草酸钴化学分析方法第8部分：镍、铜、铁、锌、铝、锰、铅、砷、钙、镁、钠量的测定电感耦合等离子体发射光谱法

草酸钴化学分析方法第8部分：镍、铜、铁、锌、铝、锰、铅、砷、钙、镁、钠量的测定电感耦合等离子体发射光谱法

国家标准 GB/T23273.8一2009 草酸钻化学分析方法 第8部分:镍、铜、铁、锌、铝、孟、铅,碑、 钙、镁、钠量的测定电感耦合等离子体 发射光谱法 Methodsforchemicalanalysisofcobaltoxalate- Part8:Determinationofnicke,copper,iron,zine,aluminium,mmanganese. lead,arsenic,calcium,magnesiumandsodiumeontent Indctivelycoupledplasmaatomicemissionspectrometry 2009-01-15发布 2009-11-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管蹬委员会国家标准
GB/T23273.8一2009 前 言 GB/T23273《草酸钻化学分析方法》共8个部分 第1部分:钻量的测定电位滴定法 第2部分;铅量的测定电热原子吸收光谱法 第3部分呻量的测定氢化物发生一原子荧光光谱法 第4部分;硅量的测定钼蓝分光光度法 第5部分:钙、镁、钠量的测定火焰原子吸收光谱法 第6部分:氯离子量的测定离子选择性电极法 第7部分;硫酸根离子量的测定燃烧-碘量法 第8部分镍、铜、铁、锌、铝、孟、铅、呻、钙、镁、钠量的测定电感耦合等离子体发射光谱法 本部分为第8部分 本部分由有色金属工业协会提出 本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口 本部分由金川集团有限公司负责起草 本部分由赣州钻鸽有限公司起草 本部分由金川集团有限公司、浙江华友钻业股份有限公司参加起草 本部分主要起草人;万建红、王立、刘冬莲、梁玉霞、王克震、吕庆成、黄晓婷,朱震清、谢柏华
GB/T23273.8一2009 草酸钻化学分析方法 第8部分:镍、铜、铁、锌、铝、锰、铅、神、 钙、镁、钠量的测定电感耦合等离子体 发射光谱法 范围 GB/T23273的本部分规定了草酸钻中镍、铜铁、锌、铝、锤、铅、,呻、钙、镁、钠量的测定方法 本部分适用于草酸钻中镍、铜、铁、锌、铝、缸、铅、呻、钙、镁、钠量的测定 测定范围见表1 表1各元素的测定范围 元素名称 测定范围/% Ni 0.0010.01 Cu 0,001一0,01 Fe 0,001~0,01 Zn 0.001一0.01 0.00050.005 Al 0.001~0.01 Mn Pb 0.0010.01 As 0.00010.004 Ca 0.0010.01 Mg 0,0010,01 Na 0,0010,01 方法提要 在空气中将草散钻于300.c一400c电炉上般烧转化成黑色氧化物后,用王水游解 在王水介质 中,按仪器优化后的工作条件及优化的分析谱线,采用与试样组成相似且钻基体匹配的标准溶液,用电 感稠合等离子体发射光谐法测定草酸钻中镍、铜、铁、锌、铝、、错,呻,钙、镁、钠的含量 试剂 所用试剂除有特殊要求外其余均为优级纯,制备溶液和分析用水均为二次燕僧水,溶液配制后均贮 存于塑料瓶中 3.1盐酸(al.19g/mL) 硝酸(ol.42g/mL) 3. .2 33 盐酸(1十1). 3 3 硝酸(1+1). 3 王水;3份盐酸(3.1)十1份硝酸(3.2). 3 6 金属钻(>99.999% 7 3. 钻基体溶液:称取3.200g金属钻(3.6)置于400mL烧杯中,缓慢加人30mL硝酸(3.4),加热至
