料中铅的测定原子吸收光谱法 范围 本标准规定了测定饲料中铅的火焰原子吸收光谐法和石墨炉原子吸收光谱法
本标准适用于配合饲料.浓缩饲料,添加剂预混合饲料、精料补充料和饲料原料中铅的测定 当取样量5g,定容体积为50mL时,火焰原子吸收光谱法的定量限为2mg/kg;当取样量lg,定 容体积为10ml时,石墨炉原子吸收光谱法的定量限为1004g/kg 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的
凡是注目期的引用文件仅注目期的版本适用于本文 凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 件
杂质测定用标准辫液的制备 GB/T602化学试剂 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB6819一2004溶解乙炔 GB/T14699.1饲料采样 试样的制备 GB/T20195动物饲料 原理 试样经干灰化、酸溶或湿消化后,使铅溶出,用原子吸收光谱仪在283.3nm处测定吸光度值,并与 标准曲线进行比较定量
试剂或材料 警示- 各种强酸应小心操作,稀释和取用均应在通风橱中进行
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂
试验中所用的试剂和溶液,均按GB/T602 的规定制备
4.1水:GB/T6682中的一级水
4.2硝酸;优级纯
4.3高氯酸:优级纯
.4氢氟酸 4.5盐酸溶液(0.6mol/L);量取5ml盐酸,用水稀释至100ml混匀
4.6盐酸溶液(6mol/L):量取50ml盐酸用水稀释至100mL,混匀
硝酸溶液(0.5mol/L);量取3.6ml硝酸,用水稀释至100ml,混匀
4.8硝酸溶液(6mol/L):量取43mL硝酸,用水稀释至100mL,混匀
.9磷酸二氢铵溶液(10.0mg/mL)称取磷酸二氢铵1.0g,用水溶解并稀释至100mL混匀
4.10硝酸镁溶液(0.6mg/mL);称取硝酸镁60.0mg,用水溶解并稀释至100ml,混匀
4.11铅标准储备溶液(1.0mg/mL)准确称取1.598只硝酸铅[Pb(NO):],加人10ml硝酸溶液
GB/T13080一2018 4.8全部溶解后,转移至1000mL容量瓶中,加水稀释定容至刻度,混匀
贮存于聚四氟乙烯瓶中， C保存,有效期为6个月
或购置有证标准物质配制相应浓度
4.12铅标准中间溶液(10.0g/mL);准确移取1.00ml铅标准储备溶液(4.1l)于100mL容量瓶中 加水稀释至刻度,混匀
临用现配
4.13铅标准工作溶液(100ng/ml);准确移取1.00ml铅标准中间溶液(4.12)于100.0ml容量瓶中 用硝酸溶液(4.7)稀释定容至刻度,混勾匀
临用现配
4.14乙快:符合GB6819一2004中3.1的要求
5 仪器设备 5.1原子吸收分光光度计;附火焰或/和石墨炉原子化器,铅的空心阴极灯
5.2分析天平;感量为0.0001g
5.3马福炉;550C士15C 5.4无灰(不释放矿物质的)滤纸
5.5瓷堆蜗:内层光滑没有被腐蚀,使用前用盐酸溶液(4.5)煮2h,用水冲洗干净 5.6可调式电热板或可调式电炉 5.7平底柱型聚四氟乙烯堆蜗:60cm',在使用前用盐酸溶液(4.5)浸泡过夜,用水冲洗干净
5.8玻璃器皿:在使用前用盐酸溶液(4.5)浸泡过夜,用水冲洗干净
样品 6 依照GB/T14699.1进行饲料采样,并按GB/T20195制备试样,粉碎,过1mm尼龙筛,混匀装人 密闭容器中,备用
试验步骤 7.1火焰原子吸收光谱法 7.1.1试样处理 7.1.1.1 干灰化法 适用于含有机物较多的饲料原料、配合饲料、浓缩饲料和精料补充料
平行做两份试验
称取试样5g(精确到0,.000lg)于瓷堆蜗中
在100C300可调式电炉上 缓慢加热使试样炭化至无烟产生,将堆蜗移人550C的马福炉中灰化2h4h,冷却后用2ml水将炭 化物润湿
