偏钨酸铵化学分析方法第2部分：锌量的测定火焰原子吸收光谱法

偏钨酸铵化学分析方法第2部分：锌量的测定火焰原子吸收光谱法

国家标准 GB/T23368.2一2009 偏钨酸铵化学分析方法 第2部分锌量的测定 火焰原子吸收光谱法 Methodsforchemicalanalysisofammoniummetatungstate Part2:Determinationofzinccontent Flameatomicabsorptionspectrometry 2009-03-19发布 2010-01-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管蹬委员会国家标准
GB/T23368.2一2009 前 言 GB/T23368《偏鸽酸铵化学分析方法》分为两个部分 -第1部分:水不溶物量的测定称量法; 第2部分;锌量的测定火焰原子吸收光谱法 本部分为第2部分 本部分由有色金属工业协会提出 本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口 本部分由赣州华兴鸽制品有限公司、有色金属工业标准计量质量研究所负责起草 本部分由崇义章源鸽业股份有限公司、赣州有色冶金研究所参加起草 本部分主要起草人:张倩、王长基、黄丽新、葛卫红、危玲、李萍、潘建忠、钟道国
GB/T23368.2一2009 偏钨酸铵化学分析方法 第2部分:锌量的测定 火焰原子吸收光谱法 范围 GB/T23368的本部分规定了偏鸽酸铵中锌量的测定方法 本部分适用于偏钨酸铵中锌量的测定,测定范围为0.0003%一0.020% 方法提要 试料经氨水分解后,以柠檬酸络合鸽,于原子吸收光谱仪213.9nm处用标准加人法测定锌量 试剂 3.1氨水(p0.90g/mL),优级纯 3.2柠檬酸溶液(500g/L) 3.3盐酸(1十1). 3.4盐酸(1+19). 3.5锌标准贮存溶液;称取0.1000g金属锌[w(Zn)>99.99%]于250mL烧杯中,加人20mL盐酸 (3.3)低温加热溶解,取下冷却 移人1000m容量瓶中,以盐酸(3.4)稀释至刻度,混匀 此溶液 1mL含1o区锋 3.6 锌标准溶液;移取10.00nmL锌标准贮存溶液(3.5)置于100ml容量瓶中,用盐酸(3.4)稀释至刻 度,混匀 此溶液1ml含10g锌 仪器 原子吸收光谱仪,附锌空心阴极灯 在仪器最佳工作条件下,凡能达到下列指标者均可使用 -特征浓度;在与测量溶液基体相一致的溶液中,锌的特征浓度应不大于0.0041p长/ml 精密度:用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度,其标准偏差应不超过平均吸光度的1.5% 用最低浓度的标准溶液(不是“零”浓度标准溶液)测量10次吸光度,其标准偏差应不超过最高 浓度平均吸光度的0.5%; 工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分成五段,最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之 比应不小于0.7 试样 偏鸽酸铵样品无需经过特殊处理,可直接用于分析 分析步骤 试料 按表1称取试样,精确到0.0001g
GB/T23368.2一2009 表1 锌的质量分数/% 试料量/g 0.00030.0015 1.00 >0.0015~0.0030 0.50 >0.00300.0080 0.20 >0.00800.020 0.10 测定次数 独立地进行两次测定,取其平均值 3 空白试验 o 随同试料做空白试验 4 6. 测定 6. 4.1称取四份试料6.1),将试料置于四个150nml 烧杯中,用水润湿,加人2.0ml氨水(3.1). 2.0ml柠檬酸溶液(3.2),20mL水,低温加热至试料溶解完全,取下烧杯,用水吹洗杯壁,冷却,移人 l.00ml.2.00ml..00ml.G.00ml锌标准游液(s.6),用水稀释 50ml容量瓶中,分别加人0ml、 至刻度,混匀 6.4.2使用空气-乙焕火焰,在原子吸收光谱仪波长213.9nm处,以水调零测量试液(6.4.1)的吸光 度 以锌浓度为横坐标,吸光度为纵坐标绘制工作曲线,用外推法从工作曲线上查得被测溶液的锌 浓度 分析结果的计算 锌含量以锌的质量分数we(Zn)计,数值以%表示,按公式(1)计算 o)V 二 (Zn) -×100 10 m× 式中: 从工作曲线上查得试料溶液的锌浓度,单位为微克每毫升(4g/mL). p 从工作曲线上查得随同试料所做空白的锌浓度,单位为微克每毫升(4g/mL) A 试液总体积,单位为毫升(mL> 试样量,单位为克(g). n 精密度 8.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5% 重复性限(r)按表2数据采用线 性内插法求得 表2 锌的质量分数/% 0.0013 0.0062 0.016o 重复性限(r)/% 0.0001 0.0003 0.0005 8.2允许差 实验室之间分析结果的差值不应大于表3所列允许差
GB/T23368.2一2009 表3 锌的质量分数/% 允许差/% 0.00030.0015 0.0002 >0,0015一0.0025 0.0004 >0.0025~0.0040 0.0007 >0.00400,0080 0.0010 >0.00800.020 0.0020 质量保证和控制 应用国家级标准样品或行业级标准样品(当前两者没有时,也可用控制标样替代),每周或每两周校 核一次本分析方法标准的有效性 当过程失控时,应找出原因,纠正错误后,重新进行校核