GB/T23273.8一2009 完全溶解,煮沸驱赶氮的氧化物 吹人少量水煮沸后,冷却至室温 移人100mL容量瓶中,以水定容 混匀 此溶液1mlL含32mg钻 3.8标准贮存溶液 3.8.1镍标准贮存溶液;称取1.0000g金属镍(>99.95%)置于150ml烧杯中,缓慢加人10ml硝 酸(3.4),加热至完全溶解,煮沸驱赶氮的氧化物 吹人少量水煮沸后,冷却至室温 移人1000ml.容 量瓶中,以水定容,混匀 此溶液1mL含1mg镍 3.8.2铜标准贮存溶液;称取1.0000g金属铜(>99.95%)置于150ml烧杯中,缓慢加人10ml硝 酸(3.4),加热至完全溶解,煮沸驱赶氮的氧化物 吹人少量水煮沸后,冷却至室温 移人1000mlL容 量瓶中,以水定容,混匀 此溶液1ml含1mg铜 3.8.3铁标准贮存溶液;称取1.4297g三氧化二铁(>99.995%)置于150ml烧杯中,缓慢加人 10ml盐酸(3.3),加热至完全溶解,吹人少量水煮沸后,冷却至室温 移人1000ml容量瓶中,以水定 容,混匀 此浒液1mL含1mg铁 锌标准贮存帝液;称取1.2448只氧化锌(>99.995%)置于150mL烧杯中,缓慢加人10ml盐 酸(3.3),加热至完全溶解,吹人少量水煮沸后,冷却至室温 移人1000ml容量瓶中,以水定容,混匀 此溶液1ml含1 1nmg锌 3.8.5铝标准贮存溶液;称取1.0000尽金属铝(>99.95%)置于150mL烧杯中,加人10ml盐酸 (3.3),低温加热至完全溶解,吹人少量水煮沸后,冷却至室温 移人1000mL容量瓶中,以水定容,混 匀 此溶液1ml含1mg铝 3.8.6钰标准贮存溶液;称取1.0000区金属缸(>99.95%)置于150mL烧杯中,加人10nL硝酸 (3.4),加热使之完全溶解,煮沸驱赶氮的氧化物 吹人少量水煮沸后,冷却至室温 移人1000mL容 量瓶中,以水定容,混匀 此溶液1ml含1mg锰 铅标准贮存溶液;称取1.0000g金属铅(>99.95%)置于150nml烧杯中,加人20ml 硝酸 (3.4),低温加热至完全溶解,煮沸驱赶氮的氧化物 吹人少量水煮沸后,冷却至室温 移人1000mL 容量瓶中,以水定容,混匀 此溶液1mL mg铅 3. 8.8呻标准贮存溶液;称取1.3203g于硫酸干 燥器中干燥至恒重的三氧化二种(>99.995%)置于 150m烧杯中,缓慢加人20mL硝酸(3.4),加热至完全溶解 吹人少量水煮沸后,冷却至室温 移人 000ml容量瓶中,以水定容,混匀 此溶液1ml含1mg呻 s 3. 钙标准贮存溶液;称取1.49 105 110C干燥至恒重的碳酸钙(>99.995%)置于 .8. 150mL烧杯中,缓慢加人10mL盐酸(3.3),加热至完全溶解,煮沸除去二氧化碳 吹人少量水煮沸后， 冷却至室温 移人1000mL容量瓶中,以水定容,混匀 此溶液1mL含1mg钙 3.8.10镁标准贮存溶液;称取1.6583只于800C灼烧至恒重的氧化镁(>99.995%)置于150m烧 杯中,加人20mL盐酸(3.3),加热至完全溶解 吹人少量水煮沸后,冷却至室温 移人1000mL容量 瓶中,以水定容,混匀 此溶液1mL含1mg镁 3.8.11钠标准贮存溶液;称取2.542lg于500C一600C灼烧至恒重的氯化钠(>99.995%)置于 150mL石英烧杯中,溶于水,煮沸,冷却至室温 移人1000mL容量瓶中,以水定容,混匀 贮存于聚 乙烯瓶中 此溶液1 含1mg钠 ml 3 g 标准溶液;根据草酸钻中杂质元素含量范围,用标准贮存溶液(3.8)及钻基体溶液(3.7)配制成各 点浓度分别为04g/mL,0.14g/ml、14g/mL、54g/mL系列混合元素标准溶液,各标准溶液含纯钻 3.2 mg/ml、王水浓度为5%体积分数). 仪器 4.1 电感耦合等离子体原子发射光谱仪 4.2仪器参考工作条件,见表2.