如果仍有少量炭粒,可滴人硝酸溶液(4.8)使残渣润湿,将堆蜗移至可调式电热板或可调式 电炉上小火干燥,再移至马福炉中灰化2h,冷却后,沿堆蜗壁加2mL水 吸取5mL盐酸溶液(4.6),逐滴加人到堆蜗中,边加边转动墉蜗,直到溶液无气泡溢出,然后将剩 余盐酸溶液全部加人,再加人5ml硝酸溶液(4.8),转动堆塌并用可调式电热板或可调式电炉小火加 热直到消化液至2ml3mL注意防止溅出),取下
冷却后,用水将消化液转移至50mL容量瓶中 加少许水多次冲洗堆蜗,洗液并人容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,用无灰滤纸过滤,待用
同时制备试 剂空白溶液
7.1.1.2高氯酸消化法 警示- 使用高氯酸时注意不要烧干,小心爆炸
GB/T13080一2018 适用于含有机物质的添加剂预混合饲料
平行做两份试验
称取1g试样(精确至0,0001g)于聚四氟乙烯堆中,加水湿涧样品,加人 10mL硝酸(含硅酸盐较多的样品需再加人5mL氢氟酸),放置在通风橱里静置2h后,加人5mL高 氧酸,在温度低于250的可调式电炉上小火加热消化,待消化液冒白烟为止,取下
冷却后,用水转移 至50.0ml.容量瓶中,加少许水多次冲洗培蜗,洗液并人容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,用无灰滤纸过 滤,待用
同时制备试剂空白溶液
7.1.1.3盐酸溶解法 适用于不含有机物质的添加剂预混合饲料
平行做两份试验
依据预期含量,称取1g~5g试样(精确到0.0001g)于瓷堆蜗中,加2ml水将 试样润湿,吸取5mL盐酸溶液(4.6),逐滴加人到绀蜗中,边加边转动堆,直到溶液无气泡溢出,然后 将剩余盐酸溶液全部加人,再加人5ml硝酸溶液(4.8),将堆蜗移至可调式电炉小火加热消化,直到消 化液至卫mL一了mL(注意防止溅出).取下
冷却后,用水转移至00mL容量瓶中,加少许水多次冲 洗堆蜗,洗液并人容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,用无灰滤纸过滤,待用
同时制备试剂空白溶液
7.1.2标准曲线绘制 将仪器设置为扣背景模式
分别吸取0mL、1.0mL、2.0mL、4.0mL、8.0ml铅标准中间溶液 4.12)于50.0m容量瓶中,加人盐酸溶液(4.6)1mL,用水定容至刻度,摇匀,导人原子吸收分光光度 计
用水调零,在283.3nm波长处测定吸光度值,以吸光度值为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线 7.1.3测定 在相同试验条件下,测定试剂空白和试样溶液的吸光度值,并与标准曲线进行比较定量
7.1.4试验数据处理 试样中铅的含量以质量分数w计,数值以毫克每千克(mg/kg)表示,按式(1)计算 p1一p2×V Z三 式中: 试样溶液中铅的质量浓度,单位为微克每毫升(4g/mlL); o 空白试剂中铅的质量浓度,单位为微克每毫升(g/mL); p v 试样溶液总体积,单位为毫升(mL). -试样质量,单位为克(g)
71 以两个平行样品测定结果的算术平均值报告结果，结果应表示至小数点后两位
7.1.5精密度 在重复性条件下,获得的两次独立测定结果之间的相对偏差应符合表1要求
表1火焰原子吸收光谱法试验允许相对偏差 铅含量范围/mg/kg 分析允许相对偏差/% <20 5~15 15 1530 1o <5 30
GB/T13080一2018 7.2石墨炉原子吸收光谱法(伸仲裁法 7.2.1试样溶解 平行做两份试验
称取试样1.0g(精确到0.0001g)于瓷堆蜗中,在100C300C可调式电热板 或可调式电炉上缓慢加热使试样炭化至无烟产生,将堆蜗移至550C的马福炉中灰化4h~6h,取出堆 蜗冷却至室温
吸取5mL硝酸溶液(4.8)逐滴加人到堆蜗中,边加边转动堆蜗,直到溶液无气泡溢出,然后将剩余 确酸溶液全部加人
然后将瓷堆蜗移至可调式电热板或可调式电炉小火加热消化直到消化液至2ml 3ml(注意防止溅出)取下
冷却后,用水转移至10mL容量瓶中,加少许水多次冲洗堆塌,洗液并人容 量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,用无灰滤纸过滤,待用
