GB/T37760-2019
电子电气产品中全氟辛酸和全氟辛烷磺酸的测定超高效液相色谱串联质谱法
Determinationofperfluorooctanoicacidandperfluorooctanesulfonicacidinelectronicandelectricalproducts—Ultrahighperformanceliquidchromatographicmethodwithtandemmassspectrometry
- 中国标准分类号（CCS）L10
- 国际标准分类号（ICS）31.020
- 实施日期2020-01-01
- 文件格式PDF
- 文本页数9页
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电子电气产品中全氟辛酸和全氟辛烷磺酸的测定超高效液相色谱串联质谱法
国家标准 GB/T37760一2019 电子电气产品中全氟辛酸和 全氟辛炕磺酸的测定 超高效液相色谱串联质谱法 Determinationofperfuoro0etanoicaeidandperfuoro0etanesulfonmicacid iinelectronicandelectricalproducts一UItrahighperformmanceliquid hromatwgraphiemethwdwithtandemmassspeetrometry 2019-06-04发布 2020-01-01实施 国家市场监督管理总局 发布 币国国家标准化管理委员会国家标准
GB/37760一2019 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草
本标准由全国电工电子产品与系统的环境标准化技术委员会(SAC/TC297)提出并归口
本标准起草单位:深圳市计量质量检测研究院、电子技术标准化研究院、珠海出人境检验检疫 局、检验检疫科学研究院、深圳出人境检验检疫局、工业与信息化部电子第五研究所
本标准主要起草人;幸苑娜、陈茜、杨志鹏、高坚,张旭、陈朝方张晨曦、林国生、伍利兵、马强、余淑媛、 黄秋鑫、王欣、叶雨萌、陈泽勇、张理、谷
GB/37760一2019 电子电气产品中全氟辛酸和 全氟辛炕磺酸的测定 超高效液相色谱串联质谱法 警示- -使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验
本标准并未指出所有可能的安全问 题
使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件
范围 本标准规定了电子电气产品中全氟辛酸和全氟辛婉磺酸的超高效液相色谱串联质谱测定方法
本标准适用于电子电气产品聚合物材料中全氟辛酸和全氟辛婉磺酸的测定
规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的
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GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T26125一2011电子电气产品六种限用物质(铅、永、、六价铬、多溴联苯和多溴二苯酗 的测定 SJ/T1l692电子电气产品中限用物质检测样品拆分指南 原理 以甲醇作为溶剂萃取试样,经超声水浴提取后冷却过膜为待测液,取适量待测液用超高效液相色谱 串联质谱(UHPLC-MS/MS)进行分析,外标法定量计算试样中全氟辛酸或全氟辛炕磺酸的含量
试剂和材料 4.1水:GB/T6682规定的一级水
4.2甲醇:色谱纯
4.3乙晴;色谱纯
4.4全氟辛酸标准物质:纯度大于或等于98%,分子式为C,FsCOOH,CAs号为335-67-1
4.5全氟辛熔磺酸标准物质;纯度大于或等于98%,分子式为C,FsO.OH,CAs号为1763-23-1
4.6乙酸铵:色谱纯
4.7液氮:工业级
4.8全氟辛酸及全氟辛婉碱酸混合标准储备液;准确称取全氟辛酸(见4.4)及全氟辛婉碱酸(见4.5)各 10mg(精确到0.0001g)于100m容量瓶中,用甲醇(见4.2)溶解并稀释到刻度,摇匀,即得到浓度为 004g/ml全氟辛酸及全氟辛婉碱酸混合标准储备液
