苯磺隆原药

苯磺隆原药

国家标准 GB20683一2006 苯磺隆 原 药 Tribemuro-methyltechnical 自2017年3月23日起，本标准转为推荐性 标准，编号改为GB/T20683-2006. 2007-06-01实施 2006-09-01发布 国家质量监督检验检疫总局 发布 中 国国家标准化管委员会国家标准
GB20683一2006 苯 隆 磺 原药 该产品有效成分苯瞒隆的其他名称、结构式和基本物化参数如下 sO通用名称;tribenuron-methyl CIPAC数字代码,546 化学名称;3-甲基-3-(4-甲氧基-6-甲基-1,3,5-三嗓-2基)-1-(2-甲氧基甲酰基苯基)碱酰脉 结构式 -0CH OCH CHs SO.NH CH 实验式.CHN,O.s 相对分子质量;395.4(按2001年国际相对原子质量计 生物活性:除草 熔点;l41C 蒸气压(25C:0.036mPa 溶解度;水28mg/L(pH4),50mg/L(pHH5),280mg/L(pH6);丙酮43.8g/L;乙睛54.2g/L;甲醇 3.4g/I 稳定性;在45C稳定;在pH8~10时稳定、不水解,在pH<7或在pHH>12快速水解;在大多数有 机溶剂中不稳定 范围 本标准规定了苯磺隆原药的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运 本标准适用于由苯隆及其生产中产生的杂质组成的苯磺隆原药 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准 .eqvcPAcMT30) GB/T1600农药水分测定方法(GB/T1600一2001, 农药pH值的测定方法(GB/T1601 GB/T1601 -1993, CIPACMT75:1970 ,eqV GB/T1604商品农药验收规则 GB/T1605一2001商品农药采样方法 GB3796农药包装通则 GB20813农药产品标签通则 要求 3.1外观:白色至淡黄色粉末
GB20683一2006 3.2苯磺隆原药应符合表1要求 表1苯磺隆原药控制项目指标 标 95.o 苯磺隆质量分数/% 甲碱隆质量分数"/% 0.5 水分/% 0.4 pH值范围 3.0~7.0 正常生产时甲瞒隆质量分数每3个月至少进行一次 试验方法 抽样 按GB/T1605一2001中“商品原药采样”方法进行 用随机数表法确定抽样的包装件;最终抽样量 应不少于l00 0g 4.2鉴别试验 高效液相色谱法 本鉴别试验可与苯碱隆的测定同时进行 在相同的色谱操作条件下,试样溶 液中主色谱峰的保留时间与标样溶液中苯磺隆色谱峰的保留时间,其相对差值应在1.5%以内 -试样与标样在4000cm-'一400cm'范围内的红外吸收光谱图应无明显差异 红外光谱法 标 样红外光谱图见图1 000 2000 1600 1200 800 400 图1苯磺隆标样的红外光谱图 4.3苯磺隆质量分数的测定 4.3.1方法提要 试样用氨水甲醇溶液溶解,以pH2.0的磷酸水溶液和乙睛为流动相,使用以Nova-PakC为填料 的不锈钢柱和紫外检测器(254nm),对试样中的苯磺隆进行反相高效液相色谱分离,外标法定量 .3.2试剂和溶液 44 甲醇;色谱级;
GB20683一2006 乙睛:色谱级; 水;新蒸二次蒸憎水; 氨水;质量分数w(NH,)=26%一30%; 氨水溶液体积比以氨水:水)=1:500; 氨水甲醉溶液;体积比叭氨水溶液:甲醉)=50:50 苯磺隆标样;已知苯磺隆质量分数98.0% 4.3.3仪器 高效液相色谱仪:具有可变波长紫外检测器 色谱数据处理机; 色谱柱;150mm×3.9mm(i.d.Nova-PakC;不锈钢柱; 过滤器:滤膜孔径约0.45am; 微量进样器;100l 定量进样管;5l. 超声波清洗器 4.3.4高效液相色谱操作条件 流动相,体积比(乙睛:水)=4555,其中水用磷酸调pH至2.0; 流量:l.0mL/min; 柱温:室温温差变化应不大于2C); 检测波长:254nm; 进样体积;5AL; 保留时间:苯磺隆约4.0min. 上述操作参数是典型的,可根据不同仪器特点,对给定的操作参数作适当调整,以期获得最佳效果 典型的苯磺隆原药的高效液相色谱图见图2 苯碱隆 图2苯磺隆原药的高效液相色谱图 4.3.5测定步骤 4.3.5.1标样溶液的制备 准确称取苯隆标样0.1风(精确至0.002日于50mL容量瓶中,用氨水求甲醇溶液定容至刻度,在 超声波下振荡3min使试样溶解,摇匀 用移液管移取上述溶液5mL于50mL容量瓶中,用氨水甲醇