同时制备试剂空白溶液
7.2.2仪器参考条件 根据各自仪器性能调至最佳状态,参考条件见表2
表2石墨炉原子吸收光谱法仪器条件参数 仪器工作条件 参数 波长 283.3nnm 狭缝宽度 0.2nm~l.0nm 一7nmA 灯电流 5mA 干燥温度/时间 120"C/60 灰化温度/时间 850/20s 原子化温度/时间 1700/5s2300C/5s 2500/20s 清洁温度/时间 背景校正 塞曼扣背景 7.2.3标准曲线绘制 分别准确移取适量体积的铅标准工作溶液(4.13),配制成浓度为04g/L,10"g/L、,20"g/L,30"g/L 404g/L,504g/L.的铅标准系列溶液,分别移取10L注人石墨炉,加人5L磷酸二氢铵溶液(4.9)和 5L硝酸镁溶液(4.10)
用硝酸溶液(4.7)调零,在283.3nm波长处测定标准系列溶液的吸光度值
以 吸光度值为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线
如果试样溶液的浓度超出标准曲线的范围,可用硝 酸溶液(4.7)稀释到线性范围内测定
注:带有自动进样的仪器,可用自动进样器完成标准系列溶液的配制和试样溶液的稀释
7.2.4试样溶液测定 在相同的试验条件下,向石墨炉注人10ML试样溶液,5AL磷酸二氢铵溶液(4.9)和5L硝酸镁溶 液(4.1o),测定其吸光度值,与标准曲线进行比较定量
7.2.5试验数据处理 试样中铅的含量以质量分数w'计,数值以毫克每千克(mg/kg)表示,按式(2)计算 e-o)xV 7= 000 m×
GB/T13080一2018 式中: -试样溶液中铅的质量浓度,单位为微克每升("g/L); p -空白试剂中铅的质量浓度,单位为微克每升(4g/L) " D -试样溶液总体积,单位为毫升(mL); 试样质量,单位为克(g); n 1000 单位换算系数
以两个平行样品测定结果的算术平均值报告结果，结果应表示至小数点后两位
7.2.6精密度 在重复性条件下,获得的两次独立测定结果之间的相对偏差应符合表3要求
表3石墨炉原子吸收光谱法试验允许相对偏差 铅含量范围/mg/kg) 分析允许相对偏差/% 5 20 5~1o <15 >10 <10
饲料中铅的测定原子吸收光谱法GB/T13080-2018
一、引言
随着畜牧业的发展，饲料对动物健康的重要性越来越受到人们的关注。然而，在生产过程中，由于原材料污染、工艺不当等原因，饲料中可能会含有一些有害物质，如铅。
铅是一种有害金属，具有累积作用和慢性毒性。饲料中的铅会被动物体内吸收和积累，严重影响动物的生长、繁殖和免疫力，甚至对人类健康造成威胁。因此，及时准确地检测饲料中铅的含量十分必要。
二、测定方法
目前，常用的饲料中铅的测定方法包括原子吸收光谱法、原子荧光光谱法、电感耦合等离子体质谱法等。其中，最为常用的是原子吸收光谱法（AAS）。
AAS是一种准确、灵敏、选择性强的分析方法，具有广泛的应用范围。它通过测量被检测物质吸收特定波长的光线来确定其浓度。在测定饲料中铅的含量时，可以先将饲料样品溶解并经过必要的前处理后，使用AAS仪器进行测量并计算出铅的浓度。
三、相关标准
GB/T13080-2018《饲料中铅的测定 原子吸收光谱法》是国家标准化管理委员会发布的关于饲料中铅测定的标准。该标准规定了使用原子吸收光谱法测定饲料中铅的试验方法、仪器设备和操作步骤，以及结果计算与表达。
根据该标准，饲料中铅的测定需要注意以下事项：
- 样品的准备应严格按照标准要求进行，避免外界因素的影响；
- 仪器的校准和维护应定期进行，以保证测量结果的准确性和可靠性；
- 数据处理时应注意计算公式的选择和使用，保证结果的精度。
四、结论
饲料中铅的测定是保障动物健康和人类食品安全的重要环节。通过原子吸收光谱法可以准确地测定饲料中铅的含量，并根据相关标准GB/T13080-2018来进行操作和数据处理。同时，在实际检测过程中，还需要注意样品的准备、仪器的维护和数据处理等方面，以确保检测结果的准确性和可靠性。
希望本文能够为饲料中铅的检测提供一定的指引和参考，以保障动物健康和人类食品安全。