4.9全氟辛酸及全氟辛婉磺酸混合标准工作溶液:准确量取适当体积的全氟辛酸及全氟辛炕磺酸混合 标准储备液(见4.8)于10ml容量瓶中,用甲醇(见4.2)稀释并定容至刻度,得到浓度为10ng/ml
GB/T37760一2019 20 ng/ml.50ng/mL.00ng/ml.500ng/ml和1o0o. ng/ml全氧辛酸及全氧辛烧碱酸混合标准工 作溶液
S 仪器与设备 5.1仪器管路;不应使用含有全氟化合物的材料
若仪器管路中因含有聚四氟乙烯导致全氟辛酸或全 氟辛烧磺酸的仪器空白值高于10ng/mL,则应更换成为不锈钢管路
5.2超高效液相色谱串联质谱联用仪;配有电喷雾离子源(Es
5.3超声波水浴萃取装置:53kHz,100w
5.4分析天平精度0.1m ng
5.5涡旋混合器 5.6高速离心机转速不小于10000r/min 5.7微孔滤膜:有机相,0.22Am 5.8筛孔板孔径0.5 mm
5.9液氮粉碎机 样品制备 6 按SI/T11692对电子电气产品进行拆分,按GB/T26125一2011中5.3对拆分的均质聚合物材料 进行样品制备
固体样品应经液氨粉碎机(见5.9)粉碎后,过孔径0.5mm的筛孔板(见5.8). 每批分析的样品数量不要超过20个,包括空白样、平行样和加标回收样品
每一批样品应至少制备一个空白样和一个平行样
空白加标回收率应在80%l10%范围内,实 验室内的精密度不应低于10%
试验步骤 7.1萃取 雅确称取样品1g(稍确到0lmp)于50mL带盖玻璃瓶或聚丙烯瓶中,准确加人10.0mL甲醉(见 4.2),涡旋混匀后在室温下超声萃取30min,萃取液冷却至室温后以10000r/min的转速离心5min以 上,取离心后的上层清液过0.224m微孔滤膜(见5.7)后,滤液作为待测液
7.2测定 应避免高浓度和低浓度样品的交替试验
当高浓度样品在低浓度样品之前时,应对低浓度样品进 行重复性试验
采用超高效液相色谱串联质谱联用仪见5.2)按照下述参数对待测液(见7.1)进行测定
由于测试 结果取决于所使用的仪器,因此不可能给出色谱分析的通用参数,设定的参数应保证测试时,被测组分 与其他组分能够得到的有效的分离
具体实例可参见附录A
a 色谱柱;C柱或相当者 b)梯度洗脱; 电离方式;EsI; c d 测定模式;多重反应监测模式(MRM)
注，每测定20批次样品宜进行一次质控校正
GB/37760一2019 7.3定性和定量分析 7.3.1定性分析 本标准采用色谱峰的保留时间(参见图B.1)并参照表A.2进行定性,总离子流色谱图参见附录B
所选择的监测离子对的相对丰度比与标准品的离子对的相对丰度比的偏差应在规定允许的范围内:相 对丰度大于50%,允许土20%的相对偏差;相对丰度在20%一50%之间,允许土5%的相对偏差;相对 丰度在10%~20%之间,允许士30%的相对偏差;相对丰度小于10%,允许士50%的相对偏差
7.3.2定量分析 如果定性检出全氟辛酸或全氟辛烧磺酸,采用外标法进行定量分析,将全氟辛酸及全氟辛烧磺酸混 合标准工作溶液(见4.9)和待测液在相同条件下进样,按第8章进行结果计算
7.3.3空白试验 除不加试样外,均按上述步骤进行空白试验
每批样品均需进行空白试验
8 结果计算 以标准工作溶液的浓度为横坐标、定量离子峰面积为纵坐标做图,得到标准曲线回归方程
将样品 溶液中检测出的全氟辛酸或全氟辛烧磺酸的峰面积代人标准曲线,可得样品溶液中全氟辛酸或全氟辛 烧碱酸的质量浓度
样品中全氧辛酸或全氧辛烧碱酸的含量的计算见式a. c一co×V×n M=
1000×mn 式中 M 样品中全氟辛酸或全氟辛烧碱酸的含量,单位为毫克每千克(mg/kg); 样品溶液中全氟辛酸或全氟辛烧磺酸的质量浓度,单位为纳克每毫升(ng/mL) -空白试样中全氟辛酸或全氟辛烧碱酸的质量浓度,单位为纳克每毫升(ng/mL) C 稀释倍数; 样品溶液的体积,单位为毫升(mL); 样品取样量,单位为克(g)
m 检出限和测定低限 全氟辛酸的检出限和测定低限分别为0.01mg/kg和0.035mg/kg