GB/T23273.8一2009 表2仪器参考工作条件 功率 雾化气压力 辅助气流量 积分时间及次数 25 紫外16s,可见4s,积分次数3次 1150Ww P 1.0I/min 4.3分析谱线参考波长及检出限,见表3 表3分析谱线参考波长及检出限 元素名称 波长/n /nm 检出限((E/mb) Ni 218.461 0.0033 Cu 324.754 0.008l Fe 259.837 0.0084 Zn 206.200 0.001 0 Al 167.081 0.0030 Mn" 57.61o 0.0012 Pb 182.203 0.051 A 189.042 0.012 Ca 317.933 0.016 280.271 0.0003 Mg 589.592 0.020 Na 分析步骤 5.1试料 称取1.000g试样,精确到0.0001g 5.2空白试验 随同试料做空白试验 5.3测定 5.3.1将试料(5.1)置于100mL洁净干燥的石英烧杯中,于300C一400C电炉上,在空气中将草酸 钻煅烧转化成黑色氧化物形式后稍冷,吹人少量水,加人5mL王水(3.5)盖上表面皿,于低温电热板 上加热至试料完全溶解,吹人少量水煮沸,取下,冷却至室温 移人100ml容量瓶中,以水定容,混匀 作待测试液备用 5.3.2当仪器运行稳定后,应用仪器操作分析软件,按仪器优化的工作条件(4.2)及优化的分析谱线波 长(4.3),按选定方法,用系列标准溶液(3.9)进行标准化或校准标准化工作曲线,各元素工作曲线相关 系数在0.9995以上 5 .3.3测试待测试液及空白 5.3.4测试结果在规定的重复性限内取其平均值,否则需重新测定 分析结果的计算 6.1仪器根据标准化或校准标准化工作曲线及设定的因素,自动进行数据处理,计算并输出各测定元 素含量
GB/T23273.8一2009 6.2分析结果<0.0010%应保留一位有效数字,分析结果>0.0010%应保留两位有效数字 精密度 7.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限()按表4数据采用线性 内插法求得 表4重复性限 质量分数 0.0 0,001 0.005 N 0.0002 0.001 0.002 质量分数 0.001 0.005 0,01 Cu 0.0002 0,001 0.002 0.005 质量分数 0.001 0.01 Fe 0.0002 0.001 0.002 质量分数 0.001 0.005 0.01 Zn 0.0002 0.002 0,001 0.0005 0.001 0.005 质量分数 A 0.00004 0.0002 0.001 质量分数 0,001 0.005 0.01 Mn 0.o02 0.0002 0.001 质量分数 0.001 0.005 0.01 Pb 0.0002 0,001 0.002 质量分数 0.000" 0,001 0.004 As 0.00003 0.0002 0.0008 质量分数 0.001 0.005 0.01 C 0.0002 0.001 0.002 0.001 0.005 0,01 质量分数 Me 0.0002 0.001 0.002 质量分数 0.001 0.005 0,01 Na 0.0002 0,001 0.002 注，重复性()为2.8s,,s,为重复性标准差 再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过再现性限(R),超过再现性限(R)的情况不超过5%,再现性限(R)按表5数据采用线 性内插法求得
GB/T23273.8一2009 表5再现性限 质量分数 0.001 0.005 0.01 Ni 0.003 0.0003 0,0015 0.001 0.005 质量分数 0.01 Cu 0.0003 0.0015 0.003 质量分数 0.001 0.005 0.01 Fe 0.0003 0.0015 0.003 质量分数 0.001 0.005 0.01 Zn 0.0015 0.0003 0.003 质量分数 0.0005 0.005 0,001 A 0.0015 0.00006 0.0003 0.001 0.005 0.01 质量分数 Mn 0.0003 0.0015 0.003 质量分数 0.001 0.005 0,01 Pb 0.0003 0.0015 0.003 质量分数 0.0001 0,00 0.004 As 0.00007 0.001 0,0003 0.005 质量分数 0.001 0.0l C 0.0003 0.o015 0.003 质量分数 0.001 0.005 0.01 Mg 0.0003 0.0015 0.003 质量分数 0.001 0.005 0.01 Na 0.0003 0.0015 0.003 注再现性(R)为2.8sR,S为再现性标准差 质量保证和控制 应用国家级标准样品或行业级标准样品(当两者没有时,也可用控制标样替代),每周或每两周校核 -次本分析方法标准的有效性 当过程失控时,应找出原因纠正错误后,重新进行校核