GB20683一2006 溶液稀释至刻度,摇匀 4.3.5.2试样溶液的制备 准确称取含苯碱隆0.1g(精确至0.0002g)的苯碱隆原药于50ml容量瓶中,用氨水甲醇溶液定 容至刻度,在超声波下振荡3min使试样溶解,摇匀 用移液管移取上述溶液5mL于50mL容量瓶 中,用氨水甲醉溶液稀释至刻度,摇匀 4.3.5.3测定 在上述操作条件下,待仪器稳定后,连续注人数针标样溶液,直至相邻两针苯磺隆峰面积相对变化 小于1.2%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定 4.3.5.4计算 试样中苯碱隆的质量分数w(%),按式(1)计算 m7w" zw 1 式中 -标样溶液中,苯磺隆峰面积的平均值; A A -试样溶液中,苯磺隆峰面积的平均值; -标样的质量,单位为克(g); 试样的质量,单位为克(g); -标样中苯碱隆的质量分数,% 4.3.6允许差 两次平行测定结果之差,应不大于1.2%,取其算术平均值作为测定结果 4.4甲磺隆质量分数的测定 4.4.1方法提要 试样用氨水甲醉溶液溶解,以pH2.0的磷酸水溶液和乙晴为流动相,使用以Nova-PakC为填料 的不锈钢柱和紫外检测器(225nm),对试样中的甲磺隆进行反相高效液相色谱分离,外标法定量 4.4.2试剂和溶液 甲醇;色谱级; 乙腊色谱级; 水:新蒸二次蒸僧水; 氨水;质量分数w(NH,)=26%一30% 氨水溶液体积比以氨水:水)=1:500 氨水甲醇溶液:体积比以氨水溶液:甲醇)=50:50; 甲碱隆标样;已知甲碱隆质量分数 仪器和设备 4.4. 高效液相色谱仪;具有可变波长紫外检测器; 色谱数据处理机 mm×3.9mm 色谱柱150n (i.d.Nova-PakC不锈钢柱; 过滤器;滤膜孔径约0.45Am; 微量进样器:100L. 定量进样管;5L 超声波清洗器 高效液相色谱操作条件 流动相体积比以乙睛:水)=45:55,其中水用磷酸调pH至2.0; 流量:1.0mL/ /min;
GB20683一2006 柱温;室温温差变化应不大于2C); 检测波长:225nm; 进样体积:5L 保留时间:甲磺隆约2.1min. 上述操作参数是典型的,可根据不同仪器特点,对给定的操作参数作适当调整,以期获得最佳效果 典型的苯磺隆原药中甲磺隆测定的高效液相色谱图见图3 甲磺隆 图3苯磺隆原药中甲磺隆测定的高效液相色谱图 4.4.5测定步骤 4.4.5.1标样溶液的制备 准确称取甲磺隆标样0.01g(精确至0.0002g)于50mL容量瓶中,用氨水甲醉溶液定容至刻度， 在超声波下振荡3min使试样溶解,摇匀 用移液管移取上述溶液5mL于50mL容量瓶中,用氨水甲 醇溶液稀释至刻度,摇匀 4.4.5.2试样溶液的制备 准确称取0.1g(精确至0.0002g)苯磺隆原药于50mL容量瓶中,用氨水甲醉溶液定容至刻度,在 超声波下振荡3min使试样溶解,摇匀 4.4.5.3测定 在上述操作条件下,待仪器稳定后,连续注人数针标样溶液,直至相邻两针甲磺隆峰面积相对变化 小于5%后，按照标样溶液,试样溶液,试样溶液、标样溶液的顺序进行测定 4.4.5.4计算 试样中甲磺隆的质量分数w(%)按式(2)计算 AXmXw uw2 A又m×10 式中 标样溶液中,甲磺隆峰面积的平均值; A 试样溶液中,甲磺隆峰面积的平均值 A 标样的质量,单位为克(g); m 试样的质量,单位为克(g); m -甲磺隆标样中甲磺隆的质量分数,%; e
GB20683一2006 10. -样品稀释倍数不同的换算系数 4.4.6允许差 两次平行测定结果之相对差,应不大于10%,取其算术平均值作为测定结果 4.5水分的测定 按GB/T1600中的“卡尔 费休”法进行 pH值测定 按GB/T1601进行 产品的检验与验收 应符合GB/T1604的规定 极限数值处理,采用修约值比较法 标志、标签包装、贮运 5.1苯碱隆原药的标志、标签、包装,应符合GB20813和GB3796的规定 5.2苯碱隆原药应用清洁、干燥、内衬塑料袋的编织袋包装,每袋净含量为25kg .了根据用户要求成订货协议,可以采用其他形式的包装,但雷符合GB:37的规定 5.4苯碱隆原药包装件应贮存在通风、干燥的库房中 5.5贮运时,严防潮湿和日晒,不得与食物、种子,饲料混放,避免与皮肤、眼睛接触,防止由口鼻吸人 5.6安全苯磺隆属低毒磺酰脉类除草剂 使用本品应戴防护手套,穿干净的防护服,施药后立即用肥 皂水洗净,如皮肤和眼睛接触药液时,要用大量清水冲洗 验收期:苯瞒隆原药验收期为1个月 从交货之日起,在一个月内,完成产品质量验收,其各项指 标均应符合标准要求