全氟辛烧磺酸的检出限和测 定低限分别为0.006mg/kg和0.021mg/kg 10回收率和精密度 10.1回收率 全氟辛酸和全氟辛婉碱酸在0.1mg/kg、1nmg/kg及10mg/kg三个浓度水平进行空白加标回收试 验,其回收率为80%一110%
0.2精密度 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不应超过两个测定值的算术平均值的10%
GB/T37760一2019 1 试验报告 试验报告应包含以下内容: a 样品来源及描述; b 本标准的编号; 与本标准的任何偏离; c d 在测试中观察到的异常现象; e 测试日期
GB/37760一2019 录 附 A 资料性附录 超高效液相色谱串联质谱联用仪参考工作条件 可测定全氟辛酸及全氟辛婉瞒酸的UHPlC-MS/MS有多种型号,以下仅以某型号的UHPLc MS/Ms为例提供参考,其他型号的UHPLC-MS/MS的工作条件可以根据各自仪器的具体情况而定: 色谱柱;C(1.74m2.1mm×100mm)或相当者; a b 柱温:30; 液相色谱流动相及参考分离条件见表A.l c 进样量;2L e 电离方式;ESI 测定模式:多重反应监测模式(MRM): 离子源温度;320C; g h 雾化气流速:8mL/mins 雾化气压力:35psi 测定离子及其质谱参考工作条件见表A.2,全氟辛酸和全氟辛烧磺酸的二级质谱图见图A.1
表A.1超高效液相色谱流动相及参考分离条件 流速 时间 0mmol/儿乙酸铵 流动相B乙肺 流动相AM水.n 9% minm mL/min 0.25 50 50 0.25 10 90 0.25 30 70 50 0.25 50 全氟辛酸及全氟辛炕磺酸测试的质谱工作条件 表A.2 碰撞能量 碎裂电压 监测离子对 物质名称 电离模式 / eV 413.0/369.0" 135 ES 全氟辛酸 10 413.0/169.,0 135 498.9/80.l 50 135 全氟辛婉磺酸 ES1 498.9/99.0 45 135 定量离子
GB/T37760?2019 m/369.0 ? ?? m/169.0 m/80.1 m/99.0 10o 20oo 30o 400 100 200 300 40o 50o m/e m/a ? ?? ?A.1????Ч?????
GB/37760一2019 附录B 资料性附录 全氟辛酸及全氟辛烧磺酸的超高效液相色谱串联质谱总离子流色谱图 全氟辛酸及全氟辛婉瞒酸的超高效液相色谱串联质谱总离子流色谱图见图B.1
25000- PFOs 20000- 15000 10000- PFOA 5000 /min 注所测PFoA及PFOS为直链与支链异构体的总和
图B.1全氟辛酸及全氟辛炕磺酸的超高效液相色谱串联质谱总离子流色谱图
电子电气产品中全氟辛酸和全氟辛烷磺酸的测定超高效液相色谱串联质谱法GB/T37760-2019
随着全球环境保护意识的不断提高，人们对电子电气产品中对环境和人体健康有潜在危害的化学物质也越来越关注。全氟辛酸和全氟辛烷磺酸就是其中一类常见的物质，它们不仅对人体肝脏、肾脏等器官有潜在危害，还可能污染水源等自然资源。因此，在电子电气产品中的使用也受到了严格的限制。
为了确保电子电气产品中这些物质的含量符合安全标准，GB/T37760-2019标准就应运而生了。该标准以超高效液相色谱串联质谱法为核心，提供了一种准确、快速的检测方法，可以检测出电子电气产品中全氟辛酸和全氟辛烷磺酸的浓度情况。
具体来说，该标准通过分离、纯化等多个步骤，将样品中的全氟辛酸和全氟辛烷磺酸与其他干扰物质分离开来，然后通过质谱仪的检测，得出样品中全氟辛酸和全氟辛烷磺酸的含量。这种方法不但准确可靠，而且操作简单，成本低廉，适用于各种电子电气产品的测定。
随着GB/T37760-2019标准的实施，电子电气产品中全氟辛酸和全氟辛烷磺酸的测定变得更加方便快捷，也保障了这类产品在使用过程中对人体健康和环境的安全。
总之，GB/T37760-2019标准的出台，不仅有助于推动电子电气产品行业的可持续发展，还为消费者提供了一种更为可靠、安全的选择。相信在今后，这个标准将会得到更多的推广和应